張麗文,孔 豐,李俊麗,張同剛,羅瑞明

(寧夏大學農(nóng)學院,寧夏銀川 750021)

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不同解凍條件對灘羊肉水分的影響

張麗文,孔 豐,李俊麗,張同剛,羅瑞明*

(寧夏大學農(nóng)學院,寧夏銀川 750021)

利用低場核磁共振設備,研究了冷凍灘羊肉分別經(jīng)過25、10、5 ℃靜止空氣解凍后,水分分布和保水性的差異。結果表明,與冷鮮灘羊肉對比,經(jīng)凍融處理的灘羊肉中,不易流動水的弛豫時間顯著降低,其相對含量明顯提高,自由水的弛豫時間明顯提高,其相對含量顯著降低。對比不同溫度解凍的灘羊肉發(fā)現(xiàn),隨解凍溫度的降低,灘羊肉中自由水的弛豫時間明顯增大。通過相關性分析結合系水力和加壓失水率的變化得出,灘羊肉的保水性在一定范圍內隨解凍溫度的降低而提高。實驗表明核磁成像圖可以快速表征灘羊肉的水分含量。

灘羊肉,解凍溫度,低場核磁共振(LF-NMR),水分分布

水分是灘羊肉的主要化學成分,水分變化嚴重影響肉類的食用品質,甚至會導致其商業(yè)價值喪失[1]。肉中的水分并非像純水那樣以游離的狀態(tài)存在,其存在的形式大致可以分為以下三種:結合水、不易流動水和自由水[2]。水分的含量和分布狀態(tài)是決定肉類質量和貨架期的核心內源因素[3]。在凍融過程中,合適的解凍條件對保持肉品水分的含量、狀態(tài)十分重要。

解凍是凍結灘羊肉中冰晶相變?yōu)橐簯B(tài)水的過程,從表象上看,其為凍結的逆過程,但凍結對肌肉組織帶來的破壞是解凍過程無法復原的。解凍速率與汁液流失率、蛋白質溶解性等存在一定關系。郭恒等[4]研究解凍溫度對冷凍鮐魚的影響,發(fā)現(xiàn)解凍溫度與汁液流失率、蛋白溶解性均為非線性關系,魚肉的粘彈性隨解凍溫度的升高而降低。Boonsumrej等[5]采用反復空氣鼓風冷凍和低溫冷凍解凍方式對老虎蝦進行實驗,結果表明,凍融后蝦肉肌纖維間隙變寬,剪切力顯著增加,硫代巴比妥酸值增加。用微波和冰箱兩種解凍方法并沒有影響鹽溶蛋白和剪切力。戚軍[6]研究了反復凍融對羊肉品質的影響,實驗表明,反復凍融過程中,組織學、水分移動性、蛋白流變學、脂肪氧化和水解作用均發(fā)生顯著變化,致使羊肉品質逐漸變差。解凍肉類的研究比較集中在水產(chǎn)品方面,對畜產(chǎn)肉類研究較多的為反復凍融對肉品質的影響,而對肉類一次凍結后解凍肉品質的研究較少。

本研究以新鮮灘羊羊腿肉為原料,經(jīng)-60 ℃靜止空氣凍結24 h后,在不同條件下進行解凍,測定灘羊肉的系水力和加壓失水率,并利用LF-NMR測定其水分的弛豫特征,通過相關性分析,研究水分弛豫特性與保水性的關系,探究解凍溫度對凍藏灘羊肉水分的影響機理。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

新鮮羊腿肉 6月齡鹽池灘羊,購于大夏牧場清真食品有限公司;PA/PE/PP/PET/EVOH多層復合軟塑袋 勝寶包裝大全。

BCD-649WE型冰箱 青島海爾股份有限公司;MDF-382E(CN)型超低溫冰箱 松下冷鏈(大連)有限公司;TDL-5-4型臺式離心機 北京安亭科學儀器廠;NMI20型低場脈沖核磁共振分析儀 蘇州(上海)紐邁電子科技有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 前處理方式 新鮮灘羊羊腿肉,剔除筋腱、肌束膜,分割為200 g左右的塊狀。使用PA/PE/PP/PET/EVOH多層復合軟塑袋對其進行包裝,-60 ℃靜止空氣凍結,24 h后按照表1進行解凍,灘羊肉塊中心溫度到3 ℃,即為完成,同時以冷鮮灘羊肉為對照組。

表1 灘羊肉的不同解凍條件

1.2.2 系水力測定 參照文獻[7]方法。切取肉樣(10 g左右),用無紡布擦拭其表面水滴后稱取質量,常溫離心1200 s(轉速:2500 r/min),再用無紡布擦拭其表面水滴后稱取質量,按式(1)計算系水力。

式(1)

式中:A-系水力,%;m0-離心前灘羊肉的質量,g;m1-離心后灘羊肉的質量,g。

1.2.3 加壓失水率測定 借鑒文獻[8],制定方法。將灘羊肉取出,在肉塊上進行10 mm精確畫線,使用超薄鋼刀將灘羊肉沿線切成片狀,用圓柱取樣器(d=2.523 cm)切取片狀灘羊肉并稱重。將肉樣上下各墊1.2 cm厚的無紡布,勻速加壓至68.66 kPa保持300 s后稱重,按式(2)計算加壓失水率。

式(2)

式中:P-加壓失水率,%;W1-加壓前灘羊肉的質量,g;W2-加壓后灘羊肉的質量,g。

1.2.4 橫向弛豫時間(T2)測定 參考文獻[9]方法將灘羊肉按照肌纖維走向切成1g左右的小塊,該小塊肉樣需無明顯脂肪、肌束膜等,用聚氯乙烯塑料繩纏繞后投入核磁專用管中,然后輕輕擠壓肉樣。將裝好的核磁管放入低場脈沖核磁共振分析儀內進行測定,灘羊肉的核磁信號由已設定的參數(shù)迭代反演,最終得到T2弛豫圖譜。

測試條件:質子共振頻率22.6MHz;線圈溫度32 ℃;CPMG脈沖序列;τ值200μs;重復采樣4次。

1.2.5 核磁微成像 核磁微成像采用多層自旋回波序列產(chǎn)生的自旋回波圖像。

1.3 統(tǒng)計分析

數(shù)據(jù)采用Excel2010、Origin8.0、SPSS19.0進行統(tǒng)計與分析。

2 結果與分析

2.1 系水力與加壓失水率

由圖1可知,經(jīng)不同條件解凍的灘羊肉,其系水力均低于冷鮮樣品,隨著解凍溫度的降低,灘羊肉的系水力逐漸上升。當解凍溫度由25 ℃下降至10 ℃時,灘羊肉的系水力顯著提高(p<0.05);解凍溫度由10 ℃下降至5 ℃時,系水力有一定程度的提高,但提高不顯著(p>0.05)。

圖1 不同解凍條件對灘羊肉系水力的影響Fig.1 Effects of different thaw conditions on water holding in Tan sheep meat

與冷鮮樣品相比,凍融灘羊肉產(chǎn)生系水力變化的原因可能是,在凍結過程中灘羊肉的水分相變,引起肌細胞膜與肌束膜的破壞,從而導致其系水能力降低。也可能是溫度變化引起灘羊肉的重結晶,肌肉的組織結構在凍融過程中經(jīng)歷了物理和化學上的較大變化,使得微觀結構發(fā)生了不可逆的變化,進而降低了灘羊肉對水分的裹挾能力[10]。

由圖2可知,加壓失水率的變化趨勢與系水力的變化趨勢相反,這說明兩項指標所反應的灘羊肉持水力變化是相似的。隨著解凍溫度的降低,灘羊肉的加壓失水率逐漸下降(p<0.05)。當解凍溫度由25 ℃下降至10 ℃時,灘羊肉的加壓失水率顯著降低;解凍溫度由10 ℃降低到5 ℃時,加壓失水率有一定程度的降低,但降低不顯著(p>0.05)。

圖2 不同解凍條件對灘羊肉加壓失水率的影響Fig.2 Effects of different thawing conditions on pressing loss in Tan sheep meat

不同條件解凍的灘羊肉,其持水力發(fā)生變化的原因可能是,不同解凍條件下冰晶的融化速度不同,相比于5 ℃和10,25 ℃解凍溫度不利于肉品內部結構的復原,復原程度的差異便導致了水分裹挾能力的不同。呂玉[11]等研究表明,凍藏肉品的水分裹挾能力取決于解凍方式的合理性,低溫解凍能顯著降低水分損失率。這與本文的研究結果一致。

2.2 弛豫特性

由圖3可知,四組灘羊肉的弛豫圖中均出現(xiàn)四個峰,代表灘羊肉中的水分以四種不同狀態(tài)存在。第一個峰在0.13～0.7 ms之間,此部分為弱結合水,用T2e表示;第二個峰在1.0～2.7 ms之間,此部分為強結合水,用T2f表示;第三個峰在15～128 ms之間,此部分為不易流動水,用T2g表示;第四個峰在147～520 ms之間,此部分為自由水,用T2h表示。圖3中四個峰的范圍與以往文獻描述存在一定差別。

表2 不同解凍條件下灘羊肉的低場核磁橫向弛豫時間(T2)變化

注:同一列中不同字母表示數(shù)值差異顯著(p<0.05);表3同。

表3 不同解凍條件下灘羊肉的低場核磁橫向弛豫峰面積百分數(shù)變化

戚軍[12]等研究凍融次數(shù)對淮北山羊肉保水性的影響,第一個峰平均值在2～5 ms之間,第二個峰平均值在32～47 ms,第三個峰平均值在160～235 ms之間,產(chǎn)生這種差異的原因可能是,羊的品種不同,測試環(huán)境的溫度、濕度不同;也可能是采用了不同批次的核磁共振設備,其內置的迭代反演算法已有更新。吳亮亮[13]等研究食鹽添加量對灘羊肉蒸煮過程中水分的影響,按弛豫時間出峰結果為:0.01～0.45、1.2～3.0、20.4～118.4、118.4～285.2 ms,其峰范圍與本文有差異原因可能是,樣品處理不同。

圖3 不同解凍條件下灘羊肉的低場核磁橫向(T2)弛豫時間Fig.3 T2 relaxation time of water molecular from Tan sheep meat at different thaw conditions

表2中是不同解凍條件下灘羊肉的橫向弛豫時間,可以看出,四組灘羊肉間T2e與T2f差異不顯著?？赡茉蚴?這兩種狀態(tài)的水分均屬于結合水,結合水是通過自身的荷電拉近力再借助有效偶極距大于0.5的基團鑲嵌在生物大分子上,生物大分子的構造改變和電性變化都不會引起該狀態(tài)水分的移動[14]。凍融屬于溫和的處理方式,對灘羊肉中生物大分子的影響較小,所以不會對結合水造成顯著影響。

經(jīng)凍融處理的灘羊肉之間T2g差異不顯著,但均顯著(p<0.05)低于冷鮮樣品。該部分水為不易流動水,主要存在于生物纖維和網(wǎng)狀組織中。在灘羊肉的內部結構中,肌原纖維又是構成網(wǎng)狀組織的主要成分,所以該變化應由肌原纖維引起?？赡苁怯捎趦鋈谑辜≡w維蛋白空間結構發(fā)生了變化,粗絲和細絲之間的距離變短,蛋白質持水能力下降[15]。

隨解凍溫度的降低T2h顯著上升,但均顯著(p<0.05)低于冷鮮樣品,原因可能是,自由水主要存在于肌纖維外液中,凍結過程中水分相變對灘羊肉內各種膜結構產(chǎn)生了破壞,在解凍過程中便導致了自由水的流失,不同解凍溫度下冰晶的融化速度不同,相比于5 ℃和10,25 ℃解凍肉品內部結構的恢復程度的差異導致了自由水弛豫時間的不同。

表4 不同解凍條件下灘羊肉測定指標的相關性分析

注:*表示相關性顯著(p<0.05);**表示相關性極顯著(p<0.01)。 由表3可知,四組灘羊肉中T2e和T2f的峰面積無明顯差異,即灘羊肉中結合水的相對含量無明顯差異。這與表2的結果相吻合,說明凍融處理對灘羊肉內結合水的影響不顯著。不同溫度解凍的灘羊肉之間,不易流動水(T2g)的相對含量差異不顯著,但均顯著高于冷鮮灘羊肉。可能原因是,表2是各狀態(tài)水分的相對含量,而并非絕對含量。凍融過程中的汁液流失,導致了自由水絕對含量的大幅度降低,進而致使灘羊肉的總含水量降低,而不易流動水的凍融損失較小,其所占比例便相對上升。經(jīng)凍融處理的灘羊肉之間,自由水含量無顯著差異,但均顯著低于冷鮮灘羊肉,該差異產(chǎn)生的原因是前文所述的汁液流失。

圖4是A、B、C、D四組灘羊肉的核磁成像圖,該圖是樣品某一表面的平面圖像。灘羊肉的水分含量越低,其成像亮度越低。由圖4可以看出,從樣品A至樣品D圖像的白亮程度不斷上升,即樣品的水分含量不斷提高。其中冷鮮組灘羊肉的圖像亮度最高,隨著解凍溫度的降低,圖像的白亮程度越來越高。該變化與系水力、T2h弛豫時間的變化一致,說明核磁圖像可以較好的由灘羊肉表面來測定整體水分狀況。

圖4 不同解凍條件下灘羊肉的核磁成像圖Fig.4 The LN-NMR images of different thaw conditions from Tan sheep meat

2.3 相關性分析

由2.1的分析可知,灘羊肉的系水力變化趨勢與加壓失水率變化趨勢近似軸對稱,說明這兩項指標可能存在負相關關系。由2.2的分析可知,灘羊肉的T2h與系水力的變化趨勢相似,說明這兩項指標可能存在正相關關系。本文所考察的各項指標均反應灘羊肉的保水性,從本質上看,灘羊肉的保水性變化主要取決于內部固相微結構的改變,因此有必要對這些指標進行相關性研究。

灘羊肉中結合水的含量很低,且凍融處理對結合水的影響較小,因此在相關性分析中,主要考察分析不易流動水和自由水。由表4可知,T2g、T2h極顯著正相關,這說明凍融處理對不易流動水和自由水的遷移具有同步影響作用。T2g峰面積、T2h峰面積極顯著負相關,凍融過程的汁液流失是造成水分絕對含量減少的主要因素,其中自由水向外擴散越多,其相對比例就越低,灘羊肉的水分總量也同步減少,這便使得不易流動水的比例上升。

灘羊肉的系水力和T2g、T2h極顯著正相關;和加壓失水率極顯著負相關;和自由水相對含量顯著正相關;和不易流動水的含量呈現(xiàn)顯著負相關。這表明不易流動水、自由水的弛豫時間是決定灘羊肉系水力的主要因素。根據(jù)以上分析,由于凍融過程中灘羊肉的水分既有內部遷移又有向外遷移,導致不易流動水比例和自由水比例顯著負相關,系水力和自由水比例顯著正相關,就必然和不易流動水比例顯著負相關。

灘羊肉的加壓失水率和T2g、T2h極顯著負相關;和自由水比例顯著負相關;和不易流動水比例顯著正相關。由于加壓失水率和系水力極顯著負相關,所以不同狀態(tài)水分的弛豫時間和相對含量對加壓失水率的影響,與對系水力的影響截然相反。

3 結論

經(jīng)凍融處理的灘羊肉與冷鮮灘羊肉相比,其水分遷移、水分分布發(fā)生了顯著變化。不同解凍條件下的灘羊肉,其水分遷移、水分分布也發(fā)生了變化。凍融屬于較溫和的處理方式,對灘羊肉中結合水的影響不顯著,但對其他狀態(tài)水分均有顯著影響。通過與冷鮮灘羊肉對比發(fā)現(xiàn),經(jīng)凍融處理的灘羊肉中不易流動水的弛豫時間顯著降低,相對含量明顯提高;自由水的弛豫時間明顯提高,相對含量顯著降低。對比不同溫度解凍的灘羊肉發(fā)現(xiàn),隨解凍溫度的降低,灘羊肉中自由水的弛豫時間明顯增大,其相對含量波動提高;不易流動水的弛豫時間和相對含量波動提高。另外,通過核磁成像圖可以快速表征灘羊肉的水分含量,該方式具有廣泛的應用前景。

結合系水力和加壓失水率的變化,通過相關性分析得出,灘羊肉的保水性本質上取決于由生物膜、肌纖維、生物大分子等共同構成的內部結構。凍融處理改變了灘羊肉的內部結構,進而引發(fā)了水分的內部遷移和向外遷移。通過不同狀態(tài)水分的弛豫時間反映出了遷移的難易程度,通過各狀態(tài)水分的相對含量反應出了水分遷移的結果,即水分分布。系水力和加壓失水率只是從表面、宏觀的角度,反應出灘羊肉對水分的裹挾能力。最終得出冷凍灘羊的保水性在一定范圍內隨著解凍溫度的降低而提高。

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Effects of different thawing conditions on the water content of Tan sheep meat

ZHANG Li-wen,KONG Feng,LI Jun-li,ZHANG Tong-gang,LUO Rui-ming*

(School of Agriculture,Ningxia University,Yinchuan 750021,China)

The differences of moisture distribution and water retention of Tan sheep meat under still air with 25,10 ℃ and 5 ℃ were studied by using low field nuclear magnetic resonance equipment. By comparing with chilled Tan sheep meat,the relaxation time of the water which was hardly to flow decreased obviously in the Tan sheep meat by freeze-thaw process,and the relative amount increased evidently,while the relaxation time of free water had been distinctly increased,and the relative amount decreased evidently. By comparing the Tan sheep meat thawed under different temperatures,the relaxation time of free water in Tan sheep meat had significant increased as the thaw temperature went down. Considering the change of hydraulic and pressurized water loss rate,relevant analysis concluded the water retention of Tan sheep meat increased as the thawing temperature decreased within a certain range. The experimental results showed that the magnetic resonance imaging could quickly characterize the moisture content of Tan sheep meat.

Tan sheep meat;thawing temperature;low field nuclear magnetic resonance(LF-NMR);moisture distribution

2016-06-13

張麗文(1991-)，女，碩士研究生，研究方向：畜產(chǎn)品貯藏與加工，E-mail：zhangliwen1005@163.com。

*通訊作者:羅瑞明(1964-)，男，博士，教授，研究方向：畜產(chǎn)品貯藏與加工，E-mail：ruimingluo.nx@163.com。

國家科技支撐計劃課題(2015BAD29B05)。

TS251

A

1002-0306(2016)22-0103-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.22.012