胡紅美，郭遠明，孫秀梅，朱敬萍，尤炬炬，何依娜，顧蓓喬

（浙江海洋大學海洋與漁業(yè)研究所，浙江省海洋水產研究所，浙江省海水增養(yǎng)殖重點實驗室，浙江舟山 316021）

超聲波萃取-PSA凈化-氣相色譜法測定水產品中氯霉素

胡紅美，郭遠明，孫秀梅，朱敬萍，尤炬炬，何依娜，顧蓓喬

（浙江海洋大學海洋與漁業(yè)研究所，浙江省海洋水產研究所，浙江省海水增養(yǎng)殖重點實驗室，浙江舟山 316021）

建立了測定水產品中氯霉素的氣相色譜電子捕獲檢測方法(GC-ECD)。樣品通過乙酸乙酯超聲波萃取，正己烷初步凈化后，經過適量的N-丙基乙二胺（PSA）固相吸附劑進一步凈化，硅烷化試劑衍生，再采用GC-ECD法檢測，外標法定量。結果表明，氯霉素在1.5～100 μg/L濃度范圍內，組分含量與峰面積呈線性相關，相關系數分別為0.9996，檢出限為0.1 μg·kg-1。氯霉素在不同基質的水產品（鰻鱺、鱖魚、大管鞭蝦）中不同濃度水平的加標回收率分別為92%～103%、86%～108%和78%～99%，相應的相對標準偏差（RSDs）分別為3.5%～4.2%、3.1%～4.6%和2.6%～3.9%（n=5）。本方法簡單快速，基體干擾小，線性范圍寬，靈敏度、準確度、精密度能滿足水產品中氯霉素的含量分析。

超聲波萃取；N-丙基乙二胺；氣相色譜電子捕獲檢測法；水產品；氯霉素

氯霉素（chloramphenicol，CAP）是一種廣譜抗菌藥，因其具有抑菌性和殺菌性被廣泛用于水產養(yǎng)殖過程中細菌性疾病的預防和治療。氯霉素因其苯環(huán)上有硝基，故對人體有嚴重的副作用，會抑制骨髓造血功能，引起再生障礙性貧血[1]。約1/3 000的人對氯霉素過敏，從而引起貧血癥狀，此癥狀的出現與否與劑量無關，歐盟、美國等國規(guī)定在食品中氯霉素零容許量，即不得檢出，且檢出限的要求也越來越嚴格，歐盟由原來的10 μg/kg降至0.1～0.3 μg/kg，我國農業(yè)部第235號公告也規(guī)定氯霉素及其鹽、酯在所有動物性食品中不得檢出。氯霉素在食品中的殘留問題不僅關系到人類的健康，對國際食品貿易也有著巨大的影響。

目前，國內外關于氯霉素殘留檢測方法已很成熟，主要采用酶聯(lián)免疫法[2-5]、氣相色譜法[6-10]、氣相色譜-質譜法[11-13]、液相色譜法[14-16]、液相色譜-串聯(lián)質譜法等[17-25]。酶聯(lián)免疫法使用酶聯(lián)免疫檢驗試劑盒，通常適合于大規(guī)模篩選，但由于抗體批次不同，測定結果將出現一定差異，重復性差，而且特異性很強，不能進行多殘留檢測，試劑昂貴，易出現假陽性結果[26-27]。氣相色譜法、氣相色譜-質譜法，一般需要衍生試劑進行衍生化[28]，方法較煩瑣。液相色譜法靈敏度達不到要求[29]。高效液相色譜-串聯(lián)質譜法，可通過第一級質譜選擇出母離子，采用多離子反應監(jiān)測技術極大地減少了背景干擾，降低噪音，提高靈敏度，是氯霉素殘留檢測的首選方法[30]，也是目前氯霉素檢測方法的研究熱點。但液相色譜-串聯(lián)質譜儀價格昂貴，并未在一般實驗室普及，2013年農業(yè)部關于農產品質量安全檢測能力驗證中水產品中氯霉素殘留方法仍然規(guī)定的是氣相色譜法，由此可見，氣相色譜法仍是目前最易普及的方法，也是國際公認的氯霉素類藥物定量檢測方法。

由于水產品基質的組成成分十分復雜，樣品處理不當，會對其中的氯霉素分析產生嚴重干擾。因此樣品的凈化至關重要。氯霉素類藥物分析中，常用的凈化方法主要是先用正己烷脫脂，再采用固相萃取法凈化。但采用固相萃取法，需要進行萃取柱活化、上樣、淋洗、洗脫等過程，操作麻煩。本研究建立了采用超聲波萃取法，正己烷初步凈化，及PSA固相吸附劑再凈化，氣相色譜電子捕獲檢測法測定水產品中氯霉素殘留量的方法。

1 試驗部分

1.1 材料與試劑

所有水產品（鰻鱺、鱖魚、黃鱔、草魚、鯽魚、鯉魚、鳊魚、甲魚、青蟹、大管鞭蝦）采集于江西瑞金市、南昌市、九江市等地的水產養(yǎng)殖基地。

正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇均為色譜純，氯霉素（純度98.5%），N,O-雙（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）：三甲基氯硅烷（TMCS）（99:1）（衍生化試劑）；其他試均為分析純。請在相應的試劑后補充生產廠家

1.2 儀器與設備

GC-450氣相色譜儀，配電子捕獲檢測器，Centrifuge 5810高速離心機，R-215旋轉真空蒸發(fā)儀，KD200可視氮吹儀，配5 mL模塊，PSA吸附劑（N-丙基乙二胺，粒徑50 μm），C18吸附劑（粒徑50 μm）。

1.3方法

1.3.1 樣品前處理方法

魚，去鱗、去皮，沿脊背取肌肉；蟹、甲魚，取可食肌肉部分；蝦，去頭、去殼、去附肢，取可食肌肉部分。樣品切為不大于0.5 cm×0.5 cm×0.5 cm的小塊，用高速組織搗碎機勻質，密封，標明標記，并將試樣于-18℃冷凍保存。實驗時，將樣品解凍，稱取5.00 g于50 mL離心管中，加入20 mL乙酸乙酯，渦旋2 min，以480 W功率30℃下連續(xù)超聲提取10 min，以6 000 r/min高速離心3 min，收集提取液于100 mL梨形瓶中，再往試樣中加入10 mL乙酸乙酯，重復上述過程，合并提取液，于40℃水浴中減壓旋轉蒸發(fā)至干。殘渣用1 mL甲醇溶解后，加入25 mL 4%氯化鈉溶液，渦旋30 s，再加入15 mL正己烷，渦旋2 min，以6 000 r/min高速離心3 min，棄去上層正己烷相，再用10 mL正己烷重復提取一遍（如果試樣含脂肪較多，可重復提取多遍）。水相中加入15 mL乙酸乙酯，渦旋2 min，以6 000 r/min高速離心3 min，吸取乙酸乙酯相，過無水硫酸鈉脫水過濾于50 mL梨形瓶中，再向水相中加入10 mL乙酸乙酯，重復上述操作。用少量乙酸乙酯淋洗無水硫酸鈉，合并提取液，于40℃水浴中減壓旋轉蒸發(fā)至干。加入2 mL丙酮溶解提取物并轉移到5 mL具塞玻璃離心管中，用1 mL丙酮洗滌梨形瓶，合并丙酮溶解液，加入100 mg PSA吸附劑，渦旋30 s，以3 000 r/min高速離心3 min，吸取上清液于另一潔凈5 mL具塞玻璃離心管中，于50℃干浴中吹氮蒸發(fā)至近干，再用1 mL丙酮洗滌離心管壁并吹氮蒸發(fā)至干，再加入100 μL衍生化試劑，渦旋混合30 s，在70℃烘箱中反應30 min后，再于50℃干浴中吹氮蒸發(fā)恰好至干。加入1 mL正己烷，渦旋混勻，取1 μL進入氣相色譜分析。

1.3.2 色譜條件

DB-5MS毛細管氣相色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm，美國Varian公司）；不分流進樣；載氣：高純氮氣（99.999%）；流速：2.0 mL/min；進樣口溫度：260℃；ECD檢測器溫度：300℃；程序升溫條件：柱初始溫150℃，保持1.0 min，以15℃/min的升溫速度升至260℃，再以30℃·min-1的升溫速度升至280℃，保持5.0 min；總運行時間24 min；進樣體積：1 μL。

1.3.3 標準溶液配制

準確稱取氯霉素標準品0.005 0 g，用甲醇溶解并定容至10 mL容量瓶中，配制成500 mg/L標準儲備液。再通過逐級稀釋，甲醇定容，配制成氯霉素濃度為100 μg/L的標準使用液，4°C儲存。

1.3.4 標準曲線的繪制

分別量取15、25、50、100、200、500、1 000 μL的標準使用液，于50℃干浴中吹氮蒸發(fā)至干，加入100 μL衍生化試劑，渦旋混合30 s，在70℃烘箱中反應30 min后，再于50℃干浴中吹氮蒸發(fā)恰好至干。加入1 mL正己烷，渦旋混勻，配制成氯霉素濃度為1.5、2.5、5、10、20、50和100 μg/L的7個濃度梯度的標準工作液，供GC-ECD分析。以峰面積為縱坐標，氯霉素濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

1.4 樣品定量分析公式

式中：ρ為測定結果，μg/kg；C為上機濃度，μg/L；V為樣品定容體積，mL；m為取樣質量，g。本次試驗V=1 mL，m=5.00 g。幾個量和公式不對應，請核實

2 結果與討論

2.1 提取溶劑的選擇

氯霉素微溶于水，易溶于乙酸乙酯、甲醇、乙腈等有機溶劑。甲醇、乙腈對人體毒性較大，且乙腈在揮干時容易冒泡，揮干時間長[12]，通常用于奶制品的提取，甲醇的極性比較大，提取液含雜質較多，而乙酸乙酯偏中性，提取液含雜質較少，提取效率高，毒性小[8]，容易揮干。本實驗采用乙酸乙酯作為提取溶劑可以最大限度的從水產品中提取出有效成分并使共萃取的干擾物較少。

2.2 PSA凈化條件的確定

對于某些樣品，經正己烷去除脂質和類脂后，無需進一步凈化便可滿足分析方法要求，但對于凈化不完全的樣品需要進行進一步凈化。文獻報道比較多的是采用C18固相萃取柱[6-7,19]，硅膠固相萃取柱[14]，HLB固相萃取柱[25]，或者多種固相萃取柱相結合[13]的方法進行再凈化。雖然固相萃取法能達到較好的凈化效果，但使用固相萃取法步驟較多，需要進行萃取柱活化、上樣、淋洗、洗脫等過程，過柱時間較長，過柱和洗脫過程中流速控制不當容易造成樣品損失，而且固相萃取柱的成本也較高，不利于大批量樣品的檢測。本實驗比較了PSA吸附劑、C18吸附劑在不同有機溶劑（正己烷、乙酸乙酯、甲醇、丙酮）中的凈化效果，結果表明，C18吸附劑在不同有機溶劑（正己烷、乙酸乙酯、甲醇、丙酮）中的凈化效果均不明顯，PSA吸附劑在正己烷、乙酸乙酯中，會使目標化合物被完全吸附，最終檢測不到任何氯霉素，PSA吸附劑在甲醇和丙酮中凈化效果均較好。這說明采用PSA吸附劑凈化時，吸附劑所處的溶劑影響很大，PSA吸附劑在非極性或若極性環(huán)境中會吸附氯霉素，而在極性環(huán)境中能起到較好凈化效果。此外，若氯霉素衍生完畢后再采用PSA凈化，結果表明隨著PSA劑量的增大，當使用50 mg PSA時，便檢測不出衍生反應產物?？紤]到最終定容試劑為正己烷，本試驗先凈化后衍生。另一方面，PSA吸附劑與C18吸附劑凈化效果的差異，可能是因為PSA吸附劑能有效的去除食品中影響農殘檢測的碳水化合物、脂肪酸、有機酸、酚類、一些極性色素，以及糖類等干擾，C18吸附劑主要用于去除脂肪和酯類等非極性干擾物，而在上一步正己烷凈化中已除去大部分的脂質和類脂，因此，C18吸附劑吸附效果不佳?？紤]到甲醇毒性較大，且沸點也較高，選擇用丙酮溶解提取物，在丙酮中用PSA吸附劑凈化。此外，考察了不同量（0～200 mg）的PSA吸附劑對凈化效果的影響。結果表明，隨著PSA吸附劑量的增加，凈化效果有所增加，但由于PSA吸附劑會吸附一定的丙酮，用的越多，回收率會有所下降，最終選擇使用100 mg PSA吸附劑，此時既能達到較好的凈化效果，又能保證較高的回收率。

2.3 衍生條件的確定

由于氯霉素結構中，含有羥基、氨基、硫?；皝啺坊?，都有很強的極性、熱穩(wěn)定性差、難揮發(fā)，在采用氣相色譜法分析此類化合物時，需對其極性官能團進行酯化、硅烷化或?；?，生成熱穩(wěn)定性和易揮發(fā)的衍生物。本實驗利用硅烷化試劑將氯霉素的羥基硅烷化衍生成易揮發(fā)熱穩(wěn)定的物質。由于衍生化試劑遇水易分解，會造成目標化合物衍生不成功，因此，必須保證衍生過程中無受潮。同時，衍生完畢后，多余的衍生溶液必須通過吹氮蒸發(fā)恰好至干，過頭或未干，均會影響衍生效果。因此，本實驗選用可視氮吹儀，隨時觀察氮吹過程。

2.4 方法評價

2.4.1 方法的線性范圍及檢出限

將配制好的7個濃度梯度的標準系列，按照樣品分析相同的色譜條件進行GC-ECD分析。用外標法繪制出濃度-峰面積校正曲線。氯霉素在1.5～100 μg/L濃度范圍內呈良好線性關系。各組分的線性范圍、線性回歸方程及相關系數見表1，根據三倍信噪比測得氯霉素檢出限分別為0.1 μg/kg。氯霉素的標準氣相色譜圖如圖1。

圖1 氯霉素（20 μg/L）標準色譜圖Fig.1 Standard chromatogram of 20 μg/L of CAP

表1 回歸方程，線性范圍，相關系數和檢出限Tab.1 Regression equation,linear range and detection limit(S/N=3)

2.4.2 方法的精密度和回收率

為考察基體效應以及驗證方法準確性和重現性，分別準確稱取鰻鱺、鱖魚、大管鞭蝦樣品5.00 g，按照前述處理方法三次平行測定，均未檢出氯霉素，再分別往5.00 g鰻鱺、鱖魚、大管鞭蝦樣品中各加入15 μL、75 μL和200 μL的混合標準使用液，配制成低（0.3 μg/kg）、中（1.5 μg/kg）和高（4 μg/kg）3種濃度的加標樣品，分別進行5次平行測定，精密度及回收率結果見表2。結果表明，鰻鱺、鱖魚、大管鞭蝦樣品加標回收率為分別為92%～103%、86%～108%和78%～99%，RSD范圍分別為3.5%～4.2%、3.1%～4.6%和2.6%～3.9%（n=5）。結果表明，該方法基體效應可以忽略，精明度和準確度滿足分析方法要求。圖2為大管鞭蝦樣品和加標大管鞭蝦樣品氣相色譜圖。

圖2 大管鞭蝦樣品（A）和加標大管鞭蝦樣品（CAP：1.5 μg/kg）（B）氣相色譜圖Fig.2 Chromatogram of(A)Solenocera melantho and (B)spiked Solenocera melantho with 1.5 μg/kg of CAP

表2 鰻鱺、鱖魚、大管鞭蝦中氯霉素的加標回收實驗及方法的精密度實驗結果（n=5）Tab.2 Results of recoveries and RSDs(n=5)of CAP in spiked eel,mandarin fish,and Solenocera melantho by the proposed method

2.5 實際樣品分析

取采集于江西瑞金市、南昌市、九江市等地的水產養(yǎng)殖基地的鰻鱺、鱖魚、黃鱔、草魚、鯽魚、鯉魚、鳊魚、甲魚、青蟹、大管鞭蝦，分別進行氯霉素含量測定，所有樣品中均未檢出氯霉素，滿足我國以及歐盟、美國等國對水產品中氯霉素限量的要求。

3 結論

本實驗采用超聲波萃取，PSA凈化和氣相色譜電子捕獲檢測法技術，對水產品中氯霉素進行了測定。該方法簡單、靈敏、重現性好、準確度高、回收率令人滿意，基體干擾小，能滿足水產品中氯霉素的分析要求，并進一步應用到其他食品中氯霉素的檢測。

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Determination of Chloramphenicol and Florfenicol in Fishery Products by Gas Chromatography Combined with Ultrasonic Extraction and PSA Purification

HU Hong-mei,GUO Yuan-ming,SUN Xiu-mei,et al
(Institute of Marine and Fisheries of Zhejiang Ocean University, Key Laboratory of Mariculture and Enhancement of Zhejiang Province,Marine Fishery Institute of Zhejiang Province,Zhoushan 316021,China)

A simple,efficient,sensitive,and low matrix interference method for determination of chloramphenicol(CAP)in fishery products using gas chromatography-electron capture detector(GC-ECD)has been developed.The samples were treated by ultrasonic extraction with ethyl acetate and n-hexane purification.Further purification of the extracts was processed by a moderate amount of primary secondary amine (PSA)sor－bent.Then the purified solutions were derivatized with slilyl reagents.The linearity of the method ranged from 1.5 to 100 μg/L for CAP,with correlation coefficient of 0.999 6.The limits of detection was 0.1 μg·kg-1.The recoveries of spiked CAP with external calibration method at different concentration levels in different matrix of samples(eel,mandarin fish,and Solenocera melantho)were 92%-103%,86%-108%,and 78%-99%,respectively,and with relative standard deviations of 3.5%-4.2%,3.1%-4.6%,and 2.6%-3.9%(n=5),respectively.It is concluded that this method can be successfully applied for the determination of CAP in fishery products.

ultrasonic extraction;primary secondary amine;gas chromatography-electron capture detector;fisher products;choramphenicol

S859.84

A

1008－830X(2016)03－0222－06

2016-03-20

國家自然科學基金（21407127）；浙江省科技計劃項目（2016F30021；2016F50040）

胡紅美（1986-），女，工程師，碩士，研究方向：漁業(yè)環(huán)境與水產品質量安全.E-mail:huhm@zju.edu.cn

顧蓓喬（1963-），男，上海市人，研究方向：水域環(huán)境及食品加工.E-mail:gbq@zjou.edu.cn