周營營

【摘要】當(dāng)獸藥、農(nóng)藥在食品中殘留并被人體食用的情況下，不僅會使毒性在人體內(nèi)較長時間的殘留，甚至?xí)谌梭w內(nèi)發(fā)生癌變等問題，直接威脅人類的生命和健康，所以食品中藥物殘留的質(zhì)量控制一直受到社會各界的廣泛關(guān)注，本文以液相色譜法檢測食品中藥物殘留的質(zhì)量控制為研究對象，通過實(shí)驗(yàn)對液相色譜法在此方面的作用進(jìn)行論證，為提升食品安全度作出努力。

【關(guān)鍵詞】液相色譜法；藥物殘留；質(zhì)量控制

液相色譜法顧名思義是利用液體作為流動相的色譜法，其以混合物中各組分對兩相親和力的差別為分離機(jī)理，將其應(yīng)用于檢測食品藥物殘留的質(zhì)量控制方面，在分離效能、靈敏度、檢測限等方面均具有突出的優(yōu)勢。

1實(shí)驗(yàn)過程及分析

1.1利用液相色譜法測定水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量

試驗(yàn)中為防止儲備溶液在試驗(yàn)中因揮發(fā)或陽光照射產(chǎn)生濃度變化，或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰值出現(xiàn)存在偏差，應(yīng)利用乙腈在實(shí)驗(yàn)前配置并將規(guī)格為每升0.2mol的臨時配置的硼氫化鉀溶液適當(dāng)添加，考慮到此兩種藥物成分的熒光響應(yīng)較低，所以在添加溶液后30分鐘以上進(jìn)行檢測，在樣品配置的過程中取樣、提取、凈化三個階段否可能出現(xiàn)誤差，為保證兩種藥物成分形成離子對，使乙腈提取效率更加有保證，應(yīng)在乙腈提取提取兩種陳芬后，加入適量的離子對試劑，并利用二氯甲烷對溶液中存在的雜質(zhì)消除。實(shí)驗(yàn)證明孔雀石綠和結(jié)晶紫的標(biāo)準(zhǔn)曲線分別為y=6335x，r=0.9993和y=9561x，r=0.9994：加標(biāo)均為每千克6mg，而平均回收率分別為81.3%和73.2%。

1.2利用液相色譜法測定水產(chǎn)品中土霉素、四環(huán)素等殘留量

在高氯酸提取和C18柱固相萃取后，對樣本進(jìn)行濃縮、過濾等處理，在處理中只有當(dāng)高氯酸的濃度提升到5%，并且應(yīng)用的量達(dá)到15毫升以上時，青魚、草魚等水產(chǎn)品的可食肌肉蛋白質(zhì)才全部沉淀，在對其萃取處理前應(yīng)分別以5毫升和2毫升的規(guī)格進(jìn)行正己烷的添加，使油脂得到全面的去除，以此避免檢測過程中相關(guān)藥物成分的吸附率縮減和色圖譜干擾雜質(zhì)的增多，另外在檢測的過程中應(yīng)有意識的對萃取工具進(jìn)行活化處理，保證回收率為受到干擾，并保證萃取工具內(nèi)液體流出成分近似中性。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，土霉素和四環(huán)素的標(biāo)準(zhǔn)曲線分別為y=20432x，r=0.9995和y=15580x，r=0.9993：加標(biāo)分別為為每千克16mg和6mg，而平均回收率分別為82.1%和83.4%。

1.3利用液相色譜法測定蔬菜水果中多菌靈農(nóng)藥的殘留量

由于PSA和提取液混合支撐的分散固相萃取液在使用試劑種類和實(shí)際去雜質(zhì)效果、農(nóng)藥吸附性等方面具有明顯的優(yōu)勢，所以利用其對樣品進(jìn)行直接的處理，實(shí)驗(yàn)中，首先在30至40攝氏度的環(huán)境中用但其將0.25毫升的多菌靈標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液吹干，然后利用甲醇進(jìn)行流動相定容和溶解，在此過程中應(yīng)有意識的防止儲備溶液發(fā)生質(zhì)變或揮發(fā)，當(dāng)樣品和乙腈快速混合均勻的情況下應(yīng)將在140攝氏度高溫中持續(xù)烘烤4小時以上的無水硫酸鎂加入并在其與樣本混合均勻后劇烈的振搖，待其穩(wěn)定近30分鐘后進(jìn)行檢測，可以發(fā)現(xiàn)多菌靈在蔬菜水果中的保留時間會隨著進(jìn)樣次數(shù)的不斷提升而以平緩的速度呈現(xiàn)出上升的趨勢。

1.4利用液相色譜法測定可食動物肌肉中土霉素、四環(huán)素等藥品的殘留量

首先將選取的可食動物肌肉添加如準(zhǔn)備的酸堿度和配置情況等滿足要求的緩沖溶液中，并利用濾紙將形成的雜質(zhì)消除，在此基礎(chǔ)上利用HLB固相萃取柱和5%甲醇一水洗柱對其余雜質(zhì)進(jìn)行萃取，為保證解析的完全性和樣本中含雜質(zhì)流出液全部清除，應(yīng)積極進(jìn)行持續(xù)的減壓抽干40分鐘以上，并用乙酸乙酯進(jìn)行有效的洗脫，在此過程中需要注意為保證萃取柱的媳婦率應(yīng)使待精化液的流速在每分鐘3毫升以下，而且負(fù)壓的值應(yīng)在65千怕以下，由于HLB柱對處于正極的四環(huán)素和土霉素的寶容量較大，所以在其萃取后應(yīng)利用WCL柱繼續(xù)進(jìn)行雜質(zhì)消除，結(jié)果發(fā)現(xiàn)土霉素和四環(huán)素的標(biāo)準(zhǔn)曲線分別為y=129x，r=0.9992和y=80x，r=0.9996；加標(biāo)均為為每千克85mg，而平均回收率分別為76.2%和75.1%。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果歸納

在實(shí)際應(yīng)用液相色譜法進(jìn)行檢測時，英規(guī)流動相純度濃度，酸堿性、配置比例、色譜系統(tǒng)的平衡性等進(jìn)行嚴(yán)格的控制，并對可能對檢測結(jié)果造成干擾的分離度、出風(fēng)時間、峰形等進(jìn)行全面深入的分析，在檢測的過程中對試驗(yàn)中應(yīng)用儀器性能，制劑品質(zhì)以及實(shí)驗(yàn)環(huán)境等進(jìn)行全面的檢驗(yàn)和判斷，保證色譜峰的定性和定量不會受到明顯的干擾，同時需要制作基質(zhì)加標(biāo)或?qū)嵨飿?biāo)準(zhǔn)樣，這不僅有利于衡量樣品處理效果和標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性，而且在其他物質(zhì)混合后仍可以保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性，輔助定性效果顯著，當(dāng)對大量的樣品進(jìn)行檢測時，為縮減色譜系統(tǒng)監(jiān)測誤差，使測定空針空白的數(shù)量擴(kuò)大，檢測色譜柱是否存在在職等具有積極的作用，針對檢測結(jié)果可對檢測過程進(jìn)行有效的完善。

3結(jié)論

通過上述分析可以發(fā)現(xiàn)，在應(yīng)用液相色譜法過過程中注重質(zhì)量控制，理解其標(biāo)準(zhǔn)、原理等使保證其作用充分發(fā)揮的前提，合理應(yīng)用對了解食品藥品殘留狀況并有效的控制具有積極的作用，應(yīng)在不斷優(yōu)化的同時積極的推廣應(yīng)用。