榨菜類產(chǎn)品合成著色劑的檢驗(yàn)

姜 帥 廖 青 重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測研究院

著色劑又稱食品色素，用于食品著色，改善食品的色澤。目前世界上常用的食品著色劑有60種左右，我國允許使用的有46種。按性質(zhì)和來源，食品著色劑分為合成著色劑和天然著色劑兩類。天然著色劑主要是由動(dòng)、植物組織中提取出的色素，包括植物色素、微生物色素、動(dòng)物色素等。天然著色劑色彩易受金屬離子、水環(huán)境、酸堿度、氧化性、光照強(qiáng)度和溫度等外界環(huán)境影響，一般較難分散，染著性、著色劑間的相溶性較差，且價(jià)格較高。合成著色劑以苯、甲苯等化工產(chǎn)品為主要原料，經(jīng)偶氮化等一系列有機(jī)反應(yīng)制成合成著色劑，合成著色劑有一定的毒性，過多食用會(huì)危害人體健康，但由于人工合成著色劑較天然著色劑成本低、色澤鮮艷、著色力強(qiáng)、色調(diào)多樣，故被廣泛使用。

對(duì)于食品中合成著色劑的檢測目前有《食品中合成著色劑的測定》（GB/ T 5009.35-2003），該方法分別采用高效液相色譜法、薄層色譜法、示波極譜法進(jìn)行定性和定量分析，其中高效液相色譜法前處理采用聚酰胺吸附法。但方法中并未有關(guān)于榨菜類產(chǎn)品的前處理說明，本實(shí)驗(yàn)意在建立一種榨菜類產(chǎn)品色素的前處理方法，并對(duì)其討論。

本實(shí)驗(yàn)通過對(duì)榨菜類產(chǎn)品中著色劑的前處理及凈化條件進(jìn)行優(yōu)化研究，建立了高效液相色譜法測定榨菜類產(chǎn)品中檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃和亮藍(lán)的提取和分析方法。樣品經(jīng)過聚酰胺粉吸附，用乙醇-氨水溶液解析，在波長254 nm處，甲醇-乙酸銨為流動(dòng)相，進(jìn)行低壓梯度洗脫，5種著色劑的回收率范圍在88.6%～105.7%，該方法穩(wěn)定可靠，可有效去除雜質(zhì)的干擾，分析準(zhǔn)確，適合榨菜類產(chǎn)品的分析。

實(shí)驗(yàn)部分

主要儀器與試劑

島津LC-20AT型高效液相色譜儀（帶紫外檢測器）；色譜柱：C18（250 mm ×4.6 mm，5 μm）；精密電子天平。

檸檬黃標(biāo)液：0.5 mg/mL；莧菜紅標(biāo)液：0.5 mg/mL；胭脂紅標(biāo)液：0.5 mg/mL；日落黃標(biāo)液：0.5 mg/mL；亮藍(lán)標(biāo)液：0.5 mg/mL；甲醇：色譜純；乙酸銨溶液：0.02 mol/L，經(jīng)0.45 μm微孔過濾膜過濾；微孔過濾膜：0.45 μm；甲醇-甲酸溶液；乙醇-氨水溶液；聚酰胺粉：200目；由Milli-Q制超純水。

方法及原理

人工合成著色劑用聚酰胺粉吸附法，配制成水溶液，注入高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離，根據(jù)保留時(shí)間和峰的面積進(jìn)行定性和定量。

前處理：稱取5.000 g試樣于50 mL比色管中，加少量水浸泡后，置于沸水浴上加熱30 min，冷卻至室溫后，過濾。聚酰胺粉以甲醇-甲酸混合溶液浸透，將濾液倒入上述聚酰胺粉里，充分吸附后，用乙醇-氨水混合溶液洗脫3次。將上述洗液置于水浴上揮發(fā)至近干，定容至5 mL，經(jīng)濾膜過濾，收集到進(jìn)樣瓶中。

實(shí)驗(yàn)條件

流動(dòng)相：甲醇∶乙酸銨溶液，pH=4，0.02 mol/L；檢測器：PDA；檢測波長：254 nm；流速：1 mL/min；柱溫：40 ℃；進(jìn)樣量：10 μL。

梯度洗脫：甲醇20%～35%，3%/min；35%～ 98%，9%/min；98%繼續(xù)6 min，洗脫時(shí)間和值見表1。

表1 梯度洗脫表

表2 校準(zhǔn)曲線方程

表3 檢測值、回收率及精密度

結(jié)果與討論

曲線方程

5種著色劑的曲線方程及相關(guān)系數(shù)，見表2。

測定結(jié)果

5種合成著色劑的加標(biāo)量均為0.035 g/kg，連續(xù)測定10次，分別計(jì)算回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，見表3。經(jīng)計(jì)算，回收率在88.6%～105.7%，方法的回收率較好，精密度在1.89%～2.77%，精密度較高。

結(jié)語

本實(shí)驗(yàn)通過對(duì)榨菜類樣品中的5種著色劑進(jìn)行了測定，該方法采用聚酰胺粉吸附，用乙醇-氨水混合溶液解析，在波長254 nm處，甲醇-乙酸銨為流動(dòng)相，進(jìn)行梯度洗脫，5種色素能實(shí)現(xiàn)較好的分離，方法的回收率和精密度良好，本實(shí)驗(yàn)的前處理具有一定的優(yōu)勢，結(jié)果表明，本方法能適合榨菜類產(chǎn)品的檢測，為便捷快速測定同類型食品中的著色劑提供參考。