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        響應(yīng)面法優(yōu)化微波輔助提取煙葉中茄尼醇的工藝研究

        2017-01-09 07:25:47張露
        杭州化工 2016年4期
        關(guān)鍵詞:輻射功率面法煙葉

        張露

        響應(yīng)面法優(yōu)化微波輔助提取煙葉中茄尼醇的工藝研究

        張露

        (西安石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,陜西西安710065)

        以廢棄煙葉為原料,采用微波輔助方法提取煙葉中的茄尼醇。研究了不同料液比、輻射時(shí)間、輻射溫度和輻射功率對茄尼醇提取率的影響,并通過響應(yīng)面法對工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明,最佳工藝條件為:料液比1∶14 g/mL、輻射溫度60℃、輻射功率420 W、輻射時(shí)間33 min。在最佳工藝條件下,茄尼醇的提取率為0.581%。

        煙葉;茄尼醇;微波輔助;響應(yīng)面法

        煙草是我國重要的經(jīng)濟(jì)作物之一,其種植面積和總產(chǎn)量均居世界第一位。自16世紀(jì)以來,人們將煙草用于卷煙市場后,隨著煙草加工業(yè)的發(fā)展,發(fā)現(xiàn)有70%的廢棄煙葉不能得到充分利用,如果常年堆積,會對環(huán)境造成嚴(yán)重的影響。因此,廢棄煙葉的變廢為寶,成為了化學(xué)領(lǐng)域研究者們著重討論的話題之一[1]。

        茄尼醇廣泛存在于煙草、馬鈴薯葉或桑葉中,其在煙草干料中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)0.3%~3%[2]。茄尼醇具有醫(yī)藥功效,有抗菌、消炎和止血的作用,在醫(yī)藥方面是不可替代的中間體。由于茄尼醇難于提取,故在醫(yī)藥方面常采用人工合成的方法獲取茄尼醇,用于合成輔酶Q10等醫(yī)藥產(chǎn)品。然而人工合成的茄尼醇,生物活性差,不易被人體吸收,難以充分發(fā)揮輔酶Q10的藥理作用;而從植物中提取出的茄尼醇,屬于天然的有機(jī)原料,易于人體吸收轉(zhuǎn)化,因此研究從植物中提取茄尼醇具有極大的現(xiàn)實(shí)意義和發(fā)展前景[3]。

        本文采用微波輔助提取法,用無水乙醇作為有機(jī)溶劑提取煙葉中的茄尼醇,并通過響應(yīng)面法對提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化處理,旨在為茄尼醇的研究開發(fā)提供參考。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1材料與儀器

        材料:煙葉(江南西昌);無水乙醇,分析純;高效液相色譜儀(HPLC)流動相的乙醇,色譜純。

        儀器:WF-2000微波快速反應(yīng)系統(tǒng)(上海屹堯分析儀器有限公司);SHZ-D循環(huán)水式真空泵(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);FW117中草藥粉碎機(jī)(天津泰斯特儀器有限公司);恒溫水浴鍋;DGG-9140B型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱;GR-200電子天平(日本AND);EYEL4型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海愛朗儀器有限公司)。

        1.2實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 材料預(yù)處理

        取一定量的煙葉洗凈后置于日光下晾干,再于溫度為60℃的恒溫干燥箱中烘干,粉碎并篩分(過80目篩),備用。

        1.2.2 茄尼醇的萃取

        先量取一定體積溶劑,再準(zhǔn)確稱取一定量經(jīng)預(yù)處理的原料(精確到0.1 g),同時(shí)加到反應(yīng)釜中,設(shè)定適宜的輻射溫度、輻射功率和輻射時(shí)間,進(jìn)行實(shí)驗(yàn);提取結(jié)束后,對料液進(jìn)行真空抽濾,最后用適量溶劑洗滌濾渣,合并混勻提取液,減壓旋蒸回收溶劑,然后對濃縮后的提取液進(jìn)行檢測,計(jì)算提取率[4]。提取率的計(jì)算公式如下:

        提取率=(提取液中茄尼醇的質(zhì)量/提取原料的質(zhì)量)×100%

        1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

        1.3.1 單因素實(shí)驗(yàn)

        以茄尼醇的提取率為指標(biāo),分別研究料液比、輻射時(shí)間、輻射功率以及輻射溫度對煙葉中茄尼醇提取率的影響,并確定單因素的最佳工藝條件。

        1.3.2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)

        根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,選擇輻射時(shí)間、輻射功率和輻射溫度為相應(yīng)變量,以茄尼醇的提取率為響應(yīng)值,采用Box-Behnken設(shè)計(jì)進(jìn)行茄尼醇提取工藝優(yōu)化的響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)因素水平及編碼見表1。

        表1 提取工藝優(yōu)化的響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)因素水平及編碼

        2 結(jié)果與分析

        2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

        2.1.1 料液比對煙葉中茄尼醇提取率的影響

        按照1.2.2步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。在輻射功率400 W、輻射溫度60℃、輻射時(shí)間為30 min條件下,分別設(shè)定料液比為1∶8、1∶10、1∶12、1∶14和1∶16 g/mL進(jìn)行實(shí)驗(yàn),并計(jì)算提取率,結(jié)果如圖1所示。

        圖1 料液比對煙葉中茄尼醇提取率的影響

        由圖1可知,隨著溶劑含量的增加,煙葉中茄尼醇的提取率先增大后減小;當(dāng)料液比為1∶14 g/mL時(shí),茄尼醇的提取率達(dá)到最大,繼續(xù)增加溶劑量,提取率降低。這可能是因?yàn)槿軇┑脑黾邮沟脽熑~中有其他物質(zhì)生成,阻礙了茄尼醇的溶解。故綜合各個(gè)方面,選擇最佳料液比為1∶14 g/mL。

        2.1.2 輻射時(shí)間對煙葉中茄尼醇提取率的影響

        按照1.2.2步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。在料液比1∶14 g/mL、輻射功率400 W、輻射溫度60℃條件下,分別設(shè)定輻射時(shí)間為20、25、30、35和40 min進(jìn)行實(shí)驗(yàn),并計(jì)算提取率,結(jié)果如圖2所示。

        圖2 輻射時(shí)間對煙葉中茄尼醇提取率的影響

        由圖2可知,隨著輻射時(shí)間的延長,煙葉中茄尼醇的提取率先增大后減??;當(dāng)輻射時(shí)間為30 min時(shí),茄尼醇的提取率最大,但當(dāng)輻射時(shí)間超過30 min以后,茄尼醇的提取率呈明顯下降趨勢。原因可能是輻射時(shí)間延長,微波輻射會破壞部分茄尼醇的結(jié)構(gòu),使煙葉中茄尼醇的含量降低,從而影響茄尼醇的提取率。故最佳提取時(shí)間為30 min。

        2.1.3 輻射功率對煙葉中茄尼醇提取率的影響

        按照1.2.2步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。在料液比1∶14 g/mL、輻射時(shí)間30 min、輻射溫度60℃條件下,分別設(shè)定輻射功率為300、400、500、600以及700 W進(jìn)行實(shí)驗(yàn),并計(jì)算提取率,結(jié)果如圖3所示。

        圖3 輻射功率對煙葉中茄尼醇提取率的影響

        由圖3可知,隨著輻射功率的增大,煙葉中茄尼醇的提取率先增大后減小,當(dāng)輻射功率為400 W左右時(shí),茄尼醇的提取率達(dá)到最大。隨后,由于輻射功率的增大,微波震動變得更加劇烈,茄尼醇的空間結(jié)構(gòu)遭到破壞,造成部分茄尼醇被分解,從而影響了茄尼醇的提取效率,因此,茄尼醇的提取率隨著輻射功率的增大而逐漸降低,故選擇最佳輻射功率為400 W。

        2.1.4 輻射溫度對煙葉中茄尼醇提取率的影響

        按照1.2.2步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。在料液比1∶14 g/mL、輻射時(shí)間30 min、輻射功率400 W條件下,分別設(shè)定輻射溫度為30、40、50、60和70℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn),并計(jì)算提取率,結(jié)果如圖4所示。

        圖4 輻射溫度對煙葉中茄尼醇提取率的影響

        如圖4可知,隨著輻射溫度的升高,煙葉中茄尼醇的提取率先增大后減?。划?dāng)輻射溫度為60℃左右時(shí),茄尼醇的提取率達(dá)到最大,隨后,再升高輻射溫度,茄尼醇的提取率呈下降趨勢。原因可能是溫度過高會造成部分茄尼醇分解破壞;并且,70℃時(shí)已經(jīng)接近茄尼醇的沸點(diǎn),會使得部分茄尼醇揮發(fā)掉,極大地影響了茄尼醇的提取效率,從而得出最佳輻射溫度為60℃。

        2.2響應(yīng)面分析與優(yōu)化

        采用Design-Expert.v8.0.6.1軟件對表1進(jìn)行響應(yīng)面設(shè)計(jì),并繪制響應(yīng)面圖,所擬合的響應(yīng)面圖反映了輻射時(shí)間、輻射溫度和輻射功率這3個(gè)因素的兩兩交互作用對茄尼醇提取率的影響,響應(yīng)面三維圖分別見圖5、圖6和圖7。

        由圖5可見,輻射溫度和輻射功率2個(gè)因素交互作用并不明顯。由響應(yīng)曲面可以看出,當(dāng)輻射溫度不變時(shí),隨著輻射功率的增加,茄尼醇的提取率先增大后減小;而當(dāng)輻射功率不變時(shí),隨著輻射溫度的升高,茄尼醇的提取率先增大后減小。

        圖5 輻射溫度和輻射功率對茄尼醇提取率影響的響應(yīng)面圖

        圖6 輻射時(shí)間和輻射功率對茄尼醇提取率影響的響應(yīng)面圖

        由圖6可見,輻射時(shí)間和輻射功率2個(gè)因素交互作用并不明顯。由響應(yīng)曲面可以看出,當(dāng)輻射時(shí)間一定時(shí),隨著輻射功率的增加,茄尼醇的提取率先增大后減小。而當(dāng)輻射功率一定時(shí),隨著輻射時(shí)間的延長,茄尼醇的提取率先增大后減小,但是現(xiàn)象不太明顯。

        圖7 輻射溫度和輻射時(shí)間對茄尼醇提取率影響的響應(yīng)面圖

        由圖7可見,輻射時(shí)間和輻射溫度2個(gè)因素交互作用并不明顯。由響應(yīng)曲面可以看出,當(dāng)輻射時(shí)間一定時(shí),隨著輻射溫度的升高,茄尼醇的提取率先增大后減小。而當(dāng)輻射溫度一定時(shí),隨著輻射時(shí)間的延長,茄尼醇的提取率先增大后減小,但是現(xiàn)象不太明顯。

        綜上所述,3因素中兩兩因素的交互作用均不顯著。茄尼醇的最佳提取工藝條件為:在輻射溫度為60℃、輻射功率為420 W、輻射時(shí)間為33 min。在此條件下,茄尼醇的提取率為0.573%。

        2.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

        為了驗(yàn)證響應(yīng)面法的可靠性,采用上述響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)得到的最佳提取工藝條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),平行3次,取其平均值,得到最佳工藝條件下的提取率為0.581%,與理論值相差0.008%。因此,基于響應(yīng)面法優(yōu)化得到的茄尼醇的提取工藝條件具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

        3 結(jié)論

        (1)通過響應(yīng)面法優(yōu)化得到的微波輔助法提取煙葉中茄尼醇的最佳工藝條件為:料液比1∶14 g/mL、輻射溫度60℃、輻射功率420W、輻射時(shí)間33 min。在最佳工藝條件下,茄尼醇的提取率為0.581%。

        (2)微波輔助提取具有節(jié)省溶劑、耗時(shí)短、快速高效且安全環(huán)保等優(yōu)點(diǎn),在天然產(chǎn)物提取中具有一定的發(fā)展前景。

        [1]陳愛國,申國明,梁曉芳,等.茄尼醇的研究進(jìn)展與展望[J].中國煙草,2007,28(6):44-48.

        [2]張旗,黃龍,高志農(nóng),等.低次煙葉中茄尼醇的超聲波輔助提取與純化[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué),2014,53(6):1402-1405.

        [3]韓莎莎,張露,南葉飛,等.茄尼醇萃取工藝及其純化的研究進(jìn)展[J].杭州化工,2016,46(1):8-10.

        [4]周統(tǒng)武,蔡娟.茄子葉中茄尼醇微波輔助萃取工藝研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2010,38(14):7266-7267,7290.

        10.13752/j.issn.1007-2217.2016.04.003

        2016-07-26

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