□ 于 泳 內(nèi)蒙古巴彥淖爾市食品藥品檢驗(yàn)所

原子吸收光度法測(cè)定酒中錳含量

□ 于 泳 內(nèi)蒙古巴彥淖爾市食品藥品檢驗(yàn)所

將酒樣品置于水浴鍋上蒸發(fā)濃縮使酒精體積達(dá)到3%以下，加入稀硝酸進(jìn)行定容，采用原子吸收光度法對(duì)酒中錳含量進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：其線性回歸系數(shù)R2=0.999 8，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差精密度較高，對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)后測(cè)定其回收率達(dá)到96.0%～99.5%。

原子吸收光度法；酒；錳含量

錳參與人體的新陳代謝，是人體必需的營(yíng)養(yǎng)元素。但人體攝入過(guò)量的錳便會(huì)引起中毒，對(duì)人體有很大的危害。酒中的錳主要來(lái)源于制酒工藝的帶入或酒中本身存在的一種自然原素。目前酒中錳的測(cè)定采用GB/T 5009.90-2003的測(cè)定方法，該方法中樣品處理繁瑣、復(fù)雜，使用大量的化學(xué)試劑，不僅對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果準(zhǔn)確性影響很大，而且對(duì)檢驗(yàn)人員身心健康危害較大。

1 試驗(yàn)

1.1 儀器

PE900原子吸收光譜儀和錳陰極燈。

試驗(yàn)工作參數(shù)如下。波長(zhǎng)：279.5 nm；燈電流：10 mA；燃燒頭高度：調(diào)制吸光度最大；狹縫：0.7nm；空氣流量：0.4 MPa；乙炔流量：0.15 MPa。

1.2 主要試劑

錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 μg/mL），購(gòu)于中國(guó)計(jì)量科學(xué)院。

硝酸（0.6 mol/L）：移取76.0 mL優(yōu)級(jí)純硝酸于2 000 mL容量瓶中，加入高純水定容到刻度，此時(shí)硝酸的濃度為0.6 mol/L。

1.3 酒樣品處理

吸取50.0 mL酒樣品于100 mL容量瓶中，在水浴鍋上蒸發(fā)濃縮使酒精的體積在3%以下，冷卻，用0.6 mol/L的硝酸定容至100 mL容量瓶中，搖勻備用。

1.4 錳標(biāo)液系列的配制

用移液管準(zhǔn)確移取濃度為1 000 μg/mL的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00 mL于100 mL容量瓶中，用0.6 mol/L的稀硝酸稀釋并定容至100 mL，搖勻，此時(shí)錳標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為100 μg/mL。分別移取100 μg/mL的錳標(biāo)液0.00、0.30、0.50、0.80、1.00、1.50 mL和2.00 mL于7個(gè)100 mL的容量瓶中，分別加入用0.6 mol/L的硝酸稀釋并定容至100 mL，錳的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0.00、0.30、 0.50、0.80、1.00、1.50 μg/mL和2.00 μg/mL。

2 結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

用原子吸收光度計(jì)測(cè)定的吸光度值，見(jiàn)表1。以吸光度值為橫坐標(biāo)，已知濃度的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量為縱坐標(biāo)繪制錳的標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖1所示。由圖1可知，錳含量在0.00～2.50 μg/ mL內(nèi)線性關(guān)系良好，其相關(guān)系數(shù)R2=0.999 8。

2.2 精密度分析

將處理好的二種不同的酒樣品，分別進(jìn)行5次錳含量的測(cè)定，然后計(jì)算該方法的精密度。不同濃度酒樣品進(jìn)行檢驗(yàn)后得出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD分別為0.35%、0.14%，見(jiàn)表2。

2.3 方法的準(zhǔn)確度分析

將處理好的酒樣品中加入錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，使酒樣品的加入值分別為0.20、0.40、1.10 μg/mL， 然后進(jìn)行檢驗(yàn)，計(jì)算方法的準(zhǔn)確度，結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，不同濃度酒樣品的加標(biāo)回收率較高。

表1 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值和濃度值

圖1 錳的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2 精密度試驗(yàn)（μg/mL）

表3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)（μg/mL）

3 結(jié)果

通過(guò)本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，將酒中的酒精驅(qū)趕，加入0.6 mol/L硝酸定容，采用原子吸收火焰法直接測(cè)定酒中錳的含量，該法簡(jiǎn)單、速度快、環(huán)保、準(zhǔn)確率高、線性范圍寬，同時(shí)該方法的線性回歸系數(shù)R2=0.9998、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差精密度為0.35%、0.14%、且加標(biāo)回收率較高，達(dá)到96.0%～99.5%。因此可作為酒中錳含量的一種實(shí)用的檢驗(yàn)方法。