張艾蕊，王 海*，王海峰，王梅玲，靳阿祥,2，高思田，宋小平

(1.中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，北京 100029；2.中國(guó)石油大學(xué)(北京) 化工學(xué)院，北京 102249)

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微波氧燃燒樣品前處理法在元素分析中的應(yīng)用

張艾蕊1，王 海1*，王海峰1，王梅玲1，靳阿祥1,2，高思田1，宋小平1

(1.中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，北京 100029；2.中國(guó)石油大學(xué)(北京) 化工學(xué)院，北京 102249)

微波氧燃燒法是近年來(lái)興起的一種微波輔助綠色樣品前處理方法。微波氧燃燒反應(yīng)器結(jié)構(gòu)和應(yīng)用程序有助于燃燒完全和提高元素回收率。在引燃劑存在的條件下，樣品與氧氣在微波輻射下迅速發(fā)生燃燒反應(yīng)，反應(yīng)完畢后待測(cè)元素被吸收液回流吸收。吸收液可通過(guò)各種元素分析儀器(如AAS，ICP-OES，ICP-MS，IC等)很好地檢測(cè)出元素的種類(lèi)、含量和價(jià)態(tài)等。該法適用樣品范圍廣泛、綠色環(huán)保、反應(yīng)時(shí)間短、反應(yīng)后樣品殘留碳極低且元素的回收率高，可在很大程度上降低揮發(fā)性元素的損失。文中介紹了微波氧燃燒的基本原理、反應(yīng)裝置、引燃劑和吸收液、樣品制備以及其在食品、生物、聚合物、地質(zhì)、煤、原油以及碳材料等樣品前處理的應(yīng)用進(jìn)展及前景，旨在對(duì)今后的研究提供更加有效的參考價(jià)值和意義。

微波氧燃燒；微波反應(yīng)器；樣品前處理；元素分析；綜述

干法灰化法、濕法消解法以及高溫熔融等傳統(tǒng)的樣品前處理方法具有勞動(dòng)強(qiáng)度大、時(shí)間周期長(zhǎng)、樣品損耗大、溶劑用量大、環(huán)境污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)，這使得研究高效、快速、自動(dòng)化、溶劑用量少的樣品前處理技術(shù)得到迅速發(fā)展。近年來(lái)，微波化學(xué)因其“綠色化學(xué)”特點(diǎn)在微波合成和微波消解方面得到了較為的關(guān)注[1-3]。微波輔助樣品前處理技術(shù)(MWA)是近30年來(lái)樣品制備方面比較突出的研究成果之一。微波消解是濕法消解的一種，是現(xiàn)階段最有效的消解方法之一。在微波輻射下物質(zhì)發(fā)生“內(nèi)加熱”作用從而迅速升溫，相對(duì)于傳統(tǒng)加熱的“外加熱”，耗時(shí)更短、效率更高、損失更少、污染更小。微波消解通常需使用高濃度的無(wú)機(jī)酸，在一定的溫度和壓力下借助化學(xué)反應(yīng)將樣品分解，使待測(cè)樣品轉(zhuǎn)化成離子形式存在于消解液中。

目前，微波消解存在的主要問(wèn)題有：①高濃度無(wú)機(jī)酸帶來(lái)一定的污染、對(duì)檢測(cè)結(jié)果有干擾，以及對(duì)儀器造成一定程度的腐蝕；②對(duì)于復(fù)雜的有機(jī)樣品會(huì)消解不完全[4-5]；③有機(jī)樣品在消解后殘留碳含量(RCC)較高，在儀器檢測(cè)時(shí)會(huì)造成碳污染。與之相比，微波氧燃燒法(Microwave-induced combustion，MIC)無(wú)需高濃度無(wú)機(jī)酸，可將碳元素幾乎完全轉(zhuǎn)化成其氧化物，大大降低了RCC，燃燒反應(yīng)迅速，并且在燃燒后可通過(guò)吸收液的回流將元素吸收，具有很高的元素回收率。由于使用石英罐進(jìn)行氧燃燒，罐體引入的雜質(zhì)元素含量極低且耐高溫高壓，因此該方法逐漸引起了人們的關(guān)注，具有廣泛的應(yīng)用前景。

1 微波氧燃燒基本原理

微波是一種頻率在300 MHz～300 GHz，波長(zhǎng)在1 cm～1 m范圍內(nèi)的電磁波，主要應(yīng)用在通信和加熱領(lǐng)域。微波加熱與常規(guī)加熱方式不同，而是由于樣品在微波電磁場(chǎng)中由介質(zhì)損耗引起的內(nèi)加熱方式[1]。微波加熱是將微波電磁能轉(zhuǎn)變成熱能的過(guò)程，對(duì)物質(zhì)的加熱過(guò)程與材料內(nèi)部分子的極化密切相關(guān)。微波輻射引起物質(zhì)內(nèi)部分子發(fā)生熱運(yùn)動(dòng)，造成離子旋轉(zhuǎn)或者離子遷移，從而產(chǎn)生熱效應(yīng)。在消解過(guò)程中需加入大量的濃酸，有助于樣品的分解完全。但高濃度的強(qiáng)酸會(huì)對(duì)檢測(cè)儀器和檢測(cè)結(jié)果造成一定影響，同時(shí)排出的廢氣和揮發(fā)的強(qiáng)酸也會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)操作人員的安全造成威脅。因此，微波氧燃燒法的出現(xiàn)解決了一些普通微波消解法難以解決的問(wèn)題，是值得研究的樣品前處理方法。

Flores課題組對(duì)微波氧燃燒樣品前處理方法的原理和應(yīng)用進(jìn)行了系統(tǒng)研究[6]。研究表明，要使微波氧燃燒實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行，需滿足以下條件：①體系中需有引燃劑存；②微波功率需高于750 W，如果過(guò)低則較難引燃反應(yīng)；③燃燒罐內(nèi)需充入一定量O2(通常罐內(nèi)充O2壓力為20 bar)；④要有一定量的經(jīng)過(guò)預(yù)處理的無(wú)灰濾紙鋪在石英架底部；⑤石英罐內(nèi)需加入特定吸收液，且吸收液的選擇要根據(jù)待測(cè)元素的種類(lèi)來(lái)決定。滿足條件后，隨著微波輻射的開(kāi)啟，引燃劑迅速引燃濾紙，引燃時(shí)間和燃燒時(shí)間均可以控制在10 s內(nèi)。燃燒反應(yīng)完畢后，吸收液在石英罐內(nèi)發(fā)生回流，大大提高了元素的回收率。由于反應(yīng)罐內(nèi)樣品與氧氣發(fā)生燃燒反應(yīng)，且樣品幾乎完全反應(yīng)，因此反應(yīng)后的產(chǎn)物常有H2O，CO2，CO，O2等。由于樣品中的碳元素在反應(yīng)后大部分以CO2形式存在，并在后處理過(guò)程中大部分被排到環(huán)境中，使得反應(yīng)后溶液RCC含量極低(一般小于1%)。這樣既能減少測(cè)試過(guò)程中碳元素引起的干擾，大大降低檢測(cè)背景；又能保護(hù)儀器，減少對(duì)ICP-MS/ICP-OES樣品錐上的碳堆積，減少錐的清洗次數(shù)，延長(zhǎng)儀器部件使用壽命。

圖1 微波氧燃燒罐結(jié)構(gòu)[6]Fig.1 Structure of the MIC tank[6]

2 微波氧燃燒反應(yīng)裝置

微波氧燃燒過(guò)程與微波消解過(guò)程同樣使用微波消解儀，其區(qū)別主要為罐內(nèi)部結(jié)構(gòu)不同和所使用的應(yīng)用程序不同。圖1為微波氧燃燒罐體結(jié)構(gòu)的示意圖，主要由石英罐體、石英支架、聚合物保護(hù)外套、充氣閥和放氣閥組成。罐頂端有充氣閥和放氣閥，充氣閥為單向閥，使得罐內(nèi)充入氧氣時(shí)不會(huì)有氣體放出，有助于燃燒完全、保持罐內(nèi)氧氣環(huán)境。由于反應(yīng)后形成了大量CO2等氣體和水的混合物，使反應(yīng)完畢后罐內(nèi)壓力較大，需放氣閥來(lái)釋放罐內(nèi)壓力，以免在壓力過(guò)大時(shí)操作發(fā)生危險(xiǎn)。燃燒罐體需選用石英罐，一方面因?yàn)槭⒉馁|(zhì)耐高溫且?guī)缀醪灰腚s質(zhì)污染，并且在微波氧燃燒過(guò)程中罐內(nèi)溫度瞬間升高時(shí)罐內(nèi)壓力也瞬間升高，足夠厚的石英罐才能承受如此高的壓力。罐內(nèi)需要放入一個(gè)石英支架，用以放置濾紙和適量樣品，以及滴入幾滴引燃劑。在罐體底部需加入一定量的吸收液，其作用是通過(guò)回流過(guò)程反復(fù)吸收燃燒后產(chǎn)生的元素離子，從而能夠得到很高的元素回收率。

3 微波氧燃燒所用試劑

3.1 引燃劑

3.1.2 引燃劑的用量與濃度 對(duì)于樣品量在100～700 mg左右時(shí)，一般引燃劑選用50 μL。通過(guò)對(duì)同一種引燃劑在不同濃度下的燃燒現(xiàn)象分析表明，對(duì)于所選用的硝酸鹽引燃劑，溶液濃度為1～12 mol/L均可使燃燒反應(yīng)順利進(jìn)行[6]，這充分說(shuō)明，引燃劑的使用量極低，只需達(dá)到0.05 mmol即可引燃反應(yīng)。

3.1.3 引燃劑的配制以及引入雜質(zhì)探討 微波氧燃燒實(shí)驗(yàn)所使用的引燃劑是使用高純固體化合物加入一定量的超純水配制而得。一方面由于使用高純固體，其本身雜質(zhì)含量極低；另一方面由于引燃劑的使用量極少，引入的雜質(zhì)含量幾乎可忽略不計(jì)。此外，實(shí)驗(yàn)時(shí)需要進(jìn)行平行空白實(shí)驗(yàn)，扣除空白后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果是所需要的值，此時(shí)引燃劑引入的雜質(zhì)元素可以忽略。

3.2 吸收液

3.2.1 吸收液的種類(lèi)及選擇 在微波氧燃燒過(guò)程中，吸收液的選擇直接關(guān)系到最終元素回收率的高低。吸收液的種類(lèi)一般分為酸性溶液、水和堿性溶液。為了最大程度減少外來(lái)元素的干擾，其酸性吸收液通常選用硝酸來(lái)配制。如果溶液中無(wú)待測(cè)氯元素，也可以加入一定量的鹽酸。堿性吸收液通常選用氨水來(lái)配制。此外，選擇吸收液時(shí)還需考慮樣品中待測(cè)元素的種類(lèi)。對(duì)于金屬類(lèi)元素一般選用稀硝酸作為吸收液，對(duì)于鹵族元素(F,Cl,Br,I)通常選用氨水作為吸收液。水作吸收液的情況較少，主要用作參考對(duì)比。

3.2.2 吸收液的用量與濃度 對(duì)于不同的樣品量和樣品中元素的含量，需要對(duì)吸收液的用量和濃度進(jìn)行考察，得出吸收液的最佳用量和濃度。如吸收液體積可以為2～10 mL，吸收液濃度可在2～14 mol/L范圍內(nèi)進(jìn)行選擇。一般來(lái)說(shuō)，常用的吸收液體積為6 mL左右，濃度為4～6 mol/L。

4 微波氧燃燒的樣品制備

4.1 固體樣品的制備

對(duì)于可以暴露在空氣中且不易變質(zhì)的固體粉末樣品，可以先通過(guò)壓片制成藥片狀固體，再將其放置在石英支架上的濾紙上。如果固體顆粒較大，則需先將其打磨成粉末，再進(jìn)行壓片處理。如果固體在空氣中易變質(zhì)，則需對(duì)其進(jìn)行包覆，包覆材料根據(jù)具體樣品決定。

4.2 液體樣品的制備

如果待測(cè)樣品為不易揮發(fā)油狀液體，則可通過(guò)“三明治”法(即1層濾紙1層樣品交替放入石英支架上)對(duì)其進(jìn)行處理，一般3層濾紙2層樣品即可。如果待測(cè)液體的性質(zhì)活潑且易于揮發(fā)，同樣需采用包覆手段，可使用塑料薄膜包覆或裝入膠囊內(nèi)[8]。對(duì)于易燃易爆樣品，可將樣品附著/吸附在阻燃劑上，一方面防止驟燃現(xiàn)象發(fā)生，也可以使燃燒反應(yīng)更加徹底[9]。

5 微波氧燃燒在元素分析中的應(yīng)用

微波氧燃燒技術(shù)特別適合儀器分析，目前測(cè)定微量元素的方法主要有原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)和離子色譜法(IC)等。但由于AAS不能多元素同時(shí)測(cè)定，因此在多元素分析時(shí)ICP-MS和ICP-OES應(yīng)用較多，在進(jìn)行單元素含量分析時(shí)也可以使用AAS。微波氧燃燒應(yīng)用樣品廣泛，尤其適用于一些結(jié)構(gòu)復(fù)雜的有機(jī)原料以及油脂含量較高的樣品。微波消解法有時(shí)難以消解完全，特別是在使用ICP測(cè)量時(shí)，未分解的有機(jī)物大分子會(huì)堵塞儀器進(jìn)樣系統(tǒng)，且其高含量的碳會(huì)對(duì)樣品錐造成污染，增加了錐的清洗頻率，同時(shí)會(huì)干擾測(cè)試結(jié)果[10]。表1列出了現(xiàn)階段微波氧燃燒法在樣品元素分析中的應(yīng)用，樣品主要包括食品、生物樣品、聚合物、地質(zhì)、石油、煤和及碳材料等。由表1可以看出，微波氧燃燒法適用樣品范圍廣，且元素回收率高，能很大程度上降低揮發(fā)性元素的損失，對(duì)含有金屬和非金屬元素的樣品前處理均適用，是一種很有發(fā)展前景的樣品前處理方法。以下分別對(duì)各樣品的具體處理進(jìn)行了介紹。

5.1 食品樣品的處理

食品樣品的主要成分為有機(jī)成分，使用微波消解時(shí)，對(duì)于一些生物大分子和油脂類(lèi)樣品需加入大量高濃度強(qiáng)酸(硝酸、硫酸、鹽酸等)，在消解過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量CO2和硝酸還原產(chǎn)物NO2，使得消解罐內(nèi)壓力迅速增加，因此需嚴(yán)格控制消解溫度和壓力。對(duì)于油脂含量較高的食品，還需要更高壓力和溫度來(lái)消解，并且容易消解不完全。采用微波氧燃燒對(duì)于液體樣品研究相對(duì)較少，對(duì)于固體樣品可以切割成小塊后直接燃燒，對(duì)于固體粉末樣品可以先將其壓制成藥片狀再燃燒。由于微波氧燃燒的時(shí)間短、內(nèi)罐耐高壓(可以承受高達(dá)80 bar壓力)，且對(duì)于難消解高油脂食品燃燒完全，無(wú)需加入高濃度無(wú)機(jī)酸，因此可用于食品中鹵族元素和硫元素的檢測(cè)[11-14]。

5.2 生物樣品的處理

隨著人們對(duì)“養(yǎng)生”的關(guān)注，各種微量元素在生物體中的作用也得到了研究。因此，生物體中微量元素的含量分析越來(lái)越受到人們的重視。特別是一些進(jìn)出口中藥和煙草等所含致毒致病的重金屬元素含量分析備受各國(guó)關(guān)注。由于這些重金屬元素含量要求較低，一般在10-6數(shù)量級(jí)甚至更低，這就需要具有高分辨率和穩(wěn)定性、低檢出限以及良好準(zhǔn)確性的檢測(cè)手段[10]。生物體中以大分子有機(jī)物為主，有機(jī)質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)雜，微波消解時(shí)較難消解完全，特別是對(duì)于含有骨質(zhì)樣品時(shí)需要加入一定量的氫氟酸(HF)，否則難以消解完全。而采用ICP進(jìn)行測(cè)試時(shí)，未完全消解有機(jī)質(zhì)會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。如果消解液中使用HF，在檢測(cè)前需對(duì)待測(cè)溶液進(jìn)行趕酸，并且需要更換儀器HF配套部件，防止HF對(duì)儀器部件的腐蝕。而使用微波氧燃燒時(shí)，對(duì)于含有復(fù)雜有機(jī)質(zhì)的樣品可以消解完全，也可避免使用HF，從而實(shí)現(xiàn)樣品中F元素含量的檢測(cè)。對(duì)于易揮發(fā)的重金屬元素(如Hg，As，Cd等)，在敞口消解過(guò)程中易損失，在微波消解過(guò)程后趕酸時(shí)也容易損失，而采用微波氧燃燒時(shí)，燃燒完畢后會(huì)有回流過(guò)程，大大提高了易揮發(fā)元素的回收率。由于微波氧燃燒過(guò)程中無(wú)需使用大量強(qiáng)酸，不需要趕酸，從而避免了易揮發(fā)元素的損失[15-18]。

5.3 聚合物/高分子樣品的處理

隨著高分子產(chǎn)業(yè)的不斷興起，聚合物制品已遍布我們周?chē)钣闷?、電子產(chǎn)品等均需要大量的聚合物制品。如果聚合物制品中混入有毒、有害元素，則會(huì)對(duì)人們的生活產(chǎn)生不良影響。由于聚合物樣品種類(lèi)各異、分子量大且結(jié)構(gòu)復(fù)雜，普通微波消解時(shí)需用高濃度混酸、高溫高壓，且消解時(shí)間長(zhǎng)于50 min。對(duì)于微波氧燃燒法，無(wú)需高濃度混酸，只需稀酸即可，且整個(gè)反應(yīng)過(guò)程只有25 min，燃燒反應(yīng)后RCC含量極低(< 1%)，這些優(yōu)勢(shì)是微波消解法所不能比擬的[19-20]。此外，該方法還可對(duì)橡膠制品進(jìn)行前處理，從而實(shí)現(xiàn)炭黑橡膠中Al，F(xiàn)e，Sr，Zn元素含量的檢測(cè)，并獲得很好的元素回收率[9]。

5.4 地質(zhì)樣品的處理

地質(zhì)樣品一般包含巖石樣品、土壤樣品和礦產(chǎn)樣品等，該類(lèi)樣品有機(jī)物含量較低，一般都含有一定量的硅酸鹽。對(duì)于地質(zhì)樣品使用LA-ICP-MS測(cè)量時(shí)，由于同類(lèi)基底標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)很難獲得，所以較難對(duì)其進(jìn)行定量檢測(cè)。使用微波消解法消解此類(lèi)樣品時(shí)，需加入HF才能完全消解，這對(duì)消解罐和檢測(cè)儀器均有特殊的要求，不能使用石英玻璃類(lèi)部件，消解時(shí)需要更換儀器配件，相對(duì)耗時(shí)。微波氧燃燒法主要針對(duì)易燃可燃樣品，但由于一些地質(zhì)樣品難以燃燒，研究人員發(fā)現(xiàn)將纖維素微晶作為助燃劑與難燃地質(zhì)樣品混合均勻后可以實(shí)施微波氧燃燒處理。當(dāng)微波氧燃燒處理土壤樣品時(shí)，將樣品與纖維素微晶均勻混合，壓成小片，將樣品放入石英支架的樣品盤(pán)上可以進(jìn)行微波氧燃燒實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)測(cè)得的元素回收率接近100%。該方法突破了人們的固有思維，即微波氧燃燒只能燃燒可燃樣品，擴(kuò)大了微波氧燃燒可處理的樣品范圍[21-23]。

5.5 煤樣品的處理

煤是目前消費(fèi)占比量最高的一次能源，遠(yuǎn)高于其他一次能源。而煤中所含有的雜質(zhì)元素含量會(huì)大大影響煤的品質(zhì)，降低煤的燃燒熱，帶來(lái)一定的環(huán)境污染。因此，煤中雜質(zhì)元素的含量檢測(cè)具有重要意義。由于煤樣品易于燃燒且碳含量較高，比較適于使用微波氧燃燒法進(jìn)行處理[22]。首先將煤樣進(jìn)行粉碎研磨，再將其壓成小片，放入石英支架的樣品盤(pán)上進(jìn)行微波氧燃燒實(shí)驗(yàn)[24]。反應(yīng)完畢后，金屬元素可以選擇ICP-MS和ICP-OES進(jìn)行測(cè)試，而無(wú)機(jī)陰離子元素可采用IC方法檢測(cè)[23-24]。

5.6 原油樣品的處理

石油與煤，均為目前人類(lèi)使用最多的化石燃料之一，是人類(lèi)能源消耗的巨大支柱。各種石油產(chǎn)品需求量較大，因而對(duì)環(huán)境的污染日益嚴(yán)重，這就需要更快更好的手段來(lái)檢測(cè)原油及其產(chǎn)品中各種有害元素的含量。由于原油為液體樣品，需要按照液體樣品的制備方法來(lái)制備樣品，即可以采用“三明治”法、包覆法、膠囊法等[9,25-30]。對(duì)于不同的樣品需要根據(jù)具體情況采用不同的制備方法，具體條件還需不斷摸索。

5.7 碳材料樣品的處理

隨著科技不斷發(fā)展，石墨烯、碳納米管、富勒烯等碳材料在電子、納米、催化等行業(yè)均有較為廣泛的用途。在這些碳材料上，一些雜質(zhì)元素的存在會(huì)很大程度上改變材料的性質(zhì)。有時(shí)需要在這些碳材料上負(fù)載一些金屬元素，來(lái)賦予材料某種性質(zhì)，隨著負(fù)載元素的種類(lèi)和含量的不同，對(duì)碳材料的性質(zhì)影響也不同，這就凸顯出準(zhǔn)確測(cè)定負(fù)載元素種類(lèi)和含量的重要性。由于碳材料的主要成分是碳元素，采用微波氧燃燒法可使其反應(yīng)后溶液中的碳元素含量大大降低，從而大大降低了元素的檢測(cè)背景，提高了元素的檢測(cè)靈敏度，為元素的準(zhǔn)確測(cè)量提供了良好的基礎(chǔ)[31]。

表1 微波氧燃燒法在元素分析中的應(yīng)用

(續(xù)表1)

6 微波氧燃燒的發(fā)展及其應(yīng)用前景

相比于微波消解法，微波氧燃燒同樣作為一種利用微波輻射進(jìn)行樣品預(yù)處理的方法，其在基體結(jié)構(gòu)復(fù)雜的樣品中顯示出更加突出的優(yōu)勢(shì)，具有很廣泛的應(yīng)用前景，主要體現(xiàn)在：

①微波氧燃燒通常適用于可以燃燒的樣品，但研究表明對(duì)于一些難燃樣品也同樣適用；

②避免了高濃度無(wú)機(jī)酸的使用，無(wú)需趕酸，特別適用于含有易揮發(fā)元素的樣品；

③適用于有機(jī)大分子體系和高分子聚合物，對(duì)于油脂含量高的有機(jī)體系也可采用微波氧燃燒，而這些樣品在微波消解時(shí)容易消解不完全；

④適用于易揮發(fā)樣品，但需先對(duì)樣品進(jìn)行包覆處理，防止其揮發(fā)；

⑤微波氧燃燒時(shí)間極短，且反應(yīng)完畢后有回流過(guò)程，大大增加了樣品中待測(cè)元素的回收率；

⑥微波氧燃燒將樣品中大部分碳元素和氫元素轉(zhuǎn)化成CO2和H2O，反應(yīng)后的RCC基本均小于1%，大大降低了碳元素造成的背景干擾，同時(shí)對(duì)于ICP-MS，ICP-OES來(lái)說(shuō)，碳元素的大大降低會(huì)減少對(duì)樣品錐的堵塞，延長(zhǎng)了錐體的使用壽命。

7 結(jié)束語(yǔ)

微波氧燃燒技術(shù)作為一種高效、清潔、先進(jìn)的樣品前處理方法，近些年在國(guó)外得到廣泛的研究。而微波消解法，迄今為止仍是國(guó)內(nèi)應(yīng)用較多的樣品前處理方法。目前微波氧燃燒技術(shù)在國(guó)內(nèi)主要應(yīng)用在納米顆粒的合成上[32-34]，以及作為一種煤樣品的前處理方法，而對(duì)其他樣品的前處理研究相對(duì)較少。因此，筆者認(rèn)為微波氧燃燒技術(shù)與后續(xù)各種元素分析儀器相結(jié)合，可以很好地檢測(cè)各種元素的種類(lèi)、含量和價(jià)態(tài)等信息，這將會(huì)成為樣品前處理未來(lái)的研究前沿，對(duì)于今后的樣品前處理研究具有十分重要的意義。

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Application of Microwave-induced Combustion as Sample Pretreatment Method in Elemental Analysis

ZHANG Ai-rui1,WANG Hai1*，WANG Hai-feng1，WANG Mei-ling1，JIN A-xiang1,2,GAO Si-tian1,SONG Xiao-ping1

(1.National Institute of Metrology,Beijing 100029,China；2.School of Chemical Engineering,China University of Petroleum(Beijing),Beijing 102249,China)

Microwave-induced combustion(MIC),as a kind of microwave-assisted environmentally friendly sample pretreatment method,has particularly attracted much interest in recent years.The internal instructure and application procedures of the MIC reactor help to burn completely and improve the recoveries of the elements.The combustion reaction between sample and oxygen goes rapidly under the microwave irradiation in the presence of igniter.After the reaction,elements are absorbed by the absorbing solution through refluxing process.To determine elemental type and speciation as well as their contents,the absorbing solution may be analyzed by the element analytical instruments,such as AAS,ICP-OES,ICP-MS and IC,etc.This environmentally friendly method could be applied in a wide range of samples with short combustion time,low residual carbon content,high recovery of elements and low loss of volatile elements,which will remain as a research focus of the sample pretreatment in the following decades.In this paper,the basic principle,reaction system,igniter and absorbing solution,sample preparation of MIC and its applications in the field of food,biology,polymer,geology,coal,crude oil and carbon material are introduced,which could provide more effective and significant reference value for the studies in the future.

microwave-induced combustion(MIC);microwave reactor;sample pretreatment;element analysis；review

2016-05-10；

2016-06-05

中央級(jí)公益性科研院所基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)項(xiàng)目(AKY1505);青年科學(xué)基金項(xiàng)目(51501173)

10.3969/j.issn.1004-4957.2016.12.025

O426.5;G353.11

A

1004-4957(2016)12-1654-07

*通訊作者：王 海，博士，副研究員，研究方向：化學(xué)計(jì)量與表面分析，Tel:010-64524967，E-mail:wanghai@nim.ac.cn