牟仁德，王占考，陸峰，舒煥烜

（1.北京航空材料研究院 航空材料先進(jìn)腐蝕與防護(hù)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；2.昆明理工大學(xué) 冶金與能源學(xué)院，昆明 650093）

力學(xué)載荷條件下EB-PVD熱障涂層損傷行為研究

牟仁德1，王占考1，陸峰1，舒煥烜2

（1.北京航空材料研究院 航空材料先進(jìn)腐蝕與防護(hù)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；2.昆明理工大學(xué) 冶金與能源學(xué)院，昆明 650093）

目的 研究力學(xué)載荷條件下EB-PVD熱障涂層的損傷行為。方法 采用電子束物理氣相沉積工藝（EB-PVD）制備熱障涂層（TBCs），利 用SEM和體式顯微鏡對力學(xué)性能試驗(yàn)后帶涂層試樣的斷口特征、裂紋形貌和金相組織進(jìn)行觀察，分析熱障涂層在拉伸、持久和旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞等典型力學(xué)載荷條件下的損傷行為。結(jié)果 在室溫拉伸條件下，陶瓷層內(nèi)先出現(xiàn)垂直于應(yīng)力軸、沿柱狀晶簇?cái)U(kuò)展的平行環(huán)狀周向微裂紋，隨著拉伸塑變量的增加，局部區(qū)域裂紋貫穿粘結(jié)層并進(jìn)入合金基體；900 ℃高溫拉伸條件下裂紋也產(chǎn)生于陶瓷層，但裂紋均鈍化于粘結(jié)層與陶瓷層的界面，并穿透粘結(jié)層。在持久條件下，試樣在彈性變形階段涂層即發(fā)生開裂，隨后沿著陶瓷層柱狀晶簇間擴(kuò)展，但未擴(kuò)展至粘結(jié)層；在高溫高周疲勞條件下，裂紋首先出現(xiàn)在粘結(jié)層，隨后向基體逐漸擴(kuò)展，擴(kuò)展深度較淺，而基體疲勞裂紋在粘結(jié)層裂紋末端萌生并傾斜滑移擴(kuò)展。結(jié)論 提高粘結(jié)層韌性、減少粘結(jié)層中裂紋萌生和向基體擴(kuò)展，是熱障涂層材料和工藝優(yōu)化的有效途徑。

電子束物理氣相沉積；熱障涂層；損傷行為；力學(xué)載荷

具有優(yōu)異高溫力學(xué)性能的鎳基高溫合金是目前工業(yè)渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)的常用合金，為了彌補(bǔ)高溫合金承溫能力的不足以及進(jìn)一步提高渦輪進(jìn)口運(yùn)行溫度，通常在鎳基高溫合金部件表面制備熱障涂層[1—3]。熱障涂層是利用陶瓷隔熱和抗氧化的特性來保護(hù)基體合金材料，同時(shí)大幅度提高發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪進(jìn)口溫度，以提高發(fā)動(dòng)機(jī)的推重比以及燃料的燃燒效率，而且可以在一定程度上延長發(fā)動(dòng)機(jī)的服役壽命，在軍事和能源轉(zhuǎn)化方面具有重要的應(yīng)用[4—6]。熱障涂層在熱疲勞或高溫環(huán)境中會發(fā)生失效，主要的原因是陶瓷層與合金基體間存在熱膨脹系數(shù)差異產(chǎn)生的熱應(yīng)力、粘結(jié)層氧化導(dǎo)致TGO層增厚產(chǎn)生的應(yīng)力、YSZ陶瓷層的相變應(yīng)力、YSZ陶瓷層的燒結(jié)收縮應(yīng)力以及熔鹽沉積導(dǎo)致的熱腐蝕破壞[7—10]。 除此之外，渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)在服役環(huán)境下，由于葉片高速轉(zhuǎn)動(dòng)，熱障涂層承受著復(fù)雜的熱、力耦合作用，力學(xué)載荷對涂層服役壽命的影響不容忽視，載荷破壞已成為服役環(huán)境下熱障涂層損傷的重要原因[11]。

有報(bào)道顯示[12]，在外力作用下，金屬涂層抗高溫氧化性能會發(fā)生較大變化，考慮到熱障涂層陶瓷層的應(yīng)變?nèi)菹捱h(yuǎn)小于金屬基體，外力對熱障涂層的作用將比單一金屬涂層更為明顯[13]。因此，研究力學(xué)載荷條件下涂層的損傷行為對熱障涂層的安全服役以及材料工藝優(yōu)化具有重要的意義，然而目前關(guān)于該方面的研究鮮有報(bào)道。文中采用電子束物理氣相沉積工藝(EB-PVD)制備了熱障涂層，對力學(xué)性能試驗(yàn)后帶涂層試樣的斷口特征、截面和裂紋形貌等進(jìn)行了觀察，分析了熱障涂層在拉伸、持久和高溫高周疲勞等典型力學(xué)載荷條件下的損傷行為。

1 試驗(yàn)

1.1 材料

基體材料采用鎳基高溫合金，其化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為：Al 4.8%～5.4%，Cr 8.4%～9.4%，Co 9.5%～10.5%，Ta 3.5%～4.1%，Ti 0.7%～1.2%，W 6.5%～7.5%，Mo 1.5%～2.5%，Ni 余量。粘結(jié)層材料采用NiCrAlYSi，其化學(xué)成分為：Al 6%～10%，Cr 20%～25%，Y 0.08%～0.4%，Si 0.4%～0.8%，Ni 余量。陶瓷層材料采用 6%～8% Y2O3部分穩(wěn)定的ZrO2（Y2O3Partially Stablized ZrO2, YSZ）。

1.2 涂層制備

制備涂層前，按照GB 11373—89《熱噴涂金屬件表面預(yù)處理通則》對基體試樣進(jìn)行表面處理及活化。用A-1000型真空電弧鍍制備NiCrAlY金屬粘結(jié)層，粘結(jié)層厚度為25～30 μm，陶瓷層厚度為100～120 μm，沉積后進(jìn)行3 h 870 ℃真空擴(kuò)散處理。

陶瓷層的制備采用 UE204B型電子束物理氣相沉積設(shè)備進(jìn)行。工藝過程為：抽真空達(dá)到要求的真空度值以后，開蒸發(fā)槍預(yù)熱靶材，預(yù)熱一定時(shí)間以后，將已制備粘結(jié)層的試樣送入并加熱，使工件達(dá)到指定溫度。然后將蒸發(fā)槍束流增加到設(shè)定的參數(shù)值，開始蒸發(fā)靶材沉積涂層。待涂層沉積到需要的厚度以后，停止靶材蒸發(fā)，并緩慢降低加熱槍的電子束流至0。

1.3 力學(xué)載荷試驗(yàn)

根據(jù)發(fā)動(dòng)機(jī)設(shè)計(jì)對無涂層鎳基高溫合金的力學(xué)性能指標(biāo)要求，力學(xué)載荷試驗(yàn)主要考慮了拉伸、持久和旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞三種典型加載條件。拉伸試驗(yàn)包括室溫拉伸和高溫拉伸，其中室溫拉伸試驗(yàn)按照HB 5143《金屬室溫拉伸試驗(yàn)方法》規(guī)定的方法進(jìn)行。高溫拉伸試驗(yàn)按照 HB 5195《金屬高溫拉伸試驗(yàn)方法》規(guī)定的方法進(jìn)行，試驗(yàn)溫度為 900 ℃。持久試驗(yàn)按照HB 5150《金屬高溫拉伸持久試驗(yàn)方法》規(guī)定的方法進(jìn)行，試驗(yàn)應(yīng)力為235 MPa，試驗(yàn)溫度分別為760 ℃和980 ℃。旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞試驗(yàn)按照HB 5153《金屬高溫旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞試驗(yàn)方法》規(guī)定的方法進(jìn)行，試驗(yàn)溫度為900 ℃，試驗(yàn)應(yīng)力為360 MPa。

1.4 涂層損傷行為研究

采用FEI quanta 600環(huán)境掃描電鏡力學(xué)性能試驗(yàn)后的試樣斷口宏微觀形態(tài)、涂層表面和截面的裂紋形貌等進(jìn)行觀察，分析不同載荷條件下涂層的損傷行為。

2 結(jié)果與討論

2.1 拉伸條件下涂層體系的損傷行為

對室溫、900 ℃高溫拉伸試驗(yàn)后TBCs試樣的斷口形態(tài)、涂層損傷特征及行為進(jìn)行了研究。室溫和高溫拉伸試驗(yàn)后，試樣的斷口形貌如圖1所示。

圖1 拉伸試驗(yàn)后試樣的斷口形貌Fig.1 Fracture surface macrographs of specimens after tensile test

室溫拉伸后，TBCs試樣斷口的周向細(xì)小鋸齒狀滑移面相對較小，存在一處較大沿平直裂紋開裂的平坦區(qū)，裂紋均沿著表層涂層平直開裂。斷口心部粗糙，可見方格狀的枝晶特征，表面涂層裂紋密度不均，靠近斷口處密度尺寸均較大，且一側(cè)裂紋長，處于平直區(qū)，另一側(cè)裂紋短，處于滑移區(qū)，如圖 1a所示。900 ℃高溫試驗(yàn)后，TBCs拉伸試樣斷口周邊出現(xiàn)較多剪切滑移面，并呈現(xiàn)枝晶間斷裂特征，在枝晶間斷裂區(qū)的粘結(jié)層發(fā)生了明顯的塑性屈服變形和斷裂，滑移區(qū)邊緣粘結(jié)層厚度變化不大，未見明顯塑性變形跡象，粘結(jié)層與基體連接良好，斷裂連續(xù)，粘結(jié)層斷面呈細(xì)碎韌窩特征，如圖1b所示。

室溫和高溫拉伸試驗(yàn)后，試樣的表面形貌如圖2所示。在室溫拉伸條件下，TBCs試樣表面裂紋平直，但長度不均，一側(cè)短，另一側(cè)較長，整體上裂紋平直，微觀沿陶瓷層柱狀晶簇間擴(kuò)展，裂紋密度無明顯差異，斷口邊緣涂層裂紋大部平齊，局部可見跨越多層裂紋的斷裂，如圖2a，b所示。900 ℃高溫拉伸條件下，TBCs試樣表層存在大量細(xì)小網(wǎng)狀微裂紋，裂紋形態(tài)與高溫合金晶粒滑移變形一致，裂紋產(chǎn)生于TBC涂層表層的柱狀晶晶簇間，斷口邊緣局部涂層剝落，如圖2c，d所示。

室溫和高溫拉伸試驗(yàn)后，試樣的截面顯微形貌如圖3所示。室溫拉伸條件下，TBCs試樣涂層截面裂紋數(shù)量較表面觀察到的數(shù)量多，裂紋產(chǎn)生于陶瓷層與粘結(jié)層中，部分裂紋于粘結(jié)層與基體交界處鈍化，但也有較多裂紋明顯擴(kuò)展到了基體內(nèi)部，裂紋尖端尖銳，裂紋出現(xiàn)的位置大多在枝晶間，然后進(jìn)入基體，如圖 3a，b所示。在 900 ℃高溫拉伸條件下，TBCs試樣陶瓷層中出現(xiàn)大量微裂紋，裂紋擴(kuò)展至與粘結(jié)層交界處均發(fā)生鈍化，基體金屬表面和內(nèi)部也存在較多起源于碳化物的微裂紋，表面裂紋擴(kuò)展到與粘結(jié)層交界處同樣發(fā)生鈍化，裂紋均未進(jìn)入粘結(jié)層，斷口處出現(xiàn)可見的滑移裂紋。

上述結(jié)果表明，在室溫和高溫拉伸條件下，涂層試樣中陶瓷層和基體中碳化物處在彈塑性變形階段均出現(xiàn)微裂紋，粘結(jié)層中則表現(xiàn)出不同的現(xiàn)象，室溫拉伸時(shí)出現(xiàn)破壞性裂紋，而高溫拉伸時(shí)則未觀察到破壞性裂紋。陶瓷層內(nèi)先出現(xiàn)的微裂紋垂直應(yīng)力軸并沿柱狀晶簇?cái)U(kuò)展，裂紋呈平行環(huán)狀周向。微裂紋出現(xiàn)的原因可能與涂層和基體材料的熱膨脹系數(shù)差異有關(guān)[14]。隨著拉伸塑變量的增加，室溫拉伸試樣局部區(qū)域陶瓷層和粘結(jié)層間裂紋貫穿，并進(jìn)入合金基體。高溫拉伸時(shí)裂紋并未像室溫下那樣穿透粘結(jié)層，而是鈍化于粘結(jié)層與陶瓷層的界面，塑變量較大的斷口附近涂層裂紋呈交叉網(wǎng)狀，局部涂層因交叉變形接觸應(yīng)力而脫落。其主要原因是 900 ℃下粘結(jié)層的塑性較室溫時(shí)顯著提高，以及高溫合金晶粒滑移變形能力的增強(qiáng)。整個(gè)拉伸過程中，涂層中各界面均未觀察到水平開裂損傷[15]。

圖2 拉伸試驗(yàn)后試樣的表面形貌Fig.2 Surface morphology of specimens after tensile test

圖3 拉伸試驗(yàn)后試樣截面形貌Fig.3 Cross-section micrographs of specimens after tensile test

2.2 持久條件下涂層體系的損傷行為

對 760 ℃中溫、980 ℃高溫持久條件下帶涂層試樣的斷裂行為、涂層損傷行為進(jìn)行了研究。試驗(yàn)后試樣的宏觀斷口形貌如圖4所示。從斷口宏觀形貌可以看出，經(jīng)過 760 ℃中溫、980 ℃高溫持久試驗(yàn)后，斷口整體較為粗糙，呈藍(lán)黑色，斷口周邊有剪切唇出現(xiàn)。試樣中涂層的宏觀損傷不明顯，只是在斷口邊緣存在局部涂層剝離現(xiàn)象，氧化特征明顯。

圖4 持久試驗(yàn)后試樣宏觀斷口形貌Fig.4 Fracture surface macrographs of specimens after stress rupture test

持久試驗(yàn)后涂層的截面形貌如圖5所示。由圖5a，b可知，中溫持久試驗(yàn)后，陶瓷層存在較多垂直于表面的垂直裂紋，但大部分裂紋未擴(kuò)展至粘結(jié)層，只有個(gè)別裂紋與基體表面裂紋連通。試樣存在明顯的TGO層，層內(nèi)及界面未觀察到水平裂紋損傷。由圖5c，d可見，高溫持久試驗(yàn)后，試樣中靠近夾持端的陶瓷層存在較多的垂直裂紋，且裂紋基本未擴(kuò)展至粘結(jié)層。層內(nèi)及界面未觀察到明顯的水平裂紋損傷。

圖5 持久試驗(yàn)后試樣截面形貌Fig.5 Cross-section micrographs of specimens after stress rupture test

由宏微觀形貌觀察可知，在持久載荷條件下，涂層的損傷均為垂直于涂層表面以及垂直于應(yīng)力軸的環(huán)形周向開裂，裂紋仍是沿著陶瓷層柱狀晶簇間擴(kuò)展。這種裂紋的產(chǎn)生主要與各層物質(zhì)之間彈塑性變形能力差異有關(guān)[16]。由于粘結(jié)層與基體間物性的接近，這種由表及里的開裂在粘結(jié)層中受到抑制，只有極少數(shù)裂紋穿透到基體[17]。

2.3 旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞條件下涂層體系的損傷行為

旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞試驗(yàn)后，涂層試樣的截面形貌如圖6所示?？梢钥闯?，涂層的粘結(jié)層內(nèi)首先出現(xiàn)大量可見的垂直裂紋，垂直裂紋出現(xiàn)后向基體和陶瓷層兩邊擴(kuò)展。基體內(nèi)裂紋兩側(cè)出現(xiàn)明顯的氧化特征，陶瓷層內(nèi)裂紋尺寸較為細(xì)小。在斷口處可觀察到與粘結(jié)層中橫向裂紋相連的基體疲勞裂紋源，該區(qū)粘結(jié)層裂紋走向未發(fā)生變化，而陶瓷層中裂紋擴(kuò)展方向則與基體相近。

上述分析表明，高溫高周疲勞條件下，TBCs涂層損傷首先發(fā)生在粘結(jié)層，出現(xiàn)垂直于涂層的大量微觀裂紋，裂紋隨后向基體逐漸擴(kuò)展，擴(kuò)展深度較淺?；w疲勞裂紋并非沿粘結(jié)層裂紋垂直萌生和擴(kuò)展，而是在粘結(jié)層裂紋末端萌生，且傾斜滑移擴(kuò)展。在高溫高周疲勞過程中，陶瓷層破壞較為輕微，無明顯層間橫向裂紋產(chǎn)生和擴(kuò)展。

圖6 900 ℃旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞試驗(yàn)后試樣截面形貌Fig.6 Cross-section micrographs of specimens after rotary bending fatigue test at 900 ℃

3 結(jié)論

1）在拉伸條件下，涂層試樣中陶瓷層和基體中碳化物處在彈塑性變形階段均出現(xiàn)微裂紋。室溫拉伸時(shí)，粘結(jié)層中出現(xiàn)破壞性裂紋，而高溫拉伸時(shí)未觀察到破壞性裂紋。

2）在中高溫持久條件下，試樣在彈性變形階段涂層即發(fā)生開裂，隨后沿著陶瓷層柱狀晶簇間擴(kuò)展，但未擴(kuò)展至粘結(jié)層，涂層開裂和擴(kuò)展對基體合金安全服役無不良影響。

3）在高溫高周疲勞條件下，裂紋首先出現(xiàn)在粘結(jié)層，隨后向基體逐漸擴(kuò)展，擴(kuò)展深度較淺，而基體疲勞裂紋在粘結(jié)層裂紋末端萌生，并傾斜滑移擴(kuò)展。提高粘結(jié)層韌性、減少粘結(jié)層中裂紋萌生和向基體擴(kuò)展，是熱障涂層材料和工藝優(yōu)化的有效途徑。

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Damage Behavior of Thermal Barrier Coatings Prepared by EB-PVD under Mechanical Load

MU Ren-de1,WANG Zhan-kao1,LU Feng1,SHU Huan-xuan2

(1. Aviation Key Laboratory of Science and Technology on Advanced Corrosion and Protection for Aviation Material, Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China; 2.Kunming University of Science and Technology University, Kunming 650093, China)

ObjectiveTo study the damage behavior of thermal barrier coatings prepared by electron beam physical vapor deposition (EB-PVD) under mechanical load.MethodsThermal barrier coatings (TBCs) were prepared by EB-PVD. Fracture characteristics, crack morphology and microstructure were analyzed by SEM and stereo microscope. Tensile properties, stress rupture properties and rotary bending fatigue properties were studied under typical mechanical load conditions.ResultsThe results showed that micro-cracks occurred in ceramic layers and entered the carbide of matrix during elastic plastic deformation. Destructive cracks occurred in the adhesive layer in the tensile testing at room temperature, but not at high temperature. Understress rupture conditions, cracks started from the elastic deformation stage, then expanded along the clusters of column grains of TBC, but did not extend into the adhesive layer. Cracks first appeared in the adhesive layer, followed by expansion to the matrix in the rotary bending fatigue properties testing. Fatigue cracks on the matrix initiated at the end of cracks in the adhesive layer and sloping sliding extension occurred.ConclusionImproving the toughness of the bonding layer, and reducing crack initiation in the bonding layer and its extension to the matrix, are effective ways for optimization of thermal barrier coating materials and process.

EB-PVD; TBCs; damage behavior; mechanical load

10.7643/ issn.1672-9242.2016.03.010

TJ04；TG146

A

1672-9242(2016)03-0063-07

2016-02-25；

2016-03-21

Received：2016-02-25；Revised：2016-03-21

國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃（863計(jì)劃）項(xiàng)目 （2015AA034403）；基礎(chǔ)產(chǎn)品創(chuàng)新科研項(xiàng)目（APTD-1819）

Foundation：Supported by the National High Technology Plan(863 Plan)(2015AA034403) and Foundation Product Innovation Project（APTD-1819）

牟仁德（1975—），男，湖北恩施人，博士，高級工程師，主要研究方向?yàn)殡娮邮锢須庀喑练e熱障涂層。

Biography：MU Ren-de (1975—), Male, from Enshi, Hubei, Ph.D., Senior engineer, Research focus: thermal barrier coatings prepared by EB-PVD.