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        Fe3+/MgO催化Fenton氧化硝基苯廢水

        2016-12-31 00:00:00楊翔宇孫國建石曉菁王晶晶
        科技創(chuàng)新與應用 2016年29期

        摘 要:文章是關于利用Fenton氧化法氧化硝基苯廢水的研究。其中以Fe3+/MgO作催化劑,探求燒結溫度、Fe3+/MgO等因素對催化劑活性及氧化效果的影響。通過單因子水平實驗確定了最佳處理條件。在最佳處理條件下,硝基苯的去除率達到99.42%。實驗證明,在反應溫度較低時,均相催化劑與非均相催化劑的催化活性相差比較大。

        關鍵詞:硝基苯;Fenton;Fe3+/MgO

        硝基苯(nitrobenzene, NB)[1]是一種具有高毒性的物質,是一般化合物的20~30倍,致癌、致畸、致突變作用十分明顯。硝基苯是生物難降解化合物[2],我國要求工業(yè)排放廢水中硝基苯類物質的質量濃度小于或等于2mg/L[3]。由于其生物毒性,硝基苯被列入世界《環(huán)境優(yōu)先控制有毒有機污染物》的名單前列。硝基苯污染廢水治理技術的研究日益引起人們的關注[1]。

        1 試劑、儀器與實驗方法

        1.1 實驗試劑

        三氯化鐵;氧化鎂;硫酸亞鐵;N-1-奈乙二酸鹽;氫氧化鈉;濃硫酸;過氧化氫;硫酸亞鐵銨;氨基磺酸銨;濃鹽酸;硫酸銅;硫酸氫鉀;硫酸銀;鋅粉。試劑均為分析純。

        1.2 實驗儀器

        集熱式磁力攪拌器;DK-98-1型電熱恒溫水浴鍋;電子天平;SX2-4-10型箱式電阻爐;723型分光光度計。

        1.3 實驗方法

        1.3.1 Fe3+/MgO催化劑的制備與保存

        研磨成均勻的粉末放置在真空干燥劑中保存。

        1.3.2 氧化實驗

        移取500mL含硝基苯的工業(yè)廢水至燒杯中,調pH至3,恒溫水浴加熱至一定溫度,加入一定量催化劑攪拌均勻,再加入一定量的H2O2反應至一定時間,測定硝基苯含量計算去除率。

        1.3.3 硝基苯含量的測定

        采用吸光光度法測定硝基苯含量,減去零濃度吸光值,繪制校準曲線。水樣中硝基苯的測定:取適當水樣放入50mL燒杯a和b中。向a中加水至20mL,濃鹽酸2mL、100g/L硫酸銅溶液2滴,搖勻。測量吸光值A0。從b中取適量溶液重復上述步驟得吸光值A。由標準曲線可以讀出A和A0對應硝基苯的量,兩部分差即為水樣中硝基苯的含量。

        2 結果與討論

        2.1 燒結溫度對處理效果的影響

        秤取0.607g三氯化鐵晶體,溶于水中,加入10g氧化鎂粉末攪拌均勻。配置四份如上樣品,置于馬弗爐中,在100、200、400、500℃下,灼燒一定時長,冷卻后將Fe3+/MgO放入研缽,研磨成均勻的粉末。用1.3.2所示的氧化實驗計算硝基苯的去除率結果見圖1。

        依圖1可知,隨著燒結溫度的升高,硝基苯的去除率先上升后下降,燒結溫度為100℃時,硝基苯的催化率僅有76.25%,到400℃的時候硝基苯的去除率達到了96.04%,是催化劑合成的最佳溫度。

        2.2 [Fe3+]/[MgO]對催化性能的影響

        依表1配置[Fe3+]/[MgO]為相應比例的三氯化鐵和氧化鎂混合粉末,按照1.3.1的步驟,控制燒結溫度在400℃制備催化劑。共配置六組。

        然后依1.3.2氧化實驗步驟,進行六組氧化實驗。結果見圖2。

        依圖2可知隨著[Fe3+]/[MgO]的增加去除率先上升后下降,這是由于Fe3+是催化劑,隨著Fe3+濃度的增加去除率上升,但是當Fe3+濃度過高時,將增加Fe2+的含量就會和羥基自由基反應,從而消耗H2O2減弱實驗的氧化性。當[Fe3+]/[MgO]為1/200時,廢水中硝基苯的去除率為78.12%,直到[Fe3+]/[MgO]為1/20時達到最大99.5%,然后當[Fe3+]/[MgO]繼續(xù)增加時去除率下降。由此可以得出實驗的最佳[Fe3+]/[MgO]比為1/20。

        第一組體系只加MgO,沒有加入Fe3+,結果去除率是0,說明起催化作用的是Fe3+而不是MgO。

        2.3 均相與非均相催化劑在不同溫度下催化活性的比較

        按照上述1.3.1的步驟,制備四份催化劑。然后各取0.2g放入pH為3,溫度分別為4、25、45、60℃的含硝基苯的廢水中,繼續(xù)加入1.8mLH2O2,反應至60min時,冷卻后測定硝基苯含量。在條件一樣下,將0.2g Fe3+/MgO換成等量硫酸亞鐵溶液重復上述實驗,結果見圖3。

        依圖3可知,無論反應溫度是多少,非均相催化劑的催化效果都好于均相催化劑的催化效果。當反應溫度較低時,隨著溫度的升高兩者差別變小,但是始終都是非均相催化劑的催化效果好于均相催化劑的催化效果,可見實驗中,反應溫度低時,選擇非均相催化劑將提高催化效率。

        3 結束語

        (1)通過實驗確定了在Fenton法氧化硝基苯廢水中,F(xiàn)e3+/MgO

        作催化劑的最佳燒結溫度:400℃。反應中最佳的[Fe3+]/[MgO]比為:1/20。(2)實驗中得出在不同反應溫度下,非均相催化劑的催化活性高于均相催化劑的催化活性。

        參考文獻

        [1]宋力.硝基苯污染廢水治理工藝的研究[J].福建建筑,2010(3):109.

        [2]童智尤,周集體,陳毓琛.有機污染物在大連近海海水中生物降解速度的y研究[J].環(huán)境科學,1997,18(4):43.

        [3]中華人民共和國國家標準.GB8978-1996.污水綜合排放標準[S].1996.

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