雙家福
江蘇省產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗研究院,江蘇 南京 210007
化妝品中安全性指標的檢測方法分析
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江蘇省產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗研究院,江蘇 南京 210007
目前,化妝品成為人們?nèi)粘I钪胁豢扇鄙俚牟糠?,是時代進步的體現(xiàn)。本文筆者將以化妝品為出發(fā)點,探究化妝品中安全性指標的檢測方法,以供相關人士參考。
化妝品 安全性指標 檢測方法
化妝品屬于化學品范疇,其與人們的日常生活存在密切聯(lián)系?;跁r代發(fā)展的背景下,化妝品在人們的生活中出現(xiàn)得更加頻繁,由于化妝品直接與人體接觸,致使化妝品安全性顯得尤為重要。針對化妝品的定義,《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督管理條例》對其進行如下定義:通過涂擦、噴灑以及其他方式施于人體表面任何部位,例如,毛發(fā)、口唇、指甲和皮膚等,從而達到清潔、護膚、修飾等目的的日?;瘜W工業(yè)產(chǎn)品,而香皂不屬于化妝品范疇。
若以用途為劃分依據(jù),可將化妝品分為清潔類、美容修飾類以及護理類,其中,清潔類包括卸妝水、洗面奶以及洗發(fā)液等,美容修飾類包括指甲油、唇彩以及粉餅等,護理類包括潤膚乳液、護發(fā)素以及潤膚膏霜等。若以功效為劃分依據(jù),可將化妝品分為普通化妝品與特殊用途化妝品,其中,染發(fā)、燙發(fā)、脫毛、除臭等均屬于特殊用途化妝品。
(一)利用色相色譜-質譜聯(lián)用法(GC/MS)檢測化妝品中的二甲苯麝香
(1)試劑與儀器:試劑——甲苯、二甲苯麝香標準品;儀器——GC/MS、HP-5毛細管色譜柱、高速離心機以及超聲波清洗器
(2)檢測:第一,配制標準溶液:取50mg二甲苯麝香,且將甲苯定容至50ml,將其配制為1000mg/L的標準溶液,取5.0ml溶于50ml容量瓶中,將其配置為100mg/L的標準溶液,且按一定順序配制標準工作液,即0.1、0.2、0.3、0.4、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L。第二,樣品預處理:各取0.1g的香水與花露水,0.2g的乳液與膏霜,準確稱重為0.1g后,添加10ml的甲苯,在混合基礎上,30min超聲后,將其定容至10ml?;诖耍ㄟ^10min5000r離心,移取上層清液過中性氧化鋁小柱,通過0.45濾膜。完成以上工作后,直接將其放置于機器上進行檢測。第三,氣相色譜條件:250℃為進樣口溫度,以30:1的分流比為基準,采用分流進樣的方式,以高純氮氣為載氣形式,將流量控制為1.0ml/min,保證1.0為進樣量。第四,質譜條件:EI+為離子源類型,70ev為電子能量,將MS機桿溫度控制在280℃左右,而240℃為離子源溫度和傳輸線溫度,1918ev為EH電壓,5.0min為質譜可拖延時間。
(3)結果:采用以上檢測方法,對香水、膏霜、乳液等化妝品中的二甲苯麝香含量進行檢測,結果顯示,香水中含有對應的二甲苯麝香(如圖1所示),而膏霜與乳液未檢測出二甲苯麝香的存在。具體而言,如表1所示。
圖1:香水二甲苯麝香樣品譜圖
表1:二苯甲麝香樣品檢測結果
(4)討論:化妝品成分較為復雜,在檢測香水、乳液類化妝品過程中,需進行高速離心,過濾或沉淀懸浮物,通過氧化鋁柱,避免檢測受到化妝品中的脂類與色素的影響?;谏V-質譜方法對樣品進行檢測,利用GC/MS方法達到對化妝品中的二甲苯麝香定量、定性檢測的目的。
(二)檢測化妝品中的硼酸與硼酸鹽
(1)試劑與儀器:試劑——冰乙酸、乙酸銨、碳酸鈉、抗壞血酸、甲亞胺-H、分析純無水乙醇、優(yōu)質純鹽酸以及硼酸標準溶液,儀器——可見分光光度計。
(2)配制試劑:第一,pH值為6.0的乙酸-乙酸銨緩沖溶液,取乙酸銨50g,EDTA鈉鹽4.5g,添加150ml的純水,再加入冰乙酸3.5ml,攪拌均勻。第二,乙醇溶液,將100ml的水加入到100ml的無水乙醇中,攪拌均勻。第三,鹽酸溶液,將900ml的水添加至100ml的優(yōu)質純鹽酸中,攪拌均勻。第四,甲亞胺-H溶液,取甲亞胺-H0.2g,抗壞血酸2g,添加溫度為40℃的100ml純水,該溶液需使用時現(xiàn)配。第五,碳酸鈉溶液,將1g碳酸鈉溶入100ml水中,攪拌均勻。第六,硼酸標準溶液,將1.0g的無水硼酸放置于250ml燒杯中,加入適當?shù)乃M行溶解,待溶解后,將其放置于1L容量瓶中,利用水將其稀釋至刻度,并轉移至聚乙烯瓶中。
(3)檢測:第一,樣品,此次檢測的樣品包括三大類型,即第一爽身粉類;第二,膏霜、油包水乳液以及牙膏類;第三,
▲▲易溶于水的乳狀與水狀樣品。第二,測定,硼酸標準溶液為0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml,取適量樣品溶液與空白溶液,將其放置于25ml比色管中,添加約10ml的水,先加入2.0ml的乙酸-乙酸銨緩沖溶液,攪拌均勻后,加入2.0ml的甲亞胺-H溶液,基于室溫下等其反應約80min。以波長低于415mm為標準,以水作為1cm比色皿的參比,對其吸光度進行檢測,并以檢測結果為依據(jù),繪制質量-吸光度曲線圖,且對樣品含量進行計算。
(4)結果:以0-200的硼酸濃度為標準,分析其與吸光度的線性關系,其方程式為:Y=0.0015X+0.021,以此為基準,結合曲線的線性范圍,對取樣量與稀釋倍數(shù)進行適當調節(jié),具體而言,如圖2所示。