陳少濱 楊念東

韶關(guān)市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所，廣東 韶關(guān) 512026

石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定蔬菜中鉛和鎘

陳少濱 楊念東

韶關(guān)市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所，廣東 韶關(guān) 512026

目的：分析探討蔬菜中鉛、鎘測(cè)定的最佳工作條件。方法：對(duì)西蘭花與蒜苔蔬菜樣品采用硝酸-高氯酸-硫酸消解，利用石墨爐原子吸收光譜法對(duì)蔬菜中的鉛與鎘進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果：在最佳條件下利用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定蔬菜中鉛和鎘，測(cè)得加標(biāo)回收率鉛98.90%，鎘102.6%。結(jié)論：在對(duì)蔬菜中的鉛和鎘含量進(jìn)行檢測(cè)中，采用石墨爐原子吸收光譜法具有快捷、準(zhǔn)確的優(yōu)勢(shì)，可得到滿意的測(cè)定結(jié)果，滿足分析要求。

蔬菜；鉛；鎘；石墨爐原子吸光譜法

隨著工業(yè)技術(shù)的不斷發(fā)展，越來(lái)越多的農(nóng)藥化肥被應(yīng)用到了農(nóng)作物栽培中。土壤中聚集的重金屬并不能被微生物降解，在這樣的土壤中種植的農(nóng)作物，都將大量吸收重金屬，在被人類食用后，這些重金屬就會(huì)進(jìn)入人體并發(fā)生累積，長(zhǎng)此以往就會(huì)對(duì)人類、動(dòng)物的健康構(gòu)成威脅。蔬菜作為生活中廣泛食用的食物，快速準(zhǔn)確的測(cè)定其中的重金屬含量具有非常重要的意義。為此，本實(shí)驗(yàn)中通過(guò)改進(jìn)消解法，同時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，以期得到更加滿意的檢測(cè)結(jié)果，為食品監(jiān)測(cè)提供更為可靠的依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 樣品處理

采集西蘭花與蒜苔新鮮樣品，取其可食用部分作為試驗(yàn)樣品，將其切碎，并搗爛成勻漿，分別稱取西蘭花與蒜苔試樣各1.00g，將樣品瓶分別置入對(duì)應(yīng)的錐形瓶中（已編號(hào)），然后分別加入硝酸+20 mL(4+1)高氯酸，2.5mL(1+9）硫酸，放置，過(guò)夜。

將錐形瓶中的樣品加熱消解，180℃作為加熱溫度，等到白煙冒出后，取出并自然冷卻至室溫，分別在各錐形瓶中分3次加入30ml水，蒸發(fā)處理，到白煙冒出最終變?yōu)闊o(wú)色透明溶液后，取出錐形瓶，放置過(guò)夜以備使用，將樣品定容至25ml于比色管待測(cè)。

1.2 儀器與試劑

采用石墨爐原子吸收光譜儀（型號(hào)為德國(guó)耶拿ZEEnit700）及其配套儀器設(shè)備，包括自動(dòng)進(jìn)樣口、石墨爐、鉛鎘空心陰極燈、空氣壓縮氣與高純氫氣。試劑包括有：濃度為1000μg/mL的鉛元素與鎘元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液均由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供）；20 g/L硼氰化鈉溶液、50 g/L硫脈、硝酸(1+1)、硫酸(1+9)、硝酸+高氯酸(4+1)，均屬于優(yōu)級(jí)純；采用5%HNO3進(jìn)行逐級(jí)稀釋，得到所需濃度使用液。去離子水為高純水。

1.3 檢測(cè)儀工作條件設(shè)置

對(duì)兩種蔬菜中的鉛含量與鎘的含量均采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定，儀器的具體工作條件見表1。

表1 儀器的具體工作條件

1.4 鉛與鎘含量測(cè)定

鉛標(biāo)準(zhǔn)濃度與樣品：0.00μg/L，4.00μg/L，8.00μg/L，12.00μg/L，16.00μg/L，20.00μg/L；鎘標(biāo)準(zhǔn)濃度與樣品：0.00μg/L，1.00μg/L，2.00μg/L，3.00μg/L，4.00μg/L，5.00μg/ L；將上述樣品均置入石墨爐原子吸收光譜儀進(jìn)行檢測(cè)，分別測(cè)定其中的鉛含量與鎘含量，其中載流體分別為0.5%硝酸溶液與0.2%硝酸溶液，石墨爐原子吸收光譜儀各項(xiàng)參數(shù)調(diào)整至最理想狀態(tài)，然后進(jìn)行鉛與鎘含量的自動(dòng)檢測(cè)。

2 結(jié)果

2.1 線性檢測(cè)限與范圍

根據(jù)石墨爐原子吸收光譜法，鉛與鎘的濃度分別在0.00～20.0μg/L，0.00～5.00μg/L，則鉛與鎘的回歸方程分別為：

Y=0.0272X+0.1120，R2=0.998

Y=0.01780X+0.0491，R2=0.997

對(duì)空白試劑進(jìn)行連續(xù)20次的檢測(cè)確定線性檢測(cè)限，將3倍測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差對(duì)應(yīng)的檢測(cè)濃度作為線性檢測(cè)限。其中獲得的鉛與鎘的最低檢出限分別為5.0μg/kg，0.10μg/kg。

2.2 精密度與加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

將兩種樣品試驗(yàn)分別準(zhǔn)確稱取，分別稱取2份，將其中一份加入與原樣各元素質(zhì)量濃度相當(dāng)?shù)幕旌蠘?biāo)液，另一份作為原樣。再分別稱取2種蔬菜樣品，各準(zhǔn)備5份（用于重復(fù)測(cè)定），進(jìn)行回收率測(cè)定。經(jīng)檢測(cè)結(jié)果表明，鉛回收率為92.61%～108.0%，鎘回收率為102.6%～104.3%。見表2。

表2 兩種蔬菜鉛與鎘加標(biāo)回收率

3 討論

在灰化階段，第一要保證的是待測(cè)元素在無(wú)明顯損失的前提下進(jìn)入到原子化過(guò)程，同時(shí)最大程度減少基體、背景吸收對(duì)檢測(cè)造成的影響。此次試驗(yàn)中優(yōu)化獲得鉛鎘灰化、原子化最佳試驗(yàn)溫度為550℃和3500℃，1500℃與950℃。在確定了灰化過(guò)程與原子化過(guò)程的溫度后，在不同條件下對(duì)蔬菜中的鉛與鎘含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，二者檢測(cè)吸光度并沒(méi)有因時(shí)間的延長(zhǎng)而發(fā)生改變，但是灰化處理的時(shí)間較長(zhǎng)，樣品發(fā)生損失則越多，并影響石墨管壽命，因此本試驗(yàn)中選擇鉛鎘灰化時(shí)間為10秒，而原子化時(shí)間分別為4秒與3秒。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證實(shí)，采用石墨爐原子吸收光譜法可快捷準(zhǔn)確無(wú)誤的測(cè)定蔬菜中的鉛和鎘含量，得到滿意的測(cè)定結(jié)果，滿足分析要求。

[1]張輝,唐杰.原子吸收光譜法測(cè)定蔬菜中的鐵、錳、銅、鉛和鎘[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2011,(1):72-74.

[2]張冠英,李青,郭金芝,等.微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定人參中鉛和鎘[J].人參研究,2014,(2):38-39.

[3]劉洋,張曉倩,李夢(mèng)婷,孫守鈞,等.原子吸收光譜法測(cè)定蔬菜中的鋅、鈣、銅、鉛和鎘[J].食品研究與開發(fā),2015,(17):52-54.