楊念東 陳少濱

韶關(guān)市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所，廣東 韶關(guān) 512026

石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定面制食品中的鋁

楊念東 陳少濱

韶關(guān)市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所，廣東 韶關(guān) 512026

目的：介紹并建立起面制食品中鋁的石墨爐原子吸收光譜法。方法：將面制食品試驗(yàn)樣品于85℃進(jìn)行烘烤（4小時(shí)），然后經(jīng)520℃進(jìn)行灰化（6小時(shí)），采用0.5%HN03溶解并定容，采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鋁。結(jié)果：測(cè)定線性范圍為1.0～50μg/ L，相對(duì)偏差在1.1%～4.3%，回收率為93.6%～98.2%。結(jié)論：在面制食品中鋁的測(cè)定采用石墨爐原子吸收光譜法方便、快捷、準(zhǔn)確，結(jié)果滿意。

石墨爐原子吸收光譜法；面制食品；鋁

鋁為3價(jià)金屬元素，是銀白色帶有藍(lán)色的金屬，在地殼中的含量非常豐富，含量＞7%。當(dāng)鋁在人體中過(guò)量積蓄，將對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)造成損害，引發(fā)退行性腦變性以及老年性癡呆。人為過(guò)量的添加含鋁的食品添加劑，基本上所有的油條中鋁含量均超標(biāo)，對(duì)人們的身體健康造成嚴(yán)重的危害。國(guó)標(biāo)法中采用分光光度法對(duì)食品中的鋁進(jìn)行檢測(cè)，隨著石墨爐原子吸收光譜儀應(yīng)用與推廣普及，傳統(tǒng)測(cè)定方法在準(zhǔn)確性、檢測(cè)速度與便捷性上明顯落后。在本次研究中，我們采用了石墨爐原子吸收光譜法對(duì)面制食品中的鋁進(jìn)行了測(cè)定，該方法快速、準(zhǔn)確、精密，結(jié)果可靠，令人滿意。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑 原子吸收分光光度計(jì)PE600，硝酸，高純水，鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液（濃度為50mg/L，現(xiàn)用現(xiàn)配），鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（濃度為500mg/L）。所有試驗(yàn)容器均使用20%HNO3進(jìn)行浸泡，浸泡時(shí)間為24小時(shí)，然后使用高純水沖洗備用。

1.2 樣品消化 稱取油條試驗(yàn)樣品100g，切碎后進(jìn)行鼓風(fēng)干燥，85℃進(jìn)行烘烤（4小時(shí)），然后稱0.50g取烘干后樣品，置于電爐灰化處理，直到無(wú)煙后轉(zhuǎn)移至馬弗爐內(nèi)，經(jīng)520℃進(jìn)行灰化（6小時(shí)），然后取出自然放冷，用1.0%HNO3溶液定容（定容至100ml）。

1.3 儀器條件 選擇測(cè)量波長(zhǎng)為309.3 nm，升溫程序詳見(jiàn)表1。

表1 升溫條件

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線 采用0.5%HNO3溶液作為溶劑，分別配制成濃度為0、12.5、25.0、37.5

1.5 樣品測(cè)定 將上述各定容后的消化溶液放入儀器樣品杯，利用程序?qū)︿X元素含量高低進(jìn)行稀釋測(cè)定，峰面積定量。

2 結(jié)果

2.1 消化方法選擇

國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.182及文獻(xiàn)中大多是采用的硝酸-高氯酸消解，但是這種處理方法有較大的弊端，就是使用酸量較大，并且試劑空白較高。在本次試驗(yàn)中采用了堿熔-灰化法對(duì)面制食品進(jìn)行處理，利用高溫條件，較高的灰化溫度最大程度的使樣品完全灰化，降低了酸使用量以及試劑空白。

2.2 基體改進(jìn)劑

大量文獻(xiàn)報(bào)道中多使用無(wú)機(jī)鹽和絡(luò)合劑來(lái)提高石墨爐原子吸收光譜法鋁含量測(cè)定的靈敏度，或者利用硝酸鎂在灰化過(guò)程中產(chǎn)生氧化鎂并且可捕捉這一特性來(lái)提高吸光度穩(wěn)定性。本次試驗(yàn)中使用硝酸鎂作基體改進(jìn)劑獲得了較好的吸光度。

2.3 灰化溫度、原子化溫度選擇

石墨爐升溫階段，灰化溫度和原子化溫度非常關(guān)鍵，合適的溫度可在消除基體干擾的同時(shí)，防止待測(cè)元素的損失。試驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)灰化溫度在1200℃～1400℃時(shí)，原子化溫度為2400℃，獲得了較好的測(cè)定結(jié)果。本研究選擇1200℃作為灰化溫度，獲得的原子化溫度為2400℃。

2.4 回收率測(cè)定

取同一份油條試樣，共取20分，每5份為1組，共分為4組，將其中1組作為對(duì)照，其余3組分別根據(jù)低濃度、中濃度與高濃度進(jìn)行加標(biāo)回收，通過(guò)消化處理獲得的最佳工作條件為：800℃作為灰化溫度，2320℃作為原子化溫度，使用0.5%HN03?；厥章蕼y(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 回收率測(cè)定結(jié)果

2.5 樣品測(cè)定結(jié)果

此次油條中鋁含量調(diào)查試樣共納入20份，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)面制食品鋁含量為≤100mg/kg，20份測(cè)定結(jié)果見(jiàn)圖1。其中1為國(guó)標(biāo)值，2～21分別為20份油條樣品鋁含量，檢測(cè)結(jié)果發(fā)現(xiàn)鋁含量最低為463.3mg/kg，最高為1789.8mg/kg，超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)100%。

圖1 20份油條中鋁含量調(diào)查結(jié)果

3 結(jié)論

在面制食品中鋁的測(cè)定中采用石墨爐原子吸收光譜法方便、快捷、準(zhǔn)確，結(jié)果滿意。與傳統(tǒng)分光光度計(jì)法相比靈敏度更高，更加準(zhǔn)確與快速，更適用于大批量樣品的分析。

[1]宋美英,馮志強(qiáng),郭秋蘭,等.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定高鹽食品中重金屬的研究進(jìn)展[J].食品與發(fā)酵科技,2015,(4):92-95,103.

[2]張坤,彭科懷.石墨爐原子吸收法與分光光度法測(cè)定面制食品中的鋁[J].預(yù)防醫(yī)學(xué)情報(bào)雜志,2015,(8):611-615.

[3]郭明才,張燕,王錫寧.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定面制食品中的鋁[J].現(xiàn)代儀器,2012,(1):29-31.

[4]湯建春,孟宇航.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定面制食品中的鋁及前處理方法探討[J].中國(guó)衛(wèi)生產(chǎn)業(yè),2012,(5):21-23.

[5]馬小寧,向曉黎,陳霞.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品中的鋁含量[J].化學(xué)分析計(jì)量,2013,(1):60-62.