董 壯
吉林省長春市公安司法鑒定中心
關(guān)于氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測白酒中甲醇的方法分析
董 壯
吉林省長春市公安司法鑒定中心
本文研究氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測白酒中甲醇主要目的就是希望能夠創(chuàng)建白酒氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀聯(lián)用檢測方法。在研究中本文所使用的研究方法為:高彈石英毛細(xì)管柱,提高整個程序溫度,進(jìn)而使用EI源SIM模式檢測,實(shí)驗(yàn)樣品在經(jīng)過脫水處理之后,需要注入一定數(shù)量的GC-MA。在對于氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測白酒中甲醇的方法實(shí)驗(yàn)結(jié)果為:這個檢測方法在實(shí)際應(yīng)用中所得到的結(jié)果與實(shí)際結(jié)果之間誤差小于10%,加加標(biāo)回收率超高95%,最少能夠檢測2ng樣品質(zhì)量。因此可以發(fā)現(xiàn),氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測白酒中甲醇方法在實(shí)際應(yīng)用中靈敏性及速度都要遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過其他檢測方法,滿足實(shí)驗(yàn)對于監(jiān)測方法的需求。
氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀;甲醇;毛細(xì)柱
在對于白酒中甲醇檢測中要是使用《蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》,所需要的時間較長,實(shí)驗(yàn)過程十分繁瑣,甲醇會在實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)蒸發(fā)等問題,在對于突發(fā)性事件處理中,難以滿足人們對于檢測實(shí)驗(yàn)的要求,實(shí)驗(yàn)結(jié)果精準(zhǔn)性也難以保證。很多新實(shí)驗(yàn)工作人員在剛開始應(yīng)用這種檢測方法的時候,常常由于理解偏差出現(xiàn)各種問題,造成檢出結(jié)果的錯誤。
1.1 試劑與儀器
本文在對于氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測白酒中甲醇方法實(shí)驗(yàn)中,所使用到的儀器主要有三種,分別是氣聯(lián)用儀,自動進(jìn)樣器和高彈石英毛細(xì)管柱。其中氣質(zhì)聯(lián)用儀其中型號為Agilent5975C;自動進(jìn)樣器型號為10ul進(jìn)樣針;高彈石英毛細(xì)管柱型號為30m* 0.25mm*0.25um。本次實(shí)驗(yàn)中所使用到的試劑主要有兩種,分別是甲醇和無水硫酸鈉,甲醇是乙醇反應(yīng)的介質(zhì),是按照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購入,溶液體積為1mg/ml;無水硫酸鈉需要經(jīng)過高溫處理,質(zhì)量為20g。
1.2 樣品處理
實(shí)驗(yàn)中所使用的樣品體積為10.0ml,白酒樣品需要經(jīng)過無水硫酸鈉進(jìn)行脫水處理,脫水處理完畢的白酒樣品可以使用移液器轉(zhuǎn)移1ml的樣品到樣品瓶中,使用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀器檢測樣品數(shù)量。
1.3 測定條件
氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測白酒中甲醇方法檢測使用需要在一定條件的環(huán)境中開展,其中氣化室溫度為150度,離子源溫度為230度,程序問題在沒有上升之前的問題為40度。白酒樣品進(jìn)樣方式采取的是分流進(jìn)樣形式,并且按照50:1的分流比例進(jìn)樣。樣品采集方式為使用全掃描的離子掃描形式,明確定性離子與定量離子的數(shù)量[1]。
2.1 精密度實(shí)驗(yàn)
在開展精密度實(shí)驗(yàn)中,首先需要提取1ml甲醇作為試驗(yàn)備用液體,并且甲醇分別放置在容積為10ml與100ml基質(zhì)樣品容器中,構(gòu)成兩種溶度不同的甲醇實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液,每一個基質(zhì)樣品中的樣本濃度都經(jīng)過6次反應(yīng)裝置形成,進(jìn)而確定進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)。兩種溶液與標(biāo)準(zhǔn)偏差全部都要小于10%。具體的數(shù)據(jù)如表一所示。
表一:精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對比示意圖
2.2 不同濃度白酒檢測結(jié)果
給了能夠明確規(guī)劃出氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測白酒中甲醇方法檢測范圍,本文分為對于三種濃度含量的白酒樣品開展了加標(biāo)檢測,白酒樣品濃度分別為低、中、高。加標(biāo)檢測的白酒在經(jīng)過脫水處理之間,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表二所示。
表二:加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果示意圖
2.3 方法條件選擇
2.3.1 后運(yùn)行
由白酒樣品進(jìn)酒譜線圖,假設(shè)氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測白酒中甲醇方法實(shí)驗(yàn)后期沒有設(shè)置任何的后運(yùn)行和溶劑延遲時間的存在的,進(jìn)酒樣譜圖上面就有4分峰值,時間分為為1.5、1.9、2.3和3.2。1.5分保留時間表示的是白酒樣品中氮?dú)夥逯担?.9分保留時間表示的是白酒樣品中水含量峰值,2.3分保留時間表示的是白酒樣品中甲醇峰值,3.2分保留時間表示的是白酒樣品中乙醇峰值。在應(yīng)用氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀對于白酒中有機(jī)化合物揮發(fā)性能檢測中,通常將甲醇作為主要對象,但是國家標(biāo)準(zhǔn)中并沒有任何有關(guān)氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測甲醇的方式。本文在對于氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測白酒中甲醇方式實(shí)驗(yàn)中,經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)之后總結(jié)出來了實(shí)驗(yàn)檢測的條件,但是由于白酒中的乙醇峰值是出現(xiàn)在甲醇之后,因此選擇使用后運(yùn)行方式。檢測過程中儀器要是關(guān)閉,燈絲也會呈現(xiàn)關(guān)閉狀態(tài),這樣對于實(shí)驗(yàn)反應(yīng)能夠起到保護(hù)作用,延長實(shí)驗(yàn)儀器使用壽命[3]。
2.3.2 色譜柱及柱溫箱
由于白酒中乙醇與甲醇之間的化學(xué)分子結(jié)構(gòu)十分相近,因此要是使用多數(shù)色譜柱的方式對于白酒中乙醇與甲醇劃分難度較高。本文在對于白酒中甲醇檢測方法研究中,使用的是分析具有揮發(fā)性污染物的柱子,該儀器內(nèi)徑為0.25mm,這樣能夠有效保證質(zhì)譜儀在實(shí)驗(yàn)中對于程序真空度的要求。保證白酒揮發(fā)性有機(jī)化合物峰值正常的情況下,通過使用柱溫箱低溫運(yùn)行的方式,高效分離出白酒中的乙醇和甲醇,提高實(shí)驗(yàn)精準(zhǔn)性[4]。
結(jié)論:綜上所述,本文所使用的這種防范并不能夠應(yīng)用在配置除標(biāo)準(zhǔn)樣品以外的樣品中,實(shí)驗(yàn)樣品定性及定量在20分鐘之內(nèi)都可以完成,并且實(shí)驗(yàn)時間較短,檢測精準(zhǔn)性較高,比傳統(tǒng)氣象色譜法檢測效果更加優(yōu)良。
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[4]周慶伍,徐祥浩,湯有宏,劉國英,高江婧,姜利.基于全二維氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜分析技術(shù)同時測定白酒中10種吡嗪類物質(zhì)[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2015,26:354-355+368.