王文奇，丁海波，王 澤

(1.西南交通大學(xué) 土木工程學(xué)院,四川 成都 610031； 2. 西華大學(xué) 土木建筑與環(huán)境學(xué)院,四川 成都 610039；3.道路工程四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,四川 成都 610031)

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γ輻照對回收LDPE改性瀝青蠕變恢復(fù)特性的影響

王文奇1，2，3，丁海波1，3，王 澤2

(1.西南交通大學(xué) 土木工程學(xué)院,四川 成都 610031； 2. 西華大學(xué) 土木建筑與環(huán)境學(xué)院,四川 成都 610039；3.道路工程四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,四川 成都 610031)

為提高回收低密度聚乙烯(LDPER)改性瀝青的性能，采用伽馬射線(γ)輻照處置的回收低密度聚乙烯聚合物制備相應(yīng)的改性瀝青。通過表面形態(tài)、FTIR光譜研究了其中的化學(xué)改性機(jī)理，采用多應(yīng)力蠕變恢復(fù)試驗(yàn)(MSCR)研究了γ-LDPER改性瀝青高溫蠕變恢復(fù)特性。結(jié)果表明，γ-LDPER對瀝青的加勁效果增強(qiáng)了瀝青的溫度穩(wěn)定性，且采用γ-LDPER聚合物改性具有更好的高溫性能。當(dāng)LDPER表面采用伽馬射線輻照后形成自由基和一些官能團(tuán)，使聚合物改性劑和瀝青之間形成較強(qiáng)的化學(xué)鍵，從而提高了改性瀝青的相容性。隨著γ-LDPER用量增加，改性瀝青高溫穩(wěn)定性增加，然而對于高摻量γ-LDPER的改性瀝青，采用MSCR評價(jià)高溫性能的適用性值得進(jìn)一步研究。

道路工程；改性瀝青；γ輻照；回收低密度聚乙烯；性能增強(qiáng)

0 引言

采用聚合物對基質(zhì)瀝青進(jìn)行改性是提高瀝青路面性能最廣泛使用的方法。高分子聚合物SBS、EVA等用于增強(qiáng)瀝青的溫度穩(wěn)定性具有良好的效果，其可以增加瀝青的高溫勁度及降低低溫勁度。除了廣泛使用的SBS，同樣可在基質(zhì)瀝青中添加其他種類的聚合物材料。當(dāng)采用聚烯烴類作為改性劑，如低密度聚乙烯(LDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)和聚丙烯(PP)時(shí)通?？稍鰪?qiáng)基質(zhì)瀝青的力學(xué)特性[1-3]。另一方面，使用回收聚合物有助于減少廢棄材料的處理，可以達(dá)到環(huán)境保護(hù)、降低能耗和節(jié)約成本的多重目的，然而常規(guī)的回收聚合物與瀝青之間的相容性較差，很難達(dá)到穩(wěn)定的分散，因?yàn)長DPER和基質(zhì)瀝青之間并沒有發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，因此在改性瀝青制備后僅是兩相混合狀態(tài)[4-5]。

關(guān)于瀝青膠結(jié)料高溫穩(wěn)定性評價(jià)，一個明顯的進(jìn)步是Bahia等人開發(fā)了重復(fù)蠕變和恢復(fù)試驗(yàn)(RCRT)[6]，其在預(yù)定義應(yīng)力水平下對動態(tài)剪切流變儀(DSR)中25 mm的兩個平行板之間的瀝青膠結(jié)料試樣施加連續(xù)的加載-卸載循環(huán)，同時(shí)連續(xù)記錄產(chǎn)生的應(yīng)變水平。后來美國聯(lián)邦公路局(FHWA)通過引入新型車轍參數(shù)-不可恢復(fù)柔量Jnr對該試驗(yàn)進(jìn)行了完善，且在相同的過程中添加了從0.025～25.6 kPa 的應(yīng)力水平范圍來確定瀝青膠結(jié)料的應(yīng)力依賴性，后來該測試方法命名為多應(yīng)力蠕變恢復(fù)(MSCR)試驗(yàn)[7]。目前，MSCR試驗(yàn)為最新的表征瀝青膠結(jié)料抗車轍及研究瀝青在高溫下流變行為的試驗(yàn)，且AASHTO已經(jīng)頒布了使用MSCR試驗(yàn)對瀝青膠結(jié)料性能分級的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范[8]。

為了使聚合物與基質(zhì)瀝青之間形成較強(qiáng)的化學(xué)鍵連接，對回收LDPE的表面使用高能伽馬光束照射活化，表面活化有助于形成雙鍵(>C=C<)，從而使得聚合物可與基質(zhì)瀝青發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。采用熒光顯微鏡用于觀察改性瀝青形態(tài)變化，為了理解γ輻照對LDPER回收LDPE結(jié)構(gòu)和效能的影響進(jìn)行了傅里葉變換紅外(FTIR)光譜試驗(yàn)，此外對不同用量的γ-LDPER改性瀝青進(jìn)行了蠕變恢復(fù)試驗(yàn)以研究改性瀝青的高溫性能。

1 試驗(yàn)

1.1 材料

采用110#針入度等級的瀝青作為基質(zhì)瀝青，瀝青的物理特性如表1所示。將暴露于陽光及外部環(huán)境因素下一年的溫室廢薄膜進(jìn)行清洗、干燥，然后切割成尺寸為12×12 mm的碎片，最后擠壓獲得LDPER改性劑。經(jīng)檢測所使用的LDPER密度為0.920 g/cm3，熔體指數(shù)為8 g/min，軟化點(diǎn)為90 ℃，熔點(diǎn)為106 ℃，70 ℃溶于石蠟且60 ℃溶于苯。

表1 基質(zhì)瀝青的物理特性

1.2 伽馬輻照活化方法

伽馬輻照方法在多個應(yīng)用領(lǐng)域中使用，如食品加工、癌癥治療和一些殺菌系統(tǒng)中[9-11]。為使得瀝青與聚合物改性劑之間形成化學(xué)鍵，對LDPER進(jìn)行伽馬輻照[12]。伽馬輻照為高頻電磁場且射線為離子輻射，離子輻照能夠改變材料的化學(xué)組成，有助于在聚合物改性劑和瀝青之間形成更強(qiáng)的化學(xué)鍵。對LDPER顆粒采用常溫靜態(tài)定點(diǎn)輻照，輻照源為60 Coγ(活度：6.65×1 015 bq，源強(qiáng)：1.8×105 Ci)，且采用20 kGy的輻照劑量進(jìn)行γ輻照，該輻照劑量的確定是根據(jù)反復(fù)試驗(yàn)獲得。

1.3 試樣的制備

為了獲得較小顆粒狀的γ-LDPER顆粒，使用研磨機(jī)將其研磨，且采用粒徑為0.3 mm的篩進(jìn)行篩分顆粒。改性劑的用量為膠結(jié)料質(zhì)量的1%，3%，5%，7%和9%，選擇這些改性劑用量可以檢驗(yàn)所選用的聚合物對瀝青的改性效果。采用高速剪切拌和乳化機(jī)制備試樣。將110#針入度等級的基質(zhì)瀝青在163 ℃下加熱90 min，然后注入高速剪切拌和乳化機(jī)配套的不銹鋼杯中，調(diào)整轉(zhuǎn)速到500 r/min。隨后，在15 min內(nèi)逐漸緩慢地將γ-LDPER添加入瀝青中，然后將拌和速率增加到1 300 r/min，且繼續(xù)拌和150 min。拌和結(jié)束后，將試樣從不銹鋼杯中分別倒入幾個小容器中，采用鋁鉑覆蓋儲存以備進(jìn)行后續(xù)的各種試驗(yàn)。

1.4 測試方法

1.4.1 形態(tài)

瀝青是彈性、黏彈性、流動性兼?zhèn)涞酿椥圆牧蟍13]，為確定聚合物改性劑在瀝青中的分散情況，使用熒光顯微鏡觀測。由于聚合物在吸收基質(zhì)瀝青一些成分后會產(chǎn)生溶脹，因此可用熒光顯微鏡觀察瀝青形態(tài)的變化。

1.4.2 傅里葉變換紅外光譜

使用傅里葉變換紅外(FTIR)光譜表征瀝青和聚合物改性劑的各種官能團(tuán)，其可以判斷聚合物是否與基質(zhì)瀝青之間發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)。使用衰減全反射(ATR)模式采用布魯克傅里葉紅外光譜儀Tensor27 DTGS光譜儀在4 000 cm-1和450 cm-1之間記錄FTIR光譜。對每一個譜采用的分辨率為4 cm-1，且對32次連續(xù)掃描結(jié)果進(jìn)行平均。

1.4.3 多應(yīng)力蠕變恢復(fù)試驗(yàn)

九十年代末期至二十世紀(jì)初的十年，是景德鎮(zhèn)陶瓷快速發(fā)展的十年，更是“玉風(fēng)窯”奮勇向前，披荊斬棘的十年。民間青花一直是原景德鎮(zhèn)陶瓷大學(xué)校長秦錫麟老師研究的主要方向。隨后在邱含、陳敏等一行大師秉承師古創(chuàng)新的原則下，創(chuàng)作與設(shè)計(jì)了全新的“現(xiàn)代民間青花”系列作品，并且在全國的陶瓷創(chuàng)作設(shè)計(jì)評比中驚艷全場。

根據(jù)ASTM D7405[8]對每個加載循環(huán)在70 ℃下使用1 s蠕變荷載，接著是9 s的恢復(fù)進(jìn)行MSCR試驗(yàn)。在0.1 kPa蠕變應(yīng)力下進(jìn)行10次蠕變和恢復(fù)循環(huán)，接著在3.2 kPa蠕變應(yīng)力下進(jìn)行10次。圖1給出了典型的蠕變和恢復(fù)試驗(yàn)結(jié)果。對每個循環(huán)，使用如下方程計(jì)算恢復(fù)率(R)和不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃?Jnr)：

(1)

(2)

式中，εp為峰值應(yīng)變；εu為不可恢復(fù)應(yīng)變；σ為應(yīng)力水平。然后計(jì)算在0.1 kPa和3.2 kPa應(yīng)力水平下10次平均恢復(fù)率，且分別表示為R100和R3 200。在0.1 kPa和3.2 kPa下的平均不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃糠謩e表示為Jnr0.1和Jnr3.2。此外，使用式(3)、(4)計(jì)算應(yīng)力敏感性參數(shù)，Rdiff和Jnr-diff：

Rdiff=(R100-R3 200)/(R100)·100，

(3)

Jnr-diff=(Jnr3.2-Jnr0.1)/(Jnr0.1)·100。

(4)

圖1 MSCT試驗(yàn)中典型的蠕變和恢復(fù)曲線Fig.1 Typical creep and recovery curves in MSCR test

2 結(jié)果和討論

2.1 形態(tài)

圖2 瀝青表面熒光顯微圖像Fig.2 Fluorescence microscopic images of asphalt surface

采用熒光顯微鏡觀察γ-LDPER改性瀝青的形態(tài)。圖2中給出所有膠結(jié)料中具有最高的聚合物用量的改性瀝青(9% γ-LDPER)使用不同的放大倍數(shù)(即，50×， 200×和500×)獲取的表面熒光顯微圖像。圖2(a)僅可以顯示改性瀝青一般的紋理，而圖2(c)可顯示關(guān)于紋理的詳細(xì)圖像且能夠觀察改性瀝青的相結(jié)構(gòu)。兩個主要的相形態(tài)可以明顯看出，深色為連續(xù)富瀝青相,淺色為分散的聚合物相。除了少量較大的顆粒，γ-LDPER粒徑直徑范圍主要在3～10 μm，且可以均勻穩(wěn)定地分散于瀝青中，“海-島”結(jié)構(gòu)形態(tài)明顯。此外在改性瀝青試樣中并沒有觀察到粒徑大于30 μm的改性劑顆粒，可以說明聚合物顆粒已經(jīng)吸收大量的基質(zhì)瀝青組分而溶脹。通過500×放大倍數(shù)的顯微鏡下可以觀察到在界面區(qū)明顯形成的混合相(第三相)，這可能因?yàn)闉r青和伽馬輻照聚合物顆粒之間形成化學(xué)鍵。

2.2 FTIR光譜結(jié)果

圖3中，給出了原樣LDPER和γ-LDPER的FTIR光譜。從圖3可以看出，在ν≈720，1 373和1 466 cm-1(對應(yīng)于原樣LDPE和γ-LDPER的烴鏈C-C 和C-H鍵的振動特性)主要吸收峰的位置和強(qiáng)度并沒有顯著的差異。然而，γ-LDPER光譜中在ν≈1 091， 1 175， 1 549，1 657 cm-1觀察到新特征峰形成，與此同時(shí)在1 239 cm-1和1 739 cm-1吸收峰的強(qiáng)度降低。這些新特征吸收峰的形成證明了伽馬輻照LDPE高分子鏈中形成了不飽和鍵(在ν≈1 657 cm-1下最大吸收峰對應(yīng)于非共軛C=C鍵)，這是由于高能伽馬射線對LDPE的電離作用。經(jīng)過輻照處理后在聚合物鏈斷裂處出現(xiàn)自由基，而后可以轉(zhuǎn)換為不同基團(tuán)和化學(xué)鍵，包括形成雙鍵(>C=C<)。γ-LDPER中形成的不飽和鍵與瀝青成分中的不飽和鍵反應(yīng)，即通過活化聚乙烯表面官能團(tuán)和瀝青組分的雙鍵發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，可以有效地使改性劑與瀝青混合物產(chǎn)生活性增容的效果。當(dāng)暴露在大氣中時(shí)，形成的自由基可以與氧氣發(fā)生反應(yīng)，在聚合物結(jié)構(gòu)中形成一些含氧官能團(tuán)(如有機(jī)酸C(O)O-官能團(tuán)或在ν≈1 549 cm-1的酯類和吸收峰在ν≈1 091,1 175 左右的醚類中-C-O-C-鍵)。這些官能團(tuán)也有助于γ-LDPER與瀝青的物理-化學(xué)增容。

圖3 LDPER和γ-LDPER的FTIR光譜Fig.3 FTIR spectra of LDPER and γ-LDPER

2.3 多應(yīng)力蠕變恢復(fù)試驗(yàn)結(jié)果

由于聚合物分散和溶脹的變化，γ-LDPER聚合物用量的改變會影響γ-LDPER改性瀝青的特性。本研究中γ-LDPER用量分別為基質(zhì)瀝青質(zhì)量的1%，3%，5%，7%和9%。使用MSCR試驗(yàn)研究不同γ-LDPER用量改性瀝青之間高溫蠕變-恢復(fù)性能的差異。從圖4可以看出，Jnr和γ-LDPER用量之間存在指數(shù)關(guān)系，隨著γ-LDPER用量的增加，Jnr呈現(xiàn)下降的趨勢，表明隨著用量增加高溫穩(wěn)定性增加。然而，隨著γ-LDPER用量的增加，擬合曲線的斜率也降低，其表明在較高γ-LDPER用量下Jnr對γ-LDPER用量變化較不敏感。換句話說，對較低γ-LDPER用量膠結(jié)料，γ-LDPER用量增加對高溫穩(wěn)定性的影響更加顯著。此外，隨著γ-LDPER用量的增加，64 ℃和70 ℃之間的Jnr之差減少，表明在較高γ-LDPER用量下，Jnr參數(shù)對溫度敏感性較小。

圖4 不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃縁ig.4 Non-recoverable creep compliances

應(yīng)當(dāng)注意到，在3.2 kPa的應(yīng)力水平下，9%的γ-LDPER改性瀝青的Jnr值高于7%的γ-LDPER改性瀝青，這與預(yù)期的趨勢相反。然而，當(dāng)應(yīng)力水平為0.1 kPa時(shí)的試驗(yàn)結(jié)果與預(yù)期的趨勢相同。因此，對聚合物用量很高的情況有必要進(jìn)一步研究MSCR試驗(yàn)的有效性。因此在5%，7%，9%高摻量聚合物用量下對γ-LDPER改性瀝青進(jìn)行額外的MSCR試驗(yàn)，且試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。可以發(fā)現(xiàn)，9%的γ-LDPER改性瀝青的Jnr值略微高于7%的γ-LDPER改性瀝青。在本文有限的研究中，MSCR試驗(yàn)未能區(qū)分7%和9%的γ-LDPER改性瀝青。這可能是由于采用1 s加載9 s卸載恢復(fù)的加載方式對于聚合物改性劑用量較高的情況是不合適的，9 s的卸載時(shí)間高摻量聚合物改性瀝青僅有少量的恢復(fù)。因此采用MSCR試驗(yàn)在表征高摻量聚合物用量的改性瀝青時(shí)應(yīng)當(dāng)謹(jǐn)慎使用。

表2 γ-LDPER改性瀝青的MSCR試驗(yàn)結(jié)果

圖5(a)顯示了64 ℃和70 ℃之間測試的R100并不存在顯著的差異，可以看出，在較低的γ-LDPER用量下，64 ℃下測得的R3 200略高于70 ℃下測得的結(jié)果，然而隨著γ-LDPER用量的增加，64 ℃和70 ℃之間恢復(fù)率差異減少?？偟膩碚fγ-LDPER使用的增加有利于提高恢復(fù)率。然而，隨著γ-LDPER用量的增加，恢復(fù)率的增加幅度變緩，這表明在較低γ-LDPER用量下，增加聚合物用量對恢復(fù)率的影響更加明顯。與Jnr類似，在3.2 kPa的應(yīng)力水平下，9%的γ-LDPER改性瀝青恢復(fù)率小于7%的γ-LDPER改性瀝青恢復(fù)率，如圖5(b)所示。

圖5 恢復(fù)率Fig.5 Recovery rates

從表3中可以看出，在70 ℃下Jnr和恢復(fù)率顯示出更高的應(yīng)力敏感性。γ-LDPER用量和應(yīng)力敏感性之間并沒有明顯的相關(guān)性。當(dāng)γ-LDPER用量在5%和7%左右時(shí)，Jnr和恢復(fù)率的應(yīng)力敏感性并不明顯。

表3 γ-LDPER用量對應(yīng)力敏感性的影響

2.4 γ輻照前后LDPER改性瀝青性能差異

為了探究采用γ輻照對LDPER改性瀝青性能影響的差異，因此對比了采用γ輻照與未采用γ輻照的LDPER作為改性劑對瀝青改性效果，以進(jìn)一步驗(yàn)證γ輻照對改性瀝青性能的改善，同時(shí)量化性能改善的程度。常規(guī)指標(biāo)檢測結(jié)果如表4所示。

表4 采用與未采用輻照LDPER的瀝青改性效果比較

從表4可以看出，無論是否經(jīng)過輻照處理，隨著改性劑用量的增加，離析軟化點(diǎn)之差、軟化點(diǎn)均呈現(xiàn)增加的趨勢，而25 ℃下的針入度、延度則隨改性劑用量的增加而呈降低的趨勢。此外從離析軟化點(diǎn)之差可以看出，經(jīng)過γ輻照處理后的LDPER改性劑所制備的改性瀝青抗離析能力提高，表明輻照后的改性劑與瀝青之間的相容性得到增強(qiáng)。總體而言，在所選改性劑用量下制備得到的改性瀝青滿足我國公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范的要求。

3 結(jié)論

(1)熒光顯微鏡觀察γ輻照回收低密度聚乙烯(γ-LDPER)改性瀝青表面形態(tài)表明，除了少量較大的顆粒，γ-LDPER粒徑直徑范圍主要在3～10 μm，且可以均勻穩(wěn)定地分散于瀝青連續(xù)相中，“海-島”結(jié)構(gòu)形態(tài)明顯。此外在改性瀝青試樣中并沒有觀察到粒徑大于30 μm的改性劑顆粒，可以說明聚合物顆粒已經(jīng)吸收大量的基質(zhì)瀝青組分而溶脹。通過500×放大倍數(shù)的顯微鏡下可以觀察到在界面區(qū)明顯形成的混合相(第三相)，其一定程度反映了瀝青與伽馬輻照聚合物顆粒之間化學(xué)鍵的存在，即γ-LDPER改性類型為化學(xué)改性。

(2)從原樣LDPER和γ-LDPER的FTIR光譜比較中可以看出，原樣LDPE和γ-LDPER的主要吸收峰的位置和強(qiáng)度(烴鏈C-C和C-H鍵的振動特性)并沒有顯著的差異。然而，由于高能伽馬射線對LDPE的電離作用使γ-LDPER光譜中觀察到新特征峰形成。這些新特征吸收峰的形成證明了伽馬輻照LDPE高分子鏈中形成了不飽和鍵(>C=C<)。

(3)通過活化聚乙烯表面官能團(tuán)和瀝青組分的雙鍵發(fā)生化學(xué)反應(yīng)可以有效地使改性劑與瀝青混合物產(chǎn)生活性增容的效果。

(4)Jnr和γ-LDPER用量之間存在指數(shù)關(guān)系，隨著γ-LDPER用量的增加，Jnr呈現(xiàn)下降的趨勢，表明隨著用量增加高溫穩(wěn)定性增加，且在較高γ-LDPER用量下Jnr對γ-LDPER用量及溫度變化并不敏感。此外，γ-LDPER改性瀝青中穩(wěn)定瀝青聚合物體系減少了瀝青膠結(jié)料的應(yīng)力敏感性。

(5)盡管已有研究已經(jīng)表明MSCR試驗(yàn)?zāi)軌蜉^好地表征改性瀝青的高溫性能，然而對于高聚合物摻量的改性瀝青(為了降低罩面層厚度而提高聚合物摻量)采用9 s的恢復(fù)時(shí)間不足以使改性瀝青完全恢復(fù)，從而不能準(zhǔn)確預(yù)測改性瀝青的高溫性能；同時(shí)由于路面行駛車輛并不總是以相同速度運(yùn)行，從而采用1 s的加載與9 s的卸載時(shí)間是否適用于所有的路面值得商榷，因此有必要進(jìn)一步采用不同的加載與卸載時(shí)間組合準(zhǔn)確模擬現(xiàn)場加載與卸載條件，以精準(zhǔn)預(yù)測改性瀝青材料響應(yīng)。

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Effect of Gamma-Irradiation on Creep and Recovery Properties of Recycled Low-density Polyethylene Modified Asphalt

WANG Wen-qi1，2，3，DING Hai-bo1，3，WANG Ze2

(1.School of Civil Engineering， Southwest Jiaotong University，Chengdu Sichuan 610031, China;2. School of Civil Archi tectural and Environmental Engineering, Xihua University, Chengdu Sichuan 610039, China;3. Sichuan Provincial Key Laboratory of Road Engineering，Chengdu Sichuan 610031, China)

In order to improve the performance of recycled low-density polyethylene (LDPER), the modified asphalt with gamma-irradiated recycled low-density polyethylene (γ-LDPER) is prepared. The chemical modification effect of γ-LDPERon asphalt is investigated by means of morphology and FTIR spectroscopy，and the high temperature creep-recovery property of γ-LDPERmodified asphalt is studied by multiple stress creep recovery test. The result shows that (1) the stiffening effect of γ-LDPERincreased the temperature stability of base asphalt and γ-LDPERmodified asphalt has better high temperature performance；(2) the surface of the LDPERwhich treated by gamma beam irradiation provided formation of free radicals and some functional groups that may contribute to the creation of strong chemical bonds between polymer modifier and asphalt and improved the compatibility of the modified asphalt. With the increased use of γ-LDPER，the high temperature stability of the modified asphalt increased， but for the modified asphalt with high content of γ-LDPER, using MSCR to evaluate the applicability of the high temperature performance deserves further study.

road engineering；modified asphalt;γ-irradiation；recycled low-density polyethylene; performance enhancing

2016-07-11

綠色建筑與節(jié)能省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放課題項(xiàng)目(szjj2015-074)；道路工程省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放研究基金項(xiàng)目(15206569)；四川省教育廳項(xiàng)目(16ZB0164)

王文奇(1980-)，男，遼寧朝陽人，博士.(wwq1999@126.com)

10.3969/j.issn.1002-0268.2016.12.005

U414.1

A

1002-0268(2016)12-0029-06