張寶娟，高 揚(yáng)，王秉鈞，謝秋利，王新峰

(唐山三友化工股份有限公司,河北唐山 063305)

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科 學(xué) 試 驗(yàn)

脫硫劑黏度的測(cè)定

張寶娟，高 揚(yáng)，王秉鈞，謝秋利，王新峰

(唐山三友化工股份有限公司,河北唐山 063305)

氨堿法的蒸氨廢液作為鍋爐煙道氣二氧化硫液體堿渣脫硫劑，需準(zhǔn)確測(cè)定其黏度。分別測(cè)定堿渣脫硫劑的運(yùn)動(dòng)黏度、條件黏度、旋轉(zhuǎn)黏度，只有旋轉(zhuǎn)黏度的測(cè)定方法適合堿渣脫硫劑黏度測(cè)定。詳細(xì)介紹了旋轉(zhuǎn)黏度的測(cè)定方法，并通過(guò)一系列試驗(yàn)論證，成功地測(cè)定了非均勻介質(zhì)液體堿渣脫硫劑的黏度。

蒸氨廢液；堿渣；脫硫劑；黏度；測(cè)定

1 背 景

氨堿法生產(chǎn)純堿過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的蒸氨廢液，經(jīng)沉降后分離為堿渣和清液。我公司于2015年已將其成功研制為鍋爐煙道氣二氧化硫液體堿渣脫硫劑。該堿渣脫硫劑是一種成分復(fù)雜的不均勻介質(zhì)，在輸送過(guò)程中會(huì)存在分層、沉降以及堵塞管線的問(wèn)題，而輸送過(guò)程中所受的阻力與黏度存在如下關(guān)系：

Δpf=32μlu/d2

式中：Δpf——流體在圓管內(nèi)作滯流流動(dòng)時(shí)的直管阻力降,Pa；

μ——流體黏度,Pa·s；

l——管長(zhǎng),m；

u——流體平均流速，m/s；

d——流體流過(guò)的管徑,m。

可以看出滯流時(shí)流體所受的阻力Δpf與流體黏度μ成正比。因此向周邊電廠推廣的工程計(jì)算中需準(zhǔn)確測(cè)定其黏度，而這些基礎(chǔ)數(shù)據(jù)在國(guó)內(nèi)外仍為空白，為此，我們開(kāi)展了堿渣脫硫劑黏度試驗(yàn)。

2 測(cè)定方案的確定

流體具有流動(dòng)性，即沒(méi)有固定形狀，在外力作用下其內(nèi)部產(chǎn)生相對(duì)運(yùn)動(dòng)。一方面，在運(yùn)動(dòng)的狀態(tài)下，流體還有一種抗拒內(nèi)在的向前運(yùn)動(dòng)的特性，稱(chēng)為黏性。黏性是流動(dòng)性的反面。運(yùn)動(dòng)著的流體內(nèi)部相鄰兩流體層間的相互作用力，稱(chēng)為流體的內(nèi)摩擦力。它是流體黏性的表現(xiàn)，又稱(chēng)為黏滯力或黏性摩擦力即我們常說(shuō)的黏度。流體流動(dòng)時(shí)的內(nèi)摩擦，是流動(dòng)阻力產(chǎn)生的依據(jù)，流體流動(dòng)時(shí)必須克服內(nèi)摩擦力而作功。黏度通?？煞譃椋哼\(yùn)動(dòng)黏度、條件黏度和旋轉(zhuǎn)黏度。

2.1 運(yùn)動(dòng)黏度的測(cè)定(品氏毛細(xì)管黏度計(jì)法)

運(yùn)動(dòng)黏度是指在相同溫度下，流體的絕對(duì)黏度與其在同一溫度下的密度的比值，其單位是m2/s。

我們選用不同內(nèi)徑的品氏毛細(xì)管黏度計(jì)，分別測(cè)不同黏度的堿渣脫硫劑流經(jīng)毛細(xì)管黏度計(jì)所需的時(shí)間，然后計(jì)算其運(yùn)動(dòng)黏度。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)我們發(fā)現(xiàn)，脫硫劑在流經(jīng)毛細(xì)管黏度計(jì)時(shí)，存在嚴(yán)重的掛壁、分層現(xiàn)象，并且會(huì)堵塞毛細(xì)管，該方法所測(cè)得的運(yùn)動(dòng)黏度重現(xiàn)性差。因此，選用品氏毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)定堿渣脫硫劑運(yùn)動(dòng)黏度的方法不適用。

2.2 條件黏度的測(cè)定(恩格勒氏黏度計(jì)法)

條件黏度是在指定溫度下，在指定的黏度計(jì)中，一定量液體流出的時(shí)間，以秒為單位；或者將此時(shí)間與指定溫度下同體積水流出的時(shí)間之比。通常使用恩格勒氏黏度計(jì)測(cè)定。它的優(yōu)點(diǎn)是能夠測(cè)定較大體積的流體，減小測(cè)量誤差。但是由于脫硫劑固液不均勻，同時(shí)里面含有少量助劑，在測(cè)試過(guò)程中，液體首先流出，固體慢慢沉積在底部，不能夠均勻地流出試液筒，且出現(xiàn)斷流現(xiàn)象。因此，采用恩格勒氏黏度計(jì)測(cè)定堿渣脫硫劑條件黏度的方法也不適用。

2.3 旋轉(zhuǎn)黏度的測(cè)定

旋轉(zhuǎn)黏度測(cè)定的主要儀器為旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，適用于測(cè)量牛頓型液體的絕對(duì)黏度和非牛頓型液體的表觀黏度。

旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)的工作原理是由電機(jī)經(jīng)變速帶動(dòng)轉(zhuǎn)子作恒速旋轉(zhuǎn)。當(dāng)轉(zhuǎn)子在某種液體中旋轉(zhuǎn)時(shí)，液體會(huì)產(chǎn)生作用在轉(zhuǎn)子上的粘性力矩。液體的黏度越大，該粘性力矩也越大；反之，液體的黏度越小，該粘性力矩也越小。該作用在轉(zhuǎn)子上的粘性力矩由傳感器檢測(cè)出來(lái)，經(jīng)處理后可得到被測(cè)液體的黏度。

經(jīng)實(shí)驗(yàn)論證，此方法無(wú)論是測(cè)量較低濃度的堿渣脫硫劑還是較高濃度的脫硫劑的黏度，都有良好的重現(xiàn)性，得到穩(wěn)定可靠的結(jié)果。因此，我們確定采用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定脫硫劑的旋轉(zhuǎn)黏度。

3 測(cè)定方法

3.1 儀器

本實(shí)驗(yàn)所用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)為NDJ-7型。此旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)配備了兩組測(cè)定器，每組包括一個(gè)測(cè)定容器和幾個(gè)測(cè)定轉(zhuǎn)子。根據(jù)我公司脫硫劑的大致黏度范圍我們選定了第Ⅲ組轉(zhuǎn)子，試樣量約為70 mL的試液筒。第Ⅲ組轉(zhuǎn)子共有四個(gè)，每一個(gè)對(duì)應(yīng)著不同的系數(shù)。

3.2 步驟

將脫硫劑混勻后，倒入試液筒中，將轉(zhuǎn)子放入試液筒中，試液量要?jiǎng)倓倹](méi)過(guò)轉(zhuǎn)子為好。開(kāi)啟旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，表盤(pán)上的指針發(fā)生偏轉(zhuǎn)，用表盤(pán)讀數(shù)乘以轉(zhuǎn)子系數(shù)即得到旋轉(zhuǎn)黏度，單位為mPa·s。不同轉(zhuǎn)子對(duì)應(yīng)不同的系數(shù)，我們用系數(shù)對(duì)其進(jìn)行區(qū)分，分別用0.1、0.2、0.4、0.5表示。

3.3 測(cè)定結(jié)果

3.3.1 精密度試驗(yàn)

在一定溫度下，用不同轉(zhuǎn)子分別測(cè)較低濃度(見(jiàn)表1)和較高濃度(見(jiàn)表2)的堿渣脫硫劑各4次，表盤(pán)讀數(shù)結(jié)果如下所示：

表1 測(cè)較低濃度堿渣脫硫劑的旋轉(zhuǎn)黏度

表2 測(cè)較高濃度堿渣脫硫劑的旋轉(zhuǎn)黏度

通過(guò)試驗(yàn)，我們可以發(fā)現(xiàn)用不同轉(zhuǎn)子測(cè)得的結(jié)果并不相同，因此在報(bào)出結(jié)果時(shí)必須首先報(bào)出所用的轉(zhuǎn)子，如：較低濃度的堿渣脫硫劑用0.1轉(zhuǎn)子測(cè)得的旋轉(zhuǎn)黏度為3.8 mPa·s。

通過(guò)這組數(shù)據(jù)我們還可以看出，0.1轉(zhuǎn)子和0.2轉(zhuǎn)子測(cè)得的結(jié)果彼此之間更為接近，精密度較高。因此為了得到較高的測(cè)試精度，我們?cè)跍y(cè)定過(guò)程中要做到以下幾點(diǎn)：

1)讀數(shù)要盡量大于30分度小于60分度。

2)測(cè)定前，要用標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)，并通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)液來(lái)減少人員間的測(cè)定誤差。

3)測(cè)定過(guò)程中，要保證所掛轉(zhuǎn)子和測(cè)定容器與掛鉤垂直，否則轉(zhuǎn)子將會(huì)與測(cè)定容器相摩擦，造成測(cè)定結(jié)果的不穩(wěn)定與不準(zhǔn)確。

4)測(cè)定不同溫度的脫硫劑，為了保證溫度的一致，要使測(cè)定容器、轉(zhuǎn)子和堿渣脫硫劑之間始終保持溫度一致，保證結(jié)果的準(zhǔn)確。

5)由于脫硫劑屬于不均勻介質(zhì)，測(cè)定過(guò)程中一定要將堿渣脫硫劑充分混勻后再進(jìn)行測(cè)定。

6)倒入試液筒內(nèi)的試液量要適中，過(guò)多會(huì)在測(cè)定過(guò)程中濺出，同時(shí)加大轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)的阻力；過(guò)少無(wú)法使轉(zhuǎn)子全部沒(méi)入試液，造成結(jié)果不準(zhǔn)確。

3.3.2 不同濃度堿渣脫硫劑的黏度

我們?cè)谝欢囟认?，分別用0.1轉(zhuǎn)子、0.2轉(zhuǎn)子測(cè)定一組濃度遞增的堿渣脫硫劑，結(jié)果如表3。

表3 不同濃度堿渣脫硫劑的旋轉(zhuǎn)黏度

通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)我們可以發(fā)現(xiàn)，隨著濃度的增大，其旋轉(zhuǎn)黏度也在不斷增大。這是由于隨著濃度的增大，堿渣脫硫劑溶液中的固體物質(zhì)越來(lái)越多，使得轉(zhuǎn)子在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)的阻力越大，及脫硫劑作用在轉(zhuǎn)子上的粘性力矩越大，最終測(cè)得的黏度也就越大。選擇不同的黏度會(huì)直接關(guān)系到工程計(jì)算結(jié)果，因此我們?cè)谶x用黏度的時(shí)候，既要考慮設(shè)計(jì)是否能達(dá)到要求，也要考慮經(jīng)濟(jì)投入。

3.3.3 不同溫度下堿渣脫硫劑的黏度

我們用0.1轉(zhuǎn)子對(duì)幾組不同濃度的堿渣脫硫劑在不同溫度進(jìn)行測(cè)定，得到結(jié)果如表4。

表4 不同溫度堿渣脫硫劑的旋轉(zhuǎn)黏度

通過(guò)這幾組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)我們可以發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的升高，堿渣脫硫劑的旋轉(zhuǎn)黏度在不斷降低。這是由于隨著溫度的升高，液體中分子運(yùn)動(dòng)加快，同時(shí)溶液中用于沉降的助劑黏度越來(lái)越小，使得細(xì)小微粒間的間距變大，因此作用在轉(zhuǎn)子上的粘性力矩減小，最終測(cè)得的黏度也越來(lái)越小。在選擇黏度時(shí)要考慮一年四季溫度的變化，保證低溫下也能順利傳送。

4 結(jié) 語(yǔ)

通過(guò)一系列的試驗(yàn)論證，成功地測(cè)定了非均勻介質(zhì)液體堿渣脫硫劑的黏度，為后期的工程計(jì)算提供了可靠的數(shù)據(jù)，也為解決蒸餾廢液的排放問(wèn)題做出了一定貢獻(xiàn)。

[1] 劉珍.化驗(yàn)員讀本[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004

[2] 夏玉宇.化學(xué)實(shí)驗(yàn)室手冊(cè)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004

[3] 姚玉英.化工原理[M].天津：天津大學(xué)出版社，2010

TQ132.32;TQ075.1

A

1005-8370(2016)02-13-03

2016-02-01

張寶娟，工程師，畢業(yè)于河北工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院，畢業(yè)后一直從事化學(xué)檢驗(yàn)工作。