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        分散固相萃取-氣相色譜法測(cè)定花生及大豆中5種除草劑殘留

        2016-12-19 08:56:48芳,馬
        現(xiàn)代農(nóng)藥 2016年2期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)樣除草劑花生

        劉 芳,馬 琳

        (1.通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)(上海)有限公司,上海 200233;2.農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(上海),上海 201103)

        分散固相萃取-氣相色譜法測(cè)定花生及大豆中5種除草劑殘留

        劉 芳1,馬 琳2*

        (1.通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)(上海)有限公司,上海 200233;2.農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(上海),上海 201103)

        建立了分散固相萃取-氣相色譜法同時(shí)測(cè)定花生及大豆中5種除草劑殘留量,研究了花生和大豆樣品中的基質(zhì)效應(yīng)。樣品經(jīng)乙腈提取,分散固相萃取凈化,氣相色譜儀ECD檢測(cè)器定量分析。結(jié)果表明:5種農(nóng)藥在0.01~1.00 mg/L范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.995。在高、中、低3個(gè)添加水平下,5種除草劑的平均回收率為80.88%~117.90%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)小于15%,定量限為0.01 mg/kg。該方法簡(jiǎn)單、快速,靈敏度高,可滿足花生和大豆中5種除草劑殘留檢測(cè)的要求。

        分散固相萃取;基質(zhì)效應(yīng);殘留;除草劑;花生;大豆

        甲草胺、乙草胺、異丙甲草胺、仲丁靈和二甲戊靈均屬于選擇性芽前除草劑,生產(chǎn)中被廣泛用于大豆、棉花、甜菜、玉米、花生、油菜等旱地作物防除一年生禾本科雜草。目前農(nóng)產(chǎn)品例行監(jiān)測(cè)并未將這幾種農(nóng)藥全部涵蓋進(jìn)去,且現(xiàn)行GB 2763—2014中也僅規(guī)定了其中部分農(nóng)藥的最大殘留限量[1]。建立這些農(nóng)藥與其他常用農(nóng)藥同時(shí)檢測(cè)的多殘留檢測(cè)方法,是農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè)要進(jìn)行的技術(shù)工作。

        分散固相萃取法(Dispersive Solid-Phase Extraction,DSPE)是一種新型、快速的農(nóng)殘檢測(cè)預(yù)處理技術(shù),2003年由美國(guó)農(nóng)業(yè)部提出[2-3]。其主要應(yīng)用于多種類多殘留農(nóng)藥色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)的預(yù)處理過(guò)程,與傳統(tǒng)固相萃取(SPE)相比,分散固相萃取法省時(shí)且操作簡(jiǎn)單,無(wú)需對(duì)操作者進(jìn)行特別的培訓(xùn)[2,4]。本文在分散固相萃取法基礎(chǔ)上對(duì)前處理過(guò)程進(jìn)行改進(jìn)[2-3,5],將該法應(yīng)用于花生和大豆中甲草胺、乙草胺、異丙甲草胺、仲丁靈和二甲戊靈的殘留檢測(cè),可在較短時(shí)間內(nèi)完成檢測(cè)的預(yù)處理過(guò)程。該方法簡(jiǎn)單、快速,靈敏度、準(zhǔn)確度完全滿足農(nóng)殘檢測(cè)要求。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 材料與設(shè)備

        GC 7890B氣相色譜儀(帶電子捕獲檢測(cè)器),美國(guó)Agilent公司;Milli-Q超純水儀,美國(guó)Millipore公司;T18ULTRA-TURRAX高速勻漿機(jī),德國(guó)IKA集團(tuán)。

        甲草胺、乙草胺、仲丁靈、異丙甲草胺、二甲戊靈標(biāo)準(zhǔn)品(1 000 mg/L),農(nóng)業(yè)部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(天津);乙腈、丙酮(色譜純),德國(guó)Merck公司;PSA(N-丙基乙二胺)吸附劑、C18(十八烷基鍵合硅膠),Agilent公司;無(wú)水硫酸鎂,分析前550℃烘2 h,冷卻后置于密閉容器中備用;花生、大豆,購(gòu)于農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)。

        1.2 樣品前處理

        1.2.1 提取

        準(zhǔn)確稱取10 g(精確至0.1 g)樣品至100 mL聚四氟乙烯離心管中,加入2 mL去離子水,浸潤(rùn)20 min后,加入20 mL乙腈,在高速勻漿機(jī)中勻漿1 min,收集濾液至裝有5~7 g NaCl的200 mL具塞量筒中,蓋上蓋子后,劇烈振蕩1 min,室溫下靜置1 h。取上清液2 mL,待凈化。

        1.2.2 凈化

        在10 mL聚四氟乙烯離心管中,加入0.1 g PSA、0.15 g C18、0.3 g無(wú)水硫酸鎂,取1.2.1中2 mL提取液于離心管中,在漩渦混勻器上混合1 min,再以3 000 r/min離心5 min,上清液過(guò)0.22 μm有機(jī)相濾膜,待檢測(cè)。

        1.3 色譜條件

        色譜柱:HP-5石英毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);進(jìn)樣口溫度:260℃;進(jìn)樣量:1 μL,無(wú)分流進(jìn)樣;程序升溫:起始溫度100℃,保持1 min,然后以25℃/min升至210℃,以35℃/min升至280℃保持10 min;載氣:高純氮?dú)猓涣髁浚?.9 mL/min;檢測(cè)器溫度:300℃。外標(biāo)法定量。

        1.4 添加回收率試驗(yàn)

        以花生和大豆為代表基質(zhì),進(jìn)行甲草胺等5種除草劑3個(gè)濃度的添加回收率試驗(yàn),重復(fù)5次,確定方法的準(zhǔn)確度和精密度。同時(shí)按照本方法預(yù)處理程序,選擇三唑酮等6種常用農(nóng)藥在白菜中進(jìn)行添加濃度為0.1 mg/kg的回收率試驗(yàn),以驗(yàn)證本方法的適用性。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 5種除草劑的色譜分離及在ECD上的響應(yīng)

        配制質(zhì)量濃度為0.5 mg/L的甲草胺、乙草胺、仲丁靈、異丙甲草胺、二甲戊靈單一農(nóng)藥標(biāo)樣溶液和混合標(biāo)樣溶液。按照1.3儀器檢測(cè)條件,采用單針進(jìn)樣方式,確定每種農(nóng)藥的保留時(shí)間,再以甲草胺、乙草胺、仲丁靈、異丙甲草胺、二甲戊靈的混合標(biāo)樣溶液進(jìn)樣,明確各農(nóng)藥在HP-5柱上的保留時(shí)間和出峰順序。圖1為花生基質(zhì)中添加濃度為0.1 mg/kg時(shí)5種除草劑混合標(biāo)樣色譜圖。

        圖1 花生中5種除草劑混合標(biāo)樣溶液色譜圖

        2.2 凈化方法選擇

        花生和大豆屬于油料作物,油脂含量較高,檢測(cè)過(guò)程中需要去除樣品中油脂的干擾。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)僅采用PSA作為分散固相萃取劑,樣品放置2 h后會(huì)有油脂析出。因此,本文參照AOAC 2007.01方法進(jìn)行改進(jìn),在添加濃度為0.1 mg/kg時(shí),將不同質(zhì)量的C18加入到2 mL花生樣品上清液中。隨著C18用量的增加,5種除草劑的回收率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)(見(jiàn)圖2)。5種除草劑添加濃度為0.1 mg/kg時(shí),2 mL上清液采用0.1 g PSA、0.15 g C18和0.3 g無(wú)水硫酸鎂作為分散固相萃取劑凈化,除草劑的添加回收率在80%~100%之間。

        圖2 回收率與C18添加量的關(guān)系

        2.3 方法的線性范圍、準(zhǔn)確度和精密度

        按照1.2中方法進(jìn)行前處理,以添加回收的方法確定5種除草劑的定量限(LOQ)為0.01 mg/kg。在0.01~1.00 mg/L范圍內(nèi),5種農(nóng)藥標(biāo)樣溶液的質(zhì)量濃度與峰面積呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.995。結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 5種農(nóng)藥的檢出限、線性范圍、線性方程及相關(guān)系數(shù)

        通過(guò)添加回收試驗(yàn),評(píng)價(jià)本方法的準(zhǔn)確度和精密度,結(jié)果見(jiàn)表2。結(jié)果顯示:在高、中、低3種不同添加濃度(1.0,0.1,0.01 mg/kg)的5個(gè)平行試驗(yàn)中,5種除草劑在花生中的平均回收率為80.88%~117.90%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.9%~12.7%;在大豆中的添加回收率為83.25%~116.85%,RSD為2.0%~13.5%。

        表2 花生、大豆基質(zhì)中5種農(nóng)藥的添加回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差及基質(zhì)效應(yīng)

        根據(jù)花生及大豆基質(zhì)中進(jìn)行的添加濃度為0.1 mg/kg回收率試驗(yàn),計(jì)算2種基質(zhì)的基質(zhì)效應(yīng)(Mi)[6]。當(dāng)|Mi|<20%為弱基質(zhì)效應(yīng),可忽略而無(wú)需采取補(bǔ)償措施;20%≤|Mi|≤50%為中等程度基質(zhì)效應(yīng);|Mi|>50%為強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng)?;|(zhì)效應(yīng)在中等程度以上時(shí),影響結(jié)果定量,需要對(duì)基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行校正,通常采用的方法有基質(zhì)匹配標(biāo)樣溶液校正法和樣品稀釋法。

        在花生基質(zhì)中,5種除草劑的基質(zhì)效應(yīng)差異較大,其中乙草胺和異丙甲草胺屬于弱基質(zhì)效應(yīng),仲丁靈和二甲戊靈屬于中等強(qiáng)度基質(zhì)效應(yīng),而甲草胺則屬于強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng);在大豆基質(zhì)中,僅異丙甲草胺顯示出中等強(qiáng)度的基質(zhì)效應(yīng),其余4種除草劑均表現(xiàn)出弱基質(zhì)效應(yīng)。這說(shuō)明基質(zhì)效應(yīng)的大小不僅和農(nóng)藥的性質(zhì)有關(guān),而且與基質(zhì)溶液自身的組成也有極大的關(guān)聯(lián)性。因此,為提高定量的準(zhǔn)確性,本實(shí)驗(yàn)采用基質(zhì)匹配標(biāo)樣溶液校正方法對(duì)基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)償。

        2.4 方法的適用性

        電子捕獲檢測(cè)器(ECD)是檢測(cè)擬除蟲(chóng)菊酯類殺蟲(chóng)劑的常用檢測(cè)器,為考察本方法對(duì)常用農(nóng)藥的適用性,選擇了白菜為基質(zhì),進(jìn)行三唑酮等6種農(nóng)藥品種的添加回收率試驗(yàn)(添加水平0.1 mg/kg),結(jié)果見(jiàn)表3。6種農(nóng)藥的平均回收率在81.13%~102.72%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.5%~3.1%之間,滿足農(nóng)殘檢測(cè)要求。

        表3 白菜基質(zhì)中6種農(nóng)藥的添加回收率

        3 結(jié)論

        改進(jìn)的分散固相萃取法能有效去除花生和大豆基質(zhì)中基質(zhì)干擾物。采用改進(jìn)的分散固相萃取法,結(jié)合氣相色譜檢測(cè)技術(shù),建立了花生及大豆中5種除草劑殘留的分析方法。方法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確、環(huán)保,適用于花生及大豆中甲草胺、乙草胺、仲丁靈、異丙甲草胺、二甲戊靈殘留的定性定量分析。

        [1]中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì),中華人民共和國(guó)

        農(nóng)業(yè)部. GB 2763—2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2014.

        [2]Anastassiades M,Mastovska K,Lehotay S J. Evaluation of Analyte Protectants to Improve Gas Chromatographic Analysis of Pesticides [J]. J Chromatogr A,2003,1015(1/2):163-184.

        [3]Lehotay S J,Kok A D,Hiemstra M,et al. Validation of a Fast and Easy Method for the Determination of Residues from 229 Pesticides in Fruits and Vegetables Using Gas and Liquid Chromatography and Mass Spectrometric Detection[J].J Aoac Int,2005,88(2):595-614.

        [4]Lehotay S J,Mastovska K,Lightfield A R,et al. Multi-analyst,Multi-matrix Performance of the QuEChERS Approach for Pesticide Residues in Foods and Feeds Using HPLC/MS/MS Analysis with Different Calibration Techniques[J]. J Aoac Int,2010,93(2):355.

        [5]Lehotay S J,Mastovska K,Yun S J. Evaluation of Two Fast and Easy Methods for Pesticide Residue Analysis in Fatty Food Matrixes [J]. J Aoac Int,2005,88(2):630-638.

        [6]汪傳炳,黃秀根,樊曉青,等.微量疊加定量法校準(zhǔn)蔬菜農(nóng)藥殘留色譜分析中的基質(zhì)效應(yīng)[J].上海農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào),2013,29(4):36-41.

        [7]Rajski L,Lozano A,Ucles A,et al. Determination of Pesticide Residues in High Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry[J]. J Chromatogr A,2013,1304(7):109.

        Determination of Five Herbicides Residues in Peanut and Soybean by DSPE-GC

        LIU Fang1,MA Lin2*
        (1. SGS-CSTC Standards Technical Services Co.,Ltd.,Shanghai 200233,China;2. Pesticide Quality Supervision and Inspection Testing Center(Shanghai),Ministry of Agriculture,Shanghai 201103,China)

        A modified method of DSPE for determination of 5 herbicides residues in peanut and soybean by GC-ECD was established. The samples were extracted by acetonitrile,cleaned up with DSPE cartridges,the analytes in the sample solutions were analyzed by GC-ECD on HP-5 column. Matrix effects of real peanuts and soybeans were studied. The results showed that the method had good linearity for the five herbicides at the concentration of 0.01-1.00 mg/L,with the linear relative coefficients more than 0.995. The fortified recoveries ranged from 80.88%to 117.90%,the relative standard deviations were less than 15%. The established analytical method was simple,efficient and sensitive,and could be suitable for the determination of the 5 herbicides in peanut and soybean.

        DSPE;matrix effect;residue;herbicide;peanut;soybean

        TQ 450.2+63

        A

        10.3969/j.issn.1671-5284.2016.02.010

        2015-12-01;

        2015-12-30

        劉芳(1982—),女,河北省張家口市人,碩士,主要從事食品檢測(cè)和食品法規(guī)相關(guān)工作。Tel:021-61402623;E-mail:liufang5139@163.com

        馬琳(1980—),女,河北省張家口市人,農(nóng)藝師,主要從事農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作。Tel:021-64052865;E-mail:ml800617@aliyun.com

        柏亞羅)

        ◆品種介紹◆

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