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        全自動(dòng)固相萃取與GC-MS法測(cè)定水中農(nóng)藥

        2016-12-19 08:57:02何宗劍黃琦彬馬艷梅廣西貴港市公安局刑偵支隊(duì)廣西貴港537100
        現(xiàn)代農(nóng)藥 2016年3期
        關(guān)鍵詞:投毒離子流魚塘

        何宗劍,韋 善,黃琦彬,馬艷梅(廣西貴港市公安局刑偵支隊(duì),廣西貴港 537100)

        全自動(dòng)固相萃取與GC-MS法測(cè)定水中農(nóng)藥

        何宗劍,韋 善,黃琦彬,馬艷梅
        (廣西貴港市公安局刑偵支隊(duì),廣西貴港 537100)

        建立水中農(nóng)藥成分的氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)檢驗(yàn)方法。水過濾后,先經(jīng)全自動(dòng)固相萃取儀前處理,再進(jìn)行GC-MS分析。8起案例檢材中檢測(cè)出有機(jī)氯類殺蟲劑(硫丹)3例、有機(jī)磷類殺蟲劑(三唑磷、果蟲磷、治螟磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷)2例、氨基甲酸酯類殺蟲劑(克百威)1例、擬除蟲菊酯類殺蟲劑(氯氰菊酯)1例、酰胺類除草劑(乙草胺)1例。該方法簡單易行,靈敏度高,結(jié)果準(zhǔn)確,人力成本低,對(duì)檢測(cè)水中農(nóng)藥成分具有重大意義。

        全自動(dòng)固相萃??;GC-MS;水;農(nóng)藥;測(cè)定

        平時(shí)工作中經(jīng)常遇到魚塘水或飲用水被投毒的案例,犯罪分子將有毒藥物投入到他人的魚塘水或飲用水中來進(jìn)行盜竊或報(bào)復(fù)犯罪,給養(yǎng)殖戶帶來巨大的經(jīng)濟(jì)損失,對(duì)飲用者生命造成威脅。為了有力地打擊犯罪,從水中快速、準(zhǔn)確檢出有毒農(nóng)藥成分,成為公安、檢測(cè)機(jī)關(guān)必須要解決的問題[1]。該類案件中,由于魚塘中的水量大,水體中農(nóng)藥濃度極低,常用的前處理方法是固相萃取法[2]。但常規(guī)的固相萃取前處理方法耗時(shí)長,操作繁瑣,人力物力消耗大,成本高。目前,筆者利用全自動(dòng)固相萃取與GC-MS檢測(cè)手段,從該類案件檢材中檢出有機(jī)氯類殺蟲劑(硫丹)、有機(jī)磷類殺蟲劑(三唑磷、果蟲磷、治螟磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷)、氨基甲酸酯類殺蟲劑(克百威)、擬除蟲菊酯類殺蟲劑(氯氰菊酯)、酰胺類除草劑(乙草胺)等農(nóng)藥成分。該方法簡單易行,又充分降低了人力成本,檢測(cè)效果良好,可為嚴(yán)厲打擊刑事犯罪分子提供有利的科學(xué)依據(jù)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        GC/MS-QP2010 Ultra氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀,島津公司;GX-274ASPEC全自動(dòng)固相萃取儀,美國吉爾森公司;TTL-DC型多功能氮吹儀,北京同泰聯(lián)科技發(fā)展有限公司;HLB固相萃取柱(3 mL,60 mg),美國Waters公司。甲醇、乙醚、乙酸乙酯均為分析純。

        1.2 GC-MS分析條件

        1.2.1 色譜條件

        色譜柱:Rxi-5Sil MS(30m×0.25mm,0.25μm);柱溫:80℃保持1 min,以10℃/min升溫升至280℃,保持5 min,以25℃/min升溫升至290℃,保持10 min;進(jìn)樣口溫度:280℃;載氣(He)流速:1.43 mL/min;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣。

        1.2.2 質(zhì)譜條件

        EI源;倍增器電壓:0.70 kV;傳輸線溫度:250℃;離子源溫度:200℃;掃描方式:全掃描(SCAN),質(zhì)量范圍(m/z)40~450。

        1.3 實(shí)驗(yàn)樣品

        辦案單位送檢的水樣若干,體積從200 mL至4 000 mL不等。

        1.4 實(shí)驗(yàn)方法[3]

        根據(jù)各送檢樣品的體積分別取樣品水200~3 000 mL不等,減壓過濾,將濾液供全自動(dòng)固相萃取儀進(jìn)行萃?。ㄝ腿?shù)見表1)。洗脫液在40℃下氮吹至約0.2 mL,供GC-MS分析。

        表1 全自動(dòng)固相萃取的參數(shù)

        采用全掃描模式進(jìn)行分析,對(duì)檢測(cè)樣品總離子流圖的每個(gè)色譜峰進(jìn)行檢索,根據(jù)質(zhì)譜碎片離子與標(biāo)準(zhǔn)譜庫對(duì)照,確認(rèn)農(nóng)藥成分。并對(duì)該農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行分析測(cè)定,再次確定檢驗(yàn)結(jié)果可靠性。如與標(biāo)準(zhǔn)譜庫匹配相似度低于90%,則采用選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)模式進(jìn)行分析。

        2 案例應(yīng)用

        2.1 案例1

        2014年7月4日,趙某報(bào)稱,其自家新挖水井中水有農(nóng)藥氣味,懷疑水井被投毒。經(jīng)檢驗(yàn),從井水中檢出三唑磷、果蟲磷、治螟磷和毒死蜱成分。樣品總離子流圖見圖1。

        圖1 案例1中樣品總離子流圖(TIC)

        2.2 案例2

        2014年7月17日,蒙某報(bào)稱,在其魚塘發(fā)現(xiàn)魚被毒死,魚塘約1.33 hm2,死魚約7萬多尾,大魚約1 500 g,小魚約200 g,損失價(jià)值約10萬多元。經(jīng)檢驗(yàn),從魚塘水中檢出硫丹內(nèi)酯。樣品總離子流圖見圖2。

        圖2 案例2中樣品總離子流圖(TIC)

        2.3 案例3

        2014年9月1日,楊某家的魚塘內(nèi)有大量魚死亡,至2014年9月3日,大概死亡了2 500 kg魚。經(jīng)檢測(cè),魚塘水中檢出氯氰菊酯。樣品總離子流圖見圖3。

        圖3 案例3中樣品總離子流圖(TIC)

        2.4 案例4

        2014年9月14日,賓某報(bào)案稱,其飼養(yǎng)在某水庫的鴨子大批死亡,經(jīng)初步清點(diǎn)已死亡600多只,損失2萬元。經(jīng)檢驗(yàn),水庫水中檢出克百威等。樣品總離子流圖見圖4。

        圖4 案例4中樣品總離子流圖(TIC)

        2.5 案例5

        2014年10月14日,譚某報(bào)稱,其承包的魚塘被人投毒,目前死亡魚大概有1 500~2 000 kg,約損失4萬元人民幣。經(jīng)檢驗(yàn),魚塘水中檢出硫丹等。樣品總離子流圖見圖5。

        圖5 案例5中樣品總離子流圖(TIC)

        2.6 案例6

        2014年9月7日,余某報(bào)稱,其承包的魚塘發(fā)現(xiàn)大量死魚,懷疑被人故意投放毒物。經(jīng)檢驗(yàn),從塘水中檢出硫丹內(nèi)酯。樣品總離子流圖見圖6。

        圖6 案例6中樣品總離子流圖(TIC)

        2.7 案例7

        2014年12月29日,某村稻田里發(fā)生一起大批鴨子死亡事件。經(jīng)檢驗(yàn),從稻田水樣中檢出乙酰甲胺磷。樣品總離子流圖見圖7。

        圖7 案例7中樣品總離子流圖(TIC)

        2.8 案例8

        2015年5月26日,某村民報(bào)稱,其家里專用于喂雞的水缸內(nèi)有農(nóng)藥氣味,懷疑水缸水被投毒。經(jīng)檢驗(yàn),從水缸水樣中檢出乙草胺。樣品總離子流圖見圖8。

        圖8 案例8中樣品總離子流圖(TIC)

        3 討論與結(jié)論

        本文應(yīng)用全自動(dòng)固相萃取儀對(duì)大體積水樣進(jìn)行前處理,可以平行處理4個(gè)樣品,每個(gè)樣品最大可處理8 L水樣,大大提高了檢測(cè)的靈敏度。萃取過程操作簡便,無需人為參與,充分釋放人力資源。

        從這8起疑似水中投毒案件中均檢出農(nóng)藥成分,且農(nóng)藥種類涵蓋了有機(jī)氯類、有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類、擬除蟲菊酯類殺蟲劑以及酰胺類除草劑等。農(nóng)藥品種呈多樣性發(fā)展,此類案件需要引起我們的高度重視,以免造成漏檢。

        水中農(nóng)藥種類較多、含量低,必須要采用新的方法來滿足快速、靈敏、高效測(cè)定水中農(nóng)藥的需要。本文建立的全自動(dòng)固相萃取-GC/MS測(cè)定水中農(nóng)藥的方法,具有簡單易行,靈敏度高,結(jié)果準(zhǔn)確,人力成本低的優(yōu)點(diǎn)。該方法適用于魚塘水及生活飲用水中痕量農(nóng)藥的檢驗(yàn)。

        [1]喬文濤,韋振華,黃彬晏.魚塘水中除草劑檢驗(yàn)三例[J].農(nóng)業(yè)技術(shù)與裝備,2015(2):66-67.

        [2]張新威.毒品和毒物檢驗(yàn) [M].北京:中國人民公安大學(xué)出版社, 2003.

        [3]李宏森,黃克建.有機(jī)農(nóng)藥及中間體質(zhì)譜手冊(cè) [M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2009.

        Determination of Pesticides in Water by Automatic Solid Phase Extraction and GC-MS

        HE Zong-jian,WEI Shan,HUANG Qi-bin,MA Yan-mei
        (Guigang Criminal Investigation Detachment of Public Security Bureau,Guangxi Guigang 537100,China)

        A method for determining pesticides in water was established.The water was firstly filtered,and then extracted by automatic solid phrase extraction,finally,determined by GC-MS.The results showed that organochlorine(endosulfan),organophosphorus insecticide(triazophos,cyanthoate,sulfotep,chlorpyrifos,acephate),carbamate insecticide(carbofuran),pyrethroid insecticide(cypermethrin)and amide herbicides(acetochlor)in samples were determined from 8 cases.The method was simple,sensitive,accurate and low cost,it could be used for determination of pesticides in water meaningfully.

        automatic solid phase extraction;GC-MS;water;pesticide;determination

        TQ 450.2+63

        A

        10.3969/j.issn.1671-5284.2016.03.011

        2016-02-25;

        2016-03-11

        何宗劍(1987—),男,南寧市人,助理工程師。研究方向:理化檢驗(yàn)。E-mail:xingjian7000@163.com

        顧林玲)

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