王立東，王維浩

（黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)國(guó)家雜糧工程技術(shù)研究中心，黑龍江大慶 163319）

流化床氣流超微粉碎制備小米粉工藝參數(shù)的優(yōu)化

王立東，王維浩

（黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)國(guó)家雜糧工程技術(shù)研究中心，黑龍江大慶 163319）

對(duì)流化床氣流超微粉碎制備小米粉工藝過(guò)程進(jìn)行研究，確定最優(yōu)小米粉加工工藝參數(shù)。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用二次回歸組合試驗(yàn)優(yōu)化工藝過(guò)程參數(shù)。結(jié)果表明，在進(jìn)料粒度0.106 mm，粉碎壓力0.80 MPa，分選頻率37 Hz的條件下重復(fù)試驗(yàn)，得到小米超微粉的平均粒度為10.220±0.02 μm，小于25 μm，可達(dá)到在食品中添加后不產(chǎn)生粗糙感、提高適口性的目的。

流化床氣流超微粉碎；小米粉；工藝參數(shù)；優(yōu)化

0 引言

顆粒大小對(duì)小米粉的功能性質(zhì)會(huì)產(chǎn)生重要影響。常規(guī)機(jī)械粉碎的小米粉存在很多弊端，如耗費(fèi)能源、顆粒粒徑大、需要二次加工、容易造成原料的浪費(fèi)和營(yíng)養(yǎng)成分的損失等，尤其在粒度方面達(dá)不到食品加工所需的粒徑要求[1]。隨著傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)技術(shù)的不斷升級(jí)及現(xiàn)代高技術(shù)和新材料產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，微納米粉體技術(shù)在國(guó)民經(jīng)濟(jì)生活和科學(xué)研究中起著越來(lái)越重要的作用，應(yīng)用與研究遍布各個(gè)行業(yè)和領(lǐng)域[2]。超微粉碎技術(shù)作為制備微納米粉體的有效技術(shù)手段，其應(yīng)用越來(lái)越廣泛，具有速度快、時(shí)間短、可低溫進(jìn)行的優(yōu)點(diǎn)，獲得的超微粉體粒徑均勻、原料耗費(fèi)少、利用率高、污染小，因此在食品加工、中藥提取、農(nóng)產(chǎn)品深加工行業(yè)得到廣泛應(yīng)用[3]。在軟飲料方面，利用超微粉碎技術(shù)開(kāi)發(fā)的茶粉、豆粉以及骨粉配制加鈣飲料等，已經(jīng)得到消費(fèi)者的認(rèn)可[4]。在果蔬加工方面，超微粉碎既保存了果蔬的營(yíng)養(yǎng)成分，又細(xì)化了其中所含的纖維素，使其口感更佳。劉明德等人將廢棄的柿樹(shù)葉子經(jīng)過(guò)超微粉碎加工成柿樹(shù)葉精粉添加到面食中制成保健食品，大大提高了柿樹(shù)葉中維生素、氨基酸及微量元素的人體吸收率[5]。超微粉碎技術(shù)在其他植物精深加工中也有很大的應(yīng)用空間，如紅薯葉粉、銀杏葉粉、豆類(lèi)蛋白粉的、脫水蔬菜粉、辣椒粉等[6]。在糧油制品加工中，稻米、小麥經(jīng)過(guò)超微粉碎后得到粒度細(xì)小的超微粉，將其混配到食品中，使其易于熟化、風(fēng)味好、口感佳[7]。在功能性食品加工中，超微粉碎主要在基礎(chǔ)物料的制備中起到顯著作用，超微粉體較好地提高了功能物質(zhì)的利用率，減少物料耗費(fèi)，微粒子在人體內(nèi)有舒緩作用，可以較好地延長(zhǎng)功效性。用超微粉碎制成的細(xì)骨粉、蝦粉和海帶粉等，人體更易于吸收，食材營(yíng)養(yǎng)被利用得更充分。

小米營(yíng)養(yǎng)豐富，且各種營(yíng)養(yǎng)成分被人體吸收利用率高，但本身不含面筋蛋白，普通粉碎的小米粗粉直接應(yīng)用于面制品中，由于其口感粗糙、加工難度大等問(wèn)題會(huì)影響其食用品質(zhì)，降低消費(fèi)者的接受度。因此，小米經(jīng)過(guò)超微粉碎后，能夠改善小米的加工性能及加工產(chǎn)品的質(zhì)地，極大地提高小米的利用率。試驗(yàn)通過(guò)利用流化床氣流粉碎技術(shù)制備超微小米粉，確定其制備的最佳工藝參數(shù)，為小米超微粉在食品領(lǐng)域的開(kāi)發(fā)提供一定理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

小米，黑龍江省肇州縣托古食品有限公司提供，品種為大金苗；其他所用試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

LHL/Y-1型流化床式氣流粉碎機(jī)，濰坊正遠(yuǎn)粉體工程設(shè)備有限公司產(chǎn)品；Perten 3100型旋風(fēng)磨，波通瑞華科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品；Bettersize 2000型激光顆粒分布測(cè)量?jī)x，丹東博泰儀器有限公司產(chǎn)品；MB25型快速水分測(cè)定儀，上海鷗好斯儀器有限公司產(chǎn)品；電熱鼓風(fēng)干燥箱，北京大宇儀器有限公司產(chǎn)品。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 流化床氣流粉碎工藝流程

小米→篩分→干燥→粗粉碎→過(guò)篩→氣流超微粉碎→分級(jí)收集→小米超微粉。

（1）篩分。去除小米中的雜質(zhì)。

（2）干燥。將去除雜質(zhì)后的小米置于烘箱內(nèi)熱風(fēng)干燥處理，以控制水分含量。

（3）粗粉碎。用Perten 3100型旋風(fēng)磨對(duì)干燥后的小米進(jìn)行粗粉碎，使其粒度適于氣流超微粉碎。

（4）氣流式超微粉。取適量小米粗粉放入流化床氣流粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，通過(guò)分級(jí)篩選后得到小米超微粉。

1.3.2 單因素試驗(yàn)

（1）進(jìn)料粒度對(duì)小米粉粒度的影響。取相同干燥時(shí)間的小米粗粉，在粉碎壓力和分選頻率相同的條件下，研究進(jìn)料粒度分別為0.150 mm（100目），0.125 mm（120目），0.106 mm（140目），0.090 mm （170目），0.075 mm（200目）時(shí)對(duì)小米粉粒度的影響。測(cè)得其粉體樣品的粒度，并進(jìn)行分析。

（2）粉碎壓力對(duì)小米粉粒度的影響。取相同干燥時(shí)間的小米粗粉，在分選頻率和進(jìn)料粒度相同的條件下，研究粉碎壓力分別為0.65，0.70，0.75，0.80，0.85 MPa時(shí)對(duì)小米粉粒度的影響。測(cè)得其粉體樣品的粒度，并進(jìn)行分析。

（3）分選頻率對(duì)小米粉粒度的影響。取相同干燥時(shí)間的小米粗粉，在進(jìn)料粒度和粉碎壓力相同的條件下，研究分選頻率分別為30，35，40，45，50 Hz時(shí)對(duì)小米粉粒度的影響。測(cè)得其粉體樣品的粒度，并進(jìn)行分析。

1.3.3 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

通過(guò)單因素試驗(yàn)，根據(jù)二次回歸組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，以顆粒累計(jì)分布率達(dá)到50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑值（D50）作為響應(yīng)值，設(shè)計(jì)進(jìn)料粒度（X1）、粉碎壓力（X1）分選頻率（X3）3個(gè)因素進(jìn)行響應(yīng)面分析試驗(yàn)。

響應(yīng)面分析因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

表1 響應(yīng)面分析因素與水平設(shè)計(jì)

1.3.4 粉體粒度測(cè)定

將超微粉碎后的小米放在激光粒度儀中，加入適量乙醇作分散劑，在常溫條件下測(cè)定其粒徑，以顆粒累計(jì)分布率達(dá)到50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑值（D50）作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)分析

2.1.1 進(jìn)料粒度對(duì)小米粉粒度的影響

進(jìn)料粒度對(duì)小米粉粒度的影響見(jiàn)圖1。

圖1 進(jìn)料粒度對(duì)小米粉粒度的影響

由圖1可知，相同干燥時(shí)間的小米粗粉，在粉碎壓力和分選頻率相同的條件下，隨著進(jìn)料粒度的不斷減小，粉碎的樣品粒度呈下降的趨勢(shì)，這是因?yàn)樾∶壮⒎圻M(jìn)料粒度越小，超微粉顆粒間的有效碰撞幾率越大，從而提高了粉碎效果。但是當(dāng)進(jìn)料粒度小于0.106 mm（140目）時(shí)，粉碎的樣品粒度呈上升趨勢(shì)，這可能是由于進(jìn)料粒度過(guò)小時(shí)，粉碎后顆粒間的破壞力小于其吸引力，產(chǎn)生了凝聚現(xiàn)象，從而對(duì)粉碎效果產(chǎn)生了影響。

2.1.2 粉碎壓力對(duì)小米粉粒度的影響

粉碎壓力對(duì)小米粉粒度的影響見(jiàn)圖2。

由圖2可知，相同干燥時(shí)間的小米粗粉，在進(jìn)料粒度和分選頻率相同的條件下，隨著粉碎壓力的不斷增加，粉碎的樣品粒度明顯變小，呈下降趨勢(shì)，這主要是由于高速?lài)娮斐隹跉饬鞯乃俣入S著粉碎壓力的提高而加快，顆粒獲得了更大的動(dòng)能，從而提高了粉碎效果；但當(dāng)粉碎壓力達(dá)到0.80 MPa時(shí)，粉碎樣品粒度下降速度減慢，這是由于當(dāng)粉碎壓力過(guò)大時(shí)，粉碎室內(nèi)極易產(chǎn)生激波，激波對(duì)顆粒撞擊速度并無(wú)很明顯作用，從而影響粉碎效果。

圖2 粉碎壓力對(duì)小米粉粒度的影響

2.1.3 分選頻率對(duì)小米粉粒度的影響

分選頻率對(duì)小米粉粒度的影響見(jiàn)圖3。

圖3 分選頻率對(duì)小米粉粒度的影響

由圖3可知，相同干燥時(shí)間的小米粗粉，在進(jìn)料粒度和粉碎壓力相同的條件下，隨著分選頻率的不斷增大，粉碎的樣品粒度明顯變小，呈下降趨勢(shì)。這是由于分選機(jī)的葉輪高速旋轉(zhuǎn)形成了強(qiáng)大的離心力場(chǎng)，顆粒在此力場(chǎng)中主要受離心力以及與離心力方向相反介質(zhì)阻力的作用，當(dāng)離心力大于阻力時(shí)，顆粒飛向粉碎室內(nèi)壁，并沿著壁面下降，繼續(xù)循環(huán)粉碎；當(dāng)離心力小于阻力時(shí)，顆粒運(yùn)動(dòng)通過(guò)分選機(jī)的葉輪，隨著氣流進(jìn)入收集系統(tǒng)；分選頻率越大，分選機(jī)葉輪的轉(zhuǎn)速越快。離心力場(chǎng)的切向速度越高，樣品粒度則越小，粉碎效果也越理想。

2.2 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)的結(jié)果與分析

2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果與分析

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以進(jìn)料粒度（X1）、粉碎壓力（X2）、分選頻率（X3） 3個(gè)因素為自變量，以顆粒累計(jì)分布率達(dá)到50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑值（D50）作為響應(yīng)值，設(shè)計(jì)3個(gè)因素共23個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的二次回歸正交旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)，運(yùn)用Design-Expert軟件處理。

響應(yīng)面分析方案及結(jié)果見(jiàn)表2。

采用Design-Expert統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)優(yōu)化試驗(yàn)進(jìn)行響應(yīng)面回歸分析，二次回歸模型的F值為7.75，模型R2為0.902 9，p＜0.01，大于在0.01水平上的F值，而失擬項(xiàng)的F值為4.36，小于在0.05水平上的F值，說(shuō)明該模型擬合結(jié)果好。一次項(xiàng)、二次項(xiàng)和交互項(xiàng)的F值均大于0.01水平上的F值，說(shuō)明其對(duì)粉碎效果有顯著影響。因此，獲得二次回歸方程為：

表2 響應(yīng)面分析方案及結(jié)果

2.2.2 交互效應(yīng)分析

粉碎壓力與進(jìn)料粒度交互作用的響應(yīng)面見(jiàn)圖4，進(jìn)料粒度與分選頻率交互作用的響應(yīng)面見(jiàn)圖5，粉碎壓力與分選頻率交互作用的響應(yīng)面見(jiàn)圖6。

圖4 粉碎壓力與進(jìn)料粒度交互作用的響應(yīng)面

由圖4～圖6可知，所有響應(yīng)面圖均開(kāi)口向上、呈凹面狀，響應(yīng)值隨自變量的大小而改變，且增減的幅度不一致；另外，該模型在試驗(yàn)范圍內(nèi)存在穩(wěn)定點(diǎn)，且穩(wěn)定點(diǎn)為最佳值。

2.2.3 最優(yōu)粉碎條件的確定

對(duì)試驗(yàn)?zāi)Ｐ瓦M(jìn)行響應(yīng)面典型分析，以獲得小米粉粒度最小時(shí)的粉碎條件。預(yù)測(cè)樣品粒度最小時(shí)的進(jìn)料粒度0.110 mm，粉碎壓力0.79 MPa，分選頻率36.6 Hz，理論上該條件下得到的小米粉粒度為10.202 μm。

圖5 進(jìn)料粒度與分選頻率交互作用的響應(yīng)面

圖6 粉碎壓力與分選頻率交互作用的響應(yīng)面

按照預(yù)測(cè)最優(yōu)條件并結(jié)合實(shí)際操作情況，確定氣流式超微粉碎工藝條件為進(jìn)料粒度0.106 mm，粉碎壓力0.80 MPa，分選頻率37 Hz。在修正條件下，重復(fù)試驗(yàn)3次驗(yàn)證，得到的實(shí)際小米粉平均粒度為10.220±0.02 μm，與預(yù)測(cè)值較為接近。因此，采用該模型優(yōu)化的氣流式超微粉碎工藝條件可靠。

3 結(jié)論

以小米為原料進(jìn)行氣流式超微粉碎，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過(guò)響應(yīng)面優(yōu)化法并結(jié)合實(shí)際情況確定了最佳粉碎工藝參數(shù)為進(jìn)料粒度0.106 mm，粉碎壓力0.80 MPa，分選頻率37 Hz，在此條件下重復(fù)試驗(yàn)，得到小米超微粉的平均粒度為10.220±0.02 μm，與預(yù)測(cè)值基本相符。因此，認(rèn)為試驗(yàn)建立的模型能夠較好地反映出氣流式超微粉碎工藝條件。通過(guò)氣流式超微粉碎處理的小米粉，平均粒度為10.220± 0.02 μm，小于25 μm，可實(shí)現(xiàn)添加到食品中后不產(chǎn)生粗糙感、提高適口性的目的。

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表4 L9（34）正交試驗(yàn)結(jié)果

隨著人們健康意識(shí)的增強(qiáng)，雜糧主食多品種化越來(lái)越引起人們的重視?？嗍w花葉粉饅頭的開(kāi)發(fā)不僅豐富了饅頭的品種，對(duì)于地方農(nóng)業(yè)來(lái)說(shuō)，將帶動(dòng)苦蕎的種植，增加農(nóng)民的收入，具有積極的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。

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Processing Technology of Millet Flour by Fluidized Bed Air Superfine Grinding

WANG Lidong，WANG Weihao （National Coarse Cereals Engineering Research Center，Heilongjiang Bayi Agricultural University，Daqing，Heilongjiang 163319，China）

The processing of fluidized bed air superfine grinding millet flour is studied to determine the best parameters.Based on the single factor experiment，quadratic regression combination experiment is utilized to optimization of process parameters.The results show that feed particle size is 0.106 mm，crushing pressure is 0.80 MPa，fractional frequency is 37 Hz.Under the condition of repeated trials，the average grading of millet submicron powder is 10.220±0.02 μm，less than 25 μm.which can be added to the food after does not produce rough feeling，the purpose of improving palatability.

fluidized bed air superfine grinding；millet flour；technological parameter；optimization

TS231

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.11.037

1671-9646（2016）11b-0030-04

2016-10-04

大慶市指導(dǎo)性科技計(jì)劃項(xiàng)目（S2DFY-2015-53）；2015國(guó)家星火計(jì)劃項(xiàng)目（2015GA670008）；黑龍江省科技廳科技特派員項(xiàng)目（GC15B503）。

王立東（1978—），男，博士，助理研究員，研究方向?yàn)榧Z食、油脂及植物蛋白工程。