李傳強，許道奎，韓恩厚

(1.東北大學材料科學與工程學院，遼寧 沈陽 110819)(2.中國科學院金屬研究所 中國科學院核用材料與安全評價重點實驗室 遼寧 沈陽 110016)

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特約專稿

鎂合金塑性變形過程中鋸齒屈服現(xiàn)象的研究進展

李傳強1,2，許道奎2，韓恩厚2

(1.東北大學材料科學與工程學院，遼寧 沈陽 110819)(2.中國科學院金屬研究所 中國科學院核用材料與安全評價重點實驗室 遼寧 沈陽 110016)

在所有工程用金屬結(jié)構材料中，鎂合金的密度最低，具有較高的比強度和比剛度。然而，鎂合金在一定的塑性變形條件下會出現(xiàn)明顯的“塑性不穩(wěn)定”現(xiàn)象，也被稱作鋸齒屈服(流變)現(xiàn)象或Portevin-Le Chatelier(PLC)效應，主要表現(xiàn)為應力-應變曲線上的鋸齒狀波動。近年來，關于鎂合金PLC效應的研究報道逐年增加。本文將重點介紹鎂合金中存在塑性不穩(wěn)定現(xiàn)象相關的研究進展，敘述并歸納鎂合金PLC效應發(fā)生的條件、鋸齒屈服的特征、合金元素對鋸齒屈服現(xiàn)象的影響及對應的理論機制等。最后，指出目前研究中尚存在的問題，提出將來的研究重點和發(fā)展方向。

鎂合金；Portevin-Le Chatelier效應；鋸齒流變；變形機制；微觀組織

1 前 言

對于晶體材料而言，塑性變形是一個復雜非均勻的過程，且伴隨著一系列位錯運動的無標量和間歇性的剪切崩塌行為，其中應力突變的產(chǎn)生主要由剪切帶的協(xié)同開動和剪切崩塌所引起的[1]。在塑性變形初期，合金的應力應變曲線上會出現(xiàn)一個應力平臺[2]。另外，在一定塑性變形條件(溫度和應變速率)下，Mg、Al和Ni基合金均會出現(xiàn)一種連續(xù)的塑性失穩(wěn)現(xiàn)象，即整個應力-應變曲線均呈鋸齒狀波動，且鋸齒波的類型會隨著變形條件的變化而變化[3-10]。1923年，Portevin和Le Chatelier首次對這種連續(xù)的鋸齒屈服現(xiàn)象進行了系統(tǒng)的研究，并將該屈服現(xiàn)象定義為Portevin-Le Chatelier(PLC)效應[11]。1984年，Rodriguez等歸納了導致PLC效應可能的7個主要原因[12]：①位錯密度的增加；②可動位錯的動態(tài)應變時效；③可動位錯有序向無序的轉(zhuǎn)變，漸變或調(diào)整；④變形孿晶的產(chǎn)生；⑤位錯切割第二相粒子；⑥材料溫度的突變或溫度的不均勻傳遞；⑦應力或應變誘導相變。

在眾多金屬材料中，鎂是地殼中儲量較多的金屬元素之一(2.l wt%)，僅次于鋁和鐵，居第三位，且鎂的密度為鋁的2/3，是最輕的結(jié)構用金屬結(jié)構材料，其比強度高、比剛度高、具有優(yōu)良的導熱和導電性能，具有廣泛的應用前景[13-15]。然而，直到上世紀50～60年代，研究人員才發(fā)現(xiàn)鎂合金中也存在PLC效應[16,17]，并揭示出Mg-0.5wt%Th合金中存在的PLC現(xiàn)象只在較高的變形溫度條件下出現(xiàn)，但在室溫條件下卻會消失?？梢钥闯?，鎂合金中存在的鋸齒屈服現(xiàn)象可能與原子氣團對可動位錯的釘扎作用有關。由于室溫下鎂合金中的非基面滑移需要的臨界剪切應力遠高于基面滑移所需的臨界剪切應力，所以溶質(zhì)原子與可動位錯之間的交互作用很弱，不足以引起應力的鋸齒波動，最終導致鋸齒屈服現(xiàn)象的消失。在對含氮量僅為0.0008～0.0048 wt%鎂單晶材料的研究中[18]，Geiselman等發(fā)現(xiàn)只有當材料經(jīng)高溫固溶和200 ℃時效處理后才會出現(xiàn)鋸齒屈服現(xiàn)象，且所需的變形溫度要在200 ℃以上，這主要歸因于氮原子形成的Cottrell氣團對可動位錯的釘扎作用。同時，Chiao和Kossn等發(fā)現(xiàn)鎂單晶材料在高溫和室溫下均能表現(xiàn)出鋸齒屈服現(xiàn)象[19,20]，且應力下降的幅度隨變形溫度的降低而變小，表明當進入塑性變形階段時樣品中的位錯密度會出現(xiàn)陡然增加。與此類似，Huseby等也將Mg-25vol%B復合材料在拉伸過程中出現(xiàn)的鋸齒屈服現(xiàn)象歸因于位錯密度的陡然增加[21]。近年來，Koike等報道了經(jīng)等徑道擠壓(ECAE)制備的AZ31鎂合金樣品在室溫拉伸應力-應變曲線上會出現(xiàn)應力平臺，并將該現(xiàn)象歸因于非基面滑移的開動與晶界的協(xié)調(diào)作用[22]。另外，Agnew和Mora等報道孿晶的大量形成也會促使鎂合金在塑性變形時應力的下降[23,24]?？梢钥闯觯V合金的鋸齒屈服現(xiàn)象可能與位錯滑移和孿晶的啟動有關。

總體而言，關于鎂合金中PLC效應的研究起步較晚，遠不如鋁合金中的那么廣泛和深入，且學者們的觀點缺乏統(tǒng)一。本文將對迄今有關鎂合金PLC效應的特征及發(fā)生的條件、鋸齒屈服的特征和合金元素對鋸齒屈服現(xiàn)象的影響及可能的理論機制方面的報道進行歸納和總結(jié)。最后，指出目前對鎂合金中PLC效應研究中尚存在的問題，并對將來的研究重點和方向進行展望。

2 鋸齒屈服的特征

在對AZ81鎂合金力學行為的研究中，陳立佳等提出鎂合金鋸齒屈服現(xiàn)象主要具有3個特征[25]：①出現(xiàn)負的應變速率敏感性系數(shù)；②應力應變曲線在一臨界應變點之后出現(xiàn)鋸齒型波動；③強度隨變形溫度的升高無明顯變化或出現(xiàn)應力平臺。然而，Stanford等在研究和對比Mg-Gd和Mg-Al合金應變速率敏感性時[26]，發(fā)現(xiàn)兩種合金均發(fā)生鋸齒流變現(xiàn)象，且它們的延伸率在鋸齒流變的溫度變化區(qū)間內(nèi)基本不變，但在相同流變條件下Mg-Gd合金的塑性較低，表明Mg-Gd合金的應變速率敏感性系數(shù)較負。因此，負的應變速率敏感性系數(shù)并不是鎂合金發(fā)生PLC效應的必要條件，但可以影響合金的塑性。Wang等在研究Mg-Li-Al合金的塑性不穩(wěn)定性時[27-29]，發(fā)現(xiàn)隨著應變速率的升高Mg-4%Li-1%Al(LA41)合金的鋸齒波動幅值會有所減小，但其應變速率敏感性系數(shù)會隨著流變過程發(fā)生正負波動。其中，鎂合金中的正應變速率敏感性系數(shù)主要歸因于[27]：應變速率越高，鎂合金中啟動的孿晶數(shù)量就越多，位錯與孿晶的交互作用就越強，強度也就會越高。另外，基面的臨界剪切應力隨著應變速率的提高也會略有增加。由于這些微觀強化機制抵消了合金動態(tài)應變時效的軟化效應，最終使合金表現(xiàn)出正的應變速率敏感性。對于鎂合金中負的應變速率敏感系數(shù)，主要解釋如下[29]：在一定的溫度和應變速率范圍內(nèi)，溶質(zhì)原子對高速率運動位錯的拖曳作用力小于與低速率運動位錯的拖曳作用力，宏觀上此作用力的差別便體現(xiàn)為在不同應變速率下流變應力的差異，即在達到同一應變情況下，高應變速率拉伸所需的應力小，而低應變速率拉伸所需的應力大，致使合金的應變速率敏感系數(shù)為負。Cai等發(fā)現(xiàn)含18R和14H長周期相的兩種Mg-10%Dy-1%Zn合金在發(fā)生鋸齒流變的溫度區(qū)間內(nèi)的應變速率敏感性系數(shù)為負，而在其它溫度區(qū)間為正[30]?？梢姡瑧兯俾拭舾行韵禂?shù)的正負與變形條件和合金的化學成分等存在一定的內(nèi)在聯(lián)系。

關于鎂合金隨變形溫度增加出現(xiàn)應力平臺的特殊現(xiàn)象，已有很多的相關報道。Zhu等發(fā)現(xiàn)Mg-Y-Nd(WE54)合金在中間變形溫度區(qū)間內(nèi)會發(fā)生PLC效應并出現(xiàn)應力平臺[31]，且延伸率隨溫度升高而呈現(xiàn)出正常的遞增趨勢，如圖1所示。對于其它鎂合金如AZ81合金[25]，Mg-Gd-Zn合金[32]，Mg-Nd-Zn合金[33]等，研究人員也發(fā)現(xiàn)了類似現(xiàn)象?？梢?，這種應力平臺現(xiàn)象的出現(xiàn)除了與位錯和溶質(zhì)原子之間的交互作用有關。當然，孿晶的作用也不容忽視。另外，鎂合金在高溫變形過程中可以發(fā)生動態(tài)回復，會對合金的強度和塑性產(chǎn)生一定的影響。Stanford等研究發(fā)現(xiàn)對于含稀土鎂合金而言，變形孿晶的啟動(低溫下)和回復及動態(tài)再結(jié)晶(高溫下)是影響合金塑性的主要因素[26,34]。在200 ℃溫度條件下，純鎂、Mg-Al與Mg-Gd合金的變形機制有所不同[26]，其中純鎂在該溫度下發(fā)生了再結(jié)晶，Mg-Gd合金產(chǎn)生了更多的變形孿晶，而Mg-Al合金介于兩者之間。目前，國內(nèi)外學者對存在的應力平臺缺乏系統(tǒng)的研究和統(tǒng)一的見解。

圖1 WE54合金在應變速率為5.6×10-4 s-1時的屈服強度σ0.2、抗拉強度σT、延伸率εf與溫度的關系[31]Fig.1 Temperature dependence of 0.2% yield strength σ0.2,ultimate tensile strength σT,and elongation to fracture εf.The strain rate employed is 5.6×10-4 s-1[31]

通常，鎂合金中鋸齒屈服現(xiàn)象的發(fā)生往往需要達到一個臨界應變值εc，主要的解釋如下[25]：在固溶體合金中，溶質(zhì)原子只能通過空位來進行有效的擴散，而這種原子擴散所需的空位只能通過一定量的塑性變形來獲得。因此，要出現(xiàn)鋸齒流變現(xiàn)象，就需要達到一個臨界應變量，且臨界應變量與應變速率和變形溫度有著密切的關系。在對Mg-0.8%Ca合金力學行為的研究中，Peng等發(fā)現(xiàn)合金在室溫下出現(xiàn)PLC效應所需的臨界應變會隨著應變速率的增高而增加[35]。Sha等發(fā)現(xiàn)Mg-3.5%Li合金在0.5 mm/min的拉伸速率下出現(xiàn)PLC效應所需的臨界應變值為6.7%，而在5 mm/min的拉伸速率下對應的臨界應變?yōu)?.3%[36]。采用聲發(fā)射技術，Trojanova等研究了AZ91鎂合金鋸齒流變的臨界應變[37]，揭示出林位錯的產(chǎn)生會引起變形初期局部小變形帶的形成。隨著塑性變形的進行，這些小的變形帶會逐漸增多并疊加，從而增加變形帶所引起的局部應變量，直至出現(xiàn)宏觀的鋸齒屈服現(xiàn)象。利用公式Δεvb≥i[37]，可以清楚表達這一過程。式中，Δε是變形帶引起的局部應變量，vb是變形帶的移動速率，i是外加試樣的宏觀應變速率。當應變量較低時，異種位錯形成的林位錯密度較低，變形帶所產(chǎn)生的應變量較小，不能滿足上述公式，位錯將以平滑方式擴展運動。隨著應變量的增加，林位錯的密度增大，臨近的小變形帶將合并而增加單個變形帶所引起的應變量，直至滿足公式。此時，試樣將表現(xiàn)出明顯的宏觀鋸齒效應。

在鎂合金鋸齒屈服所需的臨界應變和溫度的關系研究中，Zhu等發(fā)現(xiàn)WE54合金在溫度為150～225 ℃和應變速率為5.6×10-4s-1的條件下具有PLC效應，且對應的臨界應變量會隨著溫度升高而減小[31]。采用數(shù)值模擬計算方法，Cai等證明了鎂合金中PLC效應發(fā)生時對應臨界應變量隨著溫度的升高而減小的變化關系[38]。另外，Wang等發(fā)現(xiàn)Mg-2.7%Nd-0.6%Zn-0.5%Zr合金發(fā)生PLC效應時對應的臨界應變εc與溫度并不是呈簡單的線性關系，而是隨著溫度的升高先降低后升高[39]?？梢?，PLC效應對應的臨界應變量是由多種因素決定的?；诖?，Wang提出了新的概念，即溶質(zhì)原子釘扎位錯的臨界應變εcp(Critical Strain for Pinning)和位錯脫釘?shù)呐R界應力σcu(Critical Stress for Unpinning)[39]，并用示意圖清楚表達了溶質(zhì)原子釘扎位錯時對應的臨界應變εcp、位錯脫釘時對應的臨界應力σcu、臨界應變εc、鋸齒波類型和變形溫度等之間的關系，如圖2所示。其中，εcp值隨著溫度的升高而降低，σcu值隨著溫度的升高而增加。當應力(σ)達到位錯脫釘所需的臨界應力σcu，而應變ε小于位錯被釘扎所需的臨界應變εcp時，即σ>σcu和ε<εcp，如區(qū)域Ⅰ，鋸齒流變將不能發(fā)生，主要因為此時溶質(zhì)原子對位錯的釘扎很弱。當應變(ε)達到位錯被釘扎所需的臨界應變εcp，而應力σ小于位錯脫釘所需的臨界應力σcu時，即σ<σcu和ε>εcp，如區(qū)域Ⅳ，鋸齒流變也不能發(fā)生，主要因為被釘扎的位錯很難脫釘。當應變ε達到位錯被釘扎所需的臨界應變εcp，應力σ也達到位錯脫釘所需的臨界應力σcu時，即σ>σcu和ε>εcp，如區(qū)域Ⅱ和Ⅲ，鋸齒流變才能發(fā)生。

圖2 溶質(zhì)原子釘扎位錯的臨界應變εcp，位錯脫釘?shù)呐R界應力σcu，臨界應變εc，鋸齒波類型和變形溫度的關系示意圖[39]Fig.2 Diagram of the relationships among critical strain εc,critical strain for pinning εcp,critical stress for unpinning σcu,serration types and temperature [39]

3 鋸齒屈服的條件

鎂合金鋸齒屈服的發(fā)生除了要達到一臨界應變外，還需滿足一定的外部條件如變形溫度和加載速率等。在研究鑄態(tài)Mg-2.7%Nd-0.6%Zn-0.5%Zr(NZ31)鎂合金高溫力學行為的過程中[33]，Wu等發(fā)現(xiàn)合金在200 ℃和250 ℃時表現(xiàn)出明顯的鋸齒屈服現(xiàn)象，且延伸率隨溫度的升高呈現(xiàn)出先升后降的反?，F(xiàn)象，這主要歸因于高溫變形時鋸齒屈服更易引起應力局部集中并導致塑性的降低。當溫度低于200 ℃時，合金的應力應變曲線上并沒有鋸齒波動現(xiàn)象，這主要因為低溫下位錯運動能力較低，且時效析出相可以進一步抑制位錯的運動。相反，高溫條件下位錯運動能力很強，位錯可以切過第二相，從而導致了PLC效應。軋制態(tài)Mg-2.74%Gd-1.06%Zn(GZ31)合金在150～250 ℃中間溫度和應變速率為1×10-4～ 1×10-2s-1條件下塑性變形時，將會出現(xiàn)鋸齒屈服現(xiàn)象，但塑性也會有所損失[32]。Cai等發(fā)現(xiàn)含長周期相的Mg-10%Dy-1%Zn合金也只在應變速率為5×10-2s-1和變形溫度為150～250 ℃的條件下，鋸齒屈服現(xiàn)象才會發(fā)生[30]。對于Mg-Y-Nd合金而言，其PLC效應出現(xiàn)需要的應變速率為5.6×10-4s-1，所需的變形溫度為150～225 ℃[31]。在對Mg-4.9%Y-4.2%Nd-0.56%Zr合金的平面應變壓縮和單軸壓縮行為的研究中，Azzeddine等發(fā)現(xiàn)合金在兩種塑性變形條件下發(fā)生PLC效應所需的溫度為300 ℃和400 ℃，所需的應變速率為1×10-4s-1[40]。Wang等[41]發(fā)現(xiàn)T4和T6態(tài)Mg-4%Zn-3%RE(ZE43)合金僅在120～240 ℃溫度區(qū)間存在鋸齒屈服現(xiàn)象，而其它溫度條件下不會出現(xiàn)。當應變速率為5×10-5～1×10-4s-1時，熱擠壓AZ81鎂合金發(fā)生PLC效應的溫度范圍為125～200 ℃，而當應變速率為5×10-4s-1時，合金發(fā)生PLC效應的溫度范圍為150～200 ℃[25]。然而，在對Mg-3%Al-1%Zn-0.1%RE合金PLC效應的研究中[42]，Qiu等發(fā)現(xiàn)當應變速率為1×10-4s-1時，合金可在393～453 K的溫度區(qū)間表現(xiàn)出PLC效應，而當應變速率為5×10-4～1 s-1時，合金僅在453K溫度下出現(xiàn)PLC效應。Sha等對Mg-3.5%Li合金的力學行為進行了研究[36]，發(fā)現(xiàn)合金在0.5 mm/min和5 mm/min拉伸速率下具有明顯的PLC效應，但在0.05 mm/min和50 mm/min拉伸速率下拉伸曲線是光滑的，無PLC效應。Hidalgo等對Mg-1%Mn-1%Nd(MN11)合金在中間變形溫度(150～300 ℃)存在明顯的鋸齒效應給予了解釋[43]：HCP結(jié)構的鎂合金在中間溫度變形，位錯的啟動會引起應力與溫度反常的關系，并計算出在1×10-3s-1的應變速率下鎂合金中的基面、柱面和錐面滑移及孿晶啟動所需的臨界剪切應力與溫度的關系，如圖3所示。可見，隨著溫度的升高，非基面位錯密度將會增大。因此，MN11合金的PLC效應與非基面位錯的啟動關系很大。

圖3 應變速率為1×10-3 s-1時，不同變形機制模型的臨界剪切應力(CRSS)與溫度的關系[43]Fig.3 Critical resolved shear stress (CRSS)values for the different deformation modes at 1×10-3 s-1 as a function of temperature [43]

綜上所述，鎂合金往往傾向于在中間變形溫度區(qū)間內(nèi)發(fā)生PLC效應。其原因可做如下解釋：當溫度較低時，溶質(zhì)原子擴散能力較差，在位錯被障礙物阻礙過程中的停留時間內(nèi)，不能形成氣團對位錯進行有效釘扎。隨著變形量的增加或應變速率的提高，位錯將可以進行平滑地擴展運動，宏觀上應力將不會出現(xiàn)波動。當在中間變形溫度區(qū)間內(nèi)塑性變形時，溶質(zhì)原子擴散能力增強，可以對可動位錯實施有效釘扎。隨著應變速率的升高，位錯將會脫釘，導致應力的下降，繼而位錯可再被釘扎和脫釘。如此往復，宏觀上將表現(xiàn)出鋸齒屈服現(xiàn)象。當在高溫條件下變形時，溶質(zhì)原子氣團和位錯將一起運動，位錯不容易發(fā)生脫釘，應力不會發(fā)生突變，從而抑制了PLC效應。

另外，早期關于鎂合金中存在PLC效應的研究主要側(cè)重于應變速率往往小于1×103s-1的加載條件。然而，在一些高速運動的物體發(fā)生碰撞時，瞬間應變速率可超過1×103s-1，材料的變形行為將會發(fā)生改變。Feng等在對AZ31B鎂合金的高應變速率拉伸行為的研究中[44]，發(fā)現(xiàn)當應變速率大于1397 s-1時，合金的拉伸曲線表現(xiàn)出明顯的鋸齒波動現(xiàn)象，且強度和延伸率均明顯高于低應變速率條件下的，如圖4所示。同樣，Hidalgo等發(fā)現(xiàn)MN11合金在快速應變速率為103s-1時的鋸齒流變效應也很明顯[43]。Dudamell等揭示出MN11合金在高應變速率條件下基面滑移所需的剪切應力會減小，且孿晶對PLC效應的作用會減弱[45]。迄今，關于鎂合金在高應變速率條件下的鋸齒屈服現(xiàn)象的相關研究報道較少，相關機理性的解釋還很缺乏，與慢應變速率條件下發(fā)生鋸齒屈服現(xiàn)象的差別尚不清楚。

圖4 室溫下，AZ31B合金的動態(tài)和準靜態(tài)拉伸實驗的工程應力應變曲線[44]Fig.4 The engineering stress-strain curves of AZ31B alloys under dynamic and quasi-static tensile tests at room temperature [44]

除應變速率和變形溫度外，鎂合金的晶粒尺寸和合金元素與PLC效應的出現(xiàn)也存在著一定的關系，Rodriguze等[12]發(fā)現(xiàn)合金的晶粒尺寸越小，鋸齒流變越易發(fā)生，原因為晶粒越小晶界就越多，可為溶質(zhì)原子在晶界的偏聚提供更多位置，最終增強了位錯與溶質(zhì)原子之間的交互作用。

4 合金元素對鎂合金PLC效應的影響

合金元素加入到鎂基體中，將形成不同濃度的固溶體，勢必會影響到鎂合金的PLC效應。Stanford等研究并對比了純鎂、Mg-1.4%Gd和Mg-1%Al三種材料在200 ℃的變形溫度條件下的鋸齒流變行為[26]。采用三維原子探針技術，檢測了溶質(zhì)原子的分布，發(fā)現(xiàn)溶質(zhì)原子Gd主要呈線性集中分布(如L1和L2)或呈團簇集中分布(如C1和C2)，如圖5所示。對不同區(qū)域的溶質(zhì)原子進行定量分析，表明Gd原子在位錯處的濃度是基體中的2倍以上，而其它元素(如Al和Mn)卻沒有明顯的聚集現(xiàn)象。

圖5 200 ℃溫度下Mg-1.4Gd合金應變速率突變后Gd元素的三維分布圖：(a)所有Gd原子的分布圖，(b)～(c)是高濃度Gd原子的分布位置[26]Fig.5 APT reconstruction of the Mg-1.4Gd alloy after strain rate jump tests at 200 ℃:(a)image showing all detected Gd atoms,(b)～(c)images showing the high concentration locations of Gd atoms [26]

在研究不同Zn和Al元素含量的Mg-Zn、Mg-Al和Mg-Al-Zn等五種鎂合金的力學行為過程中，Corby等發(fā)現(xiàn)僅有AZ91鎂合金存在鋸齒屈服現(xiàn)象[46]?？梢姡珹l和Zn的共同作用與AZ91合金中存在的PLC效應密切相關。Lukác等對此現(xiàn)象進行了兩種機制性解釋[47,48]：一是擴散機制：即隨著Zn含量的增加，柱面滑移的臨界剪切應力將明顯減小。在塑性變形過程中，基面位錯向柱面雙交滑移而形成的林位錯密度會有所增加，致使Al原子可通過管擴散機制向位錯附近擴散，從而達到釘扎位錯的效果。由于Zn原子的半徑比Al大，Zn擴散能力相對較差。因此，Al產(chǎn)生動態(tài)應變時效的程度比Zn大。二是非擴散機制：即鎂合金在變形過程中基面滑移最先啟動，從而形成基面位錯團，導致應力的局部集中，繼而通過二次滑移(柱面)釋放應力而形成林位錯。隨著塑性變形的進行，林位錯密度不斷增加，穿過此位錯林就需更多位錯的塞積。同時，位錯林也隨著變形的增大而增多，導致位錯源可以釋放出更多的位錯。若由此引起的微觀應變速率大于外加的宏觀應變速率，則應力將會出現(xiàn)陡然降低現(xiàn)象。因此，Zn的作用是促進柱面滑移，形成更多的林位錯，而Al原子可通過擴散機制對位錯進行釘扎，最終致使AZ91合金的鋸齒屈服現(xiàn)象。

在對溶質(zhì)原子濃度與PLC效應的關系性研究中，Gao等揭示出不同Y含量(0.2,0.34,0.86,1.32和1.88 at%)對二元鑄態(tài)單相Mg-Y合金PLC效應的影響規(guī)律[49]。在250 ℃溫度條件下，幾種Mg-Y合金均表現(xiàn)出明顯的PLC效應，且隨著Y含量的增多，鋸齒效應越加明顯，如圖6a所示。Azzeddine等發(fā)現(xiàn)在同樣的壓縮條件下，WE54合金的PLC效應明顯強于AZ31合金[40]，如圖6b所示?？赡艿慕忉屖牵烘V基體中Y、Nd溶質(zhì)原子與位錯的交互作用要強于Al和Zn原子。Stanford等研究發(fā)現(xiàn)Al的原子半徑比Mg小20%，Gd的原子半徑比Mg大13%，但Mg-Gd合金的鋸齒效應卻更加明顯[26]。綜上所述，鎂合金中存在的PLC效應不是決定于溶質(zhì)原子/溶劑原子半徑差的絕對值，而是與溶質(zhì)原子的擴散能力及溶質(zhì)原子的濃度更為相關。

圖6 (a)當溫度為250 ℃，應變速率為10-3 s-1時不同Y含量的Mg-Y合金的應力應變曲線[49]和(b)當溫度為400 ℃，應變速率為10-4 s-1時WE54 和AZ31合金的流變屈服曲線[40]Fig.6 (a)Segments of flow curves obtained at 250 ℃ and a strain rate of 10-3 s-1 for the Mg-Y alloys,the labels in image (a)indicate the yttrium concentration in at% [49]and (b)stress-strain curves of WE54 and AZ31 alloys at 400 ℃ and a strain rate of 10-4 s-1 [40]

鋰是最輕的金屬元素，當加入到鎂基體中，會形成一種最輕的金屬材料即Mg-Li合金[10,50-54]。由于Li原子的半徑很小，擴散能力很強，且Li的加入可降低鎂合金的c/a軸比，有效降低非基面滑移的臨界剪切應力。因此，Mg-Li合金PLC效應將會更易發(fā)生[10]。Mg-Li合金所具有的獨特特點是：隨著Li含量的增多，合金的結(jié)構會發(fā)生轉(zhuǎn)變[55,56]，即HCP結(jié)構(Li：<5.5 wt%)→(HCP+BCC)結(jié)構(Li：5.5～11.2 wt%)→ BCC結(jié)構(Li：>11.2 wt%)，這種相結(jié)構的轉(zhuǎn)變對鎂鋰合金PLC效應的影響尚不清楚。通常，Mg-Li合金發(fā)生PLC效應的溫度區(qū)間明顯比其它系列鎂合金的低，甚至在低于室溫條件下也能發(fā)生。可能的解釋是：Li原子的半徑很小，所需的擴散能比其它溶質(zhì)原子要低，可在較低溫度下發(fā)生擴散并產(chǎn)生動態(tài)應變時效。對固溶態(tài)Mg-14.3%Li-0.8%Zn合金的低溫力學性能的研究中，Wu等發(fā)現(xiàn)合金在-25和-50 ℃溫度條件下具有最明顯的PLC效應，且鋸齒的幅值最大[57]。Li等發(fā)現(xiàn)在高于100 ℃的變形條件下，擠壓態(tài)Mg-4%Li-6%Zn-1.2%Y合金的宏觀應力應變曲線上將觀察不到明顯的PLC效應[10]。另外，李廷取等發(fā)現(xiàn)在LAZ532-2RE合金的拉伸曲線中存在兩種塑性失穩(wěn)現(xiàn)象[58,59]。其中，第一種是小鋸齒形波動的失穩(wěn)現(xiàn)象，第二種是大鋸齒形波動的嚴重失穩(wěn)現(xiàn)象。對于小鋸齒波的出現(xiàn)，可能是由固溶原子與位錯相互作用引起的，即“動態(tài)應變時效”機制。對于大的鋸齒波的出現(xiàn)，可能是由切變孿晶誘發(fā)的，即“孿晶誘導穩(wěn)態(tài)塑性失穩(wěn)”機制。在研究Mg-Li-Al合金的PLC效應過程中，Wang等發(fā)現(xiàn)沒有鋸齒效應的LA11合金的聲發(fā)射信號要弱于具有PLC效應的LA41合金[60]，其原因為LA41合金的軸比c/a較低，柱面滑移啟動比LA11的容易，較多的滑移系的啟動引起了更強烈的聲發(fā)射信號。在室溫變形條件下，具有較低軸比c/a的Mg-Li合金中基面位錯向柱面的雙交滑移而導致林位錯的形成，致使Li和Al等溶質(zhì)原子可以管道機制進行擴散。另外，雙相結(jié)構的鎂鋰合金往往沒有PLC效應，這與兩相的協(xié)調(diào)變形有密切的關系。例如，Xu等[8-10,50,53]研究發(fā)現(xiàn)在同樣的變形條件下，單相Mg-4%Li-(6%Zn-1.2%Y)合金表現(xiàn)出明顯的PLC效應，而Mg-6%Li-(6%Zn-1.2%Y)合金卻沒有PLC效應。

5 鎂合金鋸齒屈服現(xiàn)象的理論機制

5.1 動態(tài)應變時效

通常，應變時效分為靜態(tài)和動態(tài)應變時效，前者是合金材料在發(fā)生塑性變形時或產(chǎn)生塑性變形后所發(fā)生的時效過程；后者是變形和時效同時發(fā)生的過程，即溶質(zhì)原子與位錯的交互作用[61]。在解釋PLC效應的理論機制中，動態(tài)應變時效是最先被建立的，也是被學者們廣泛接受的。塑性變形時，位錯被溶質(zhì)原子氣團釘扎時，其密度將會有所增加。當位錯掙脫溶質(zhì)原子的束縛時(往往這是一個突變過程)，應力將迅速減小。若溶質(zhì)原子擴散速率與位錯的移動速度相當，則溶質(zhì)原子可再次對位錯實施釘扎，導致應力再次增加，繼而位錯再脫釘，應力再減小。如此反復，應力應變曲線就呈鋸齒狀變化[62]。然而，基于目前的研究技術，很難直接觀察到動態(tài)應變時效現(xiàn)象，而學者們往往利用靜態(tài)應變時效的試驗間接證明動態(tài)應變時效的存在。在應變速率為0.05 s-1和變形溫度為200 ℃的靜態(tài)應變時效條件下，Cai等[30]發(fā)現(xiàn)含18R長周期相的Mg-10%Dy-1%Zn合金在時效1～10 min后出現(xiàn)了明顯的屈服點，即應力值陡然升高，如圖7所示。由此說明，靜態(tài)應變時效過程中溶質(zhì)原子會向位錯周圍聚集，這也間接說明含18R長周期相合金的鋸齒流變現(xiàn)象與動態(tài)應變時效密切相關。Zhu[31]和Wu[32]等對Mg-Y-Nd和Mg-Gd-Zn合金中存在PLC效應的解釋也采用了類似的方法。

圖7 當溫度為473 K (200 ℃)，應變速率為0.05 s-1時，含18R-LPSO相的Mg-10%Dy-1%Zn合金靜態(tài)應變時效后的真應力應變曲線[30]Fig.7 True stress-strain curves showing the effect of statically aged Mg-10%Dy-1%Zn alloy containing 18R-LPSO at 473 K (200 ℃)and a strain rate of 0.05 s-1 [30]

5.2 位錯切割第二相

Wang等認為因位錯切割第二相顆粒所導致的PLC效應最終也歸結(jié)為動態(tài)應變時效的作用[41]。由于位錯切割第二相會引起相的快速溶解，并使溶質(zhì)原子在位錯線周圍重新分配，從而導致動態(tài)應變時效的發(fā)生，這個過程也被稱作二次動態(tài)應變時效。另外，鎂合金中第二相的體積分數(shù)、分布、尺寸及其與基體的取向關系等都與PLC效應有一定關系[41]。通過DMD(Disintegrated Melt Deposition)方法，Hassan等制備出Y2O3納米顆粒強化鎂基復合材料[63]。在室溫條件下，該鎂基復合材料的拉伸曲線表現(xiàn)出明顯的PLC效應。然而，經(jīng)粉末冶金法制備出類似鎂基復合材料的鋸齒效應卻不明顯。Qiu等將Mg-3%Al-1%Zn-0.1%RE合金在不同溫度和應變速率下表現(xiàn)出的PLC效應也歸因于位錯切割第二相粒子[42]。Wu等[32]發(fā)現(xiàn)軋制態(tài)GZ31合金在200 ℃拉伸時表現(xiàn)出PLC效應，但經(jīng)480 ℃保溫1 h后，合金中第二相被固溶，PLC效應也相應消失，可能原因是基體中溶質(zhì)原子過多，位錯不能擺脫氣團的束縛，動態(tài)應變時效也很難發(fā)生。隨后，再在300或350 ℃溫度下進行時效處理，第二相將大量析出，PLC效應又會重新出現(xiàn)。這一結(jié)果充分說明位錯切割第二相是GZ31合金中存在PLC效應的主要原因。通過對變形后的表面進行微觀觀察，Wu等獲得到了位錯切割第二相粒子的直接證據(jù)，如圖8所示。

圖8 GZ31合金的掃描電鏡照片：(a)和(b)分別為200 ℃和1×10-3 s-1的拉伸應變速率條件下應變量為0.1時第二相粒子的前后變化情況[32]Fig.8 SEM micrographs to the secondary phase particles in GZ31 alloy:(a)before and (b)after being tensile deformed to ε=0.1 at 200 ℃and a strain rate of 1×10-3 s-1[32]

5.3 孿晶的作用

由于密排六方結(jié)構的鎂合金所具有的獨立滑移系較少，孿晶是其主要的變形機制之一。近年來，學者們也逐步重視孿晶與鎂合金PLC效應的關系性研究。Dudamell等[45]發(fā)現(xiàn)MN11合金在200 ℃變形時，PLC效應最明顯，同時變形孿晶也最多。當PLC效應減弱時，合金中的孿晶數(shù)量也減少。李廷取等[58,59]發(fā)現(xiàn)LAZ532-2RE合金應力應變曲線的中期，鋸齒波幅值較大，在初期和末期的鋸齒波幅值較小，并對3個試樣分別在嚴重鋸齒屈服前、嚴重鋸齒屈服時、嚴重鋸齒屈服后停載并觀察其微觀組織的變化，如圖9所示?？梢钥闯?，在嚴重鋸齒屈服前幾乎沒有孿晶，在嚴重鋸齒屈服時存在少量的孿晶，在嚴重鋸齒屈服后觀察到了大量的孿晶。因此，大鋸齒波的出現(xiàn)主要歸因于孿晶的啟動和增加。Wang等[27]發(fā)現(xiàn)LA41合金經(jīng)過退火處理，基體中存在較多的退火孿晶，但該狀態(tài)合金卻無PLC效應，這主要是因為孿晶可以阻礙位錯的運動，致使動態(tài)應變時效和位錯切割第二相都不能發(fā)生。因此，合金中預先存在的孿晶可以抑制PLC效應。王聰?shù)萚29]對變形過程中形成的孿晶與LA41合金PLC效應的關系進行了研究，發(fā)現(xiàn)LA41合金在應變速率為6.66×10-4s-1，應變量分別為4.5%，10%和17%時，變形孿晶并未隨應變量的增加而增多，說明變形孿晶并不是引起LA41合金塑性不穩(wěn)定的直接起因。Zhu等[31]發(fā)現(xiàn)Mg-Y-Nd合金在150～225 ℃溫度條件下出現(xiàn)PLC效應，但從變形3%的微觀組織中發(fā)現(xiàn)，在沒有出現(xiàn)PLC效應的室溫條件和表現(xiàn)明顯PLC效應的200 ℃溫度條件下合金中均存在滑移帶和孿晶，說明孿晶和PLC效應沒有必然關系。綜上所述，早期報道的關于孿晶與鎂合金PLC效應的關系存在一定矛盾性，關于其中的機理性解釋至今尚未有深入的報道。

圖9 (a)LAZ532-2RE合金以應變速率1×10-3 s-1進行的分段拉伸曲線，(b)嚴重鋸齒屈服前對應的微觀組織，(c)嚴重鋸齒屈服時對應的微觀組織，(d)嚴重鋸齒屈服后對應的微觀組織[58]Fig.9 (a)Step-tensile curves of LAZ532-2RE alloy tested at a strain rate of 1×10-3 s-1,(b)initial microstructure before the occurrence of serrated flow PLC effect,(c)microstructure corresponding to the occurred severe PLC effect,(d)microstructure after severe PLC effect [59]

5.4 其它

鎂合金PLC效應的發(fā)生需要滿足一定的溫度條件，而在高溫變形條件下位錯可掙脫溶質(zhì)原子的束縛，同時動態(tài)再結(jié)晶也易于發(fā)生。因此，Azzeddine等將WE54鎂合金在400 ℃的高溫變形下表現(xiàn)的PLC效應歸因于不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶[40]。在對含14H長周期相Mg-10%Dy-1%Zn合金中PLC效應的研究中，Cai等發(fā)現(xiàn)在靜態(tài)應變時效過程中合金的屈服點無明顯突變現(xiàn)象[30]，進一步微觀分析表明合金的鋸齒屈服現(xiàn)象主要與{10-12}晶面處形成的微裂紋有關，如圖10所示。

圖10 含14H-LPSO相Mg-10%Dy-1%Zn合金的透射電鏡照片，表明在鋸齒屈服過程中形成了微裂紋并與14H-LPSO相呈一定角度[30]Fig.10 TEM micrograph of Mg-10%Dy-1%Zn alloy containing 14H-LPSO phases,indicating some micro-cracks and 14H-LPSO phases intersected with each other during the serrated flow[30]

6 結(jié) 語

輕質(zhì)鎂基合金材料的PLC效應無論在時域還是空域上都是一個復雜的過程，也是材料科學前沿領域中的熱門研究課題。在塑性變形時因PLC現(xiàn)象所產(chǎn)生的變形帶會造成鎂合金板面上的帶狀跡痕，影響板材的外觀，限制了其在功能和結(jié)構件中的應用。目前，雖然學者們對鎂合金PLC效應的研究逐漸增多，但仍存在一些至今尚未闡明的問題，如PLC效應宏觀剪切帶的形成、演化與傳播機理，變形帶的寬度與試件厚度的關系，孿晶與PLC效應的關系等。鑒于此，對鎂合金PLC效應的認識還需要從以下5個方面進行深入研究：①隨著實驗技術的發(fā)展，對PLC變形帶的空間觀察要多樣化，發(fā)展三維數(shù)字成像技術，提高動態(tài)觀測精度；②研究試件的幾何尺寸對鋸齒波及變形帶的分布、空間形貌、傳播特性等的影響；③對動態(tài)應變時效微觀過程的直接實驗觀察，動態(tài)應變時效是原子位錯尺度上伴隨變形的動態(tài)微觀過程，位錯的運動和溶質(zhì)原子氣團的形成是關鍵，可借助透射電鏡的附件裝置，觀察不同成分與處理狀態(tài)的鎂合金在不同加載條件下位錯的運動情況，獲取動態(tài)應變時效的位錯運動特點；④孿晶的啟動對不同成分與處理狀態(tài)鎂合金PLC效應的影響規(guī)律及機理分析；⑤探究抑制鎂合金PLC效應的加工工藝或適當?shù)奶幚矸椒?，改變PLC效應發(fā)生的條件，將其轉(zhuǎn)移到材料服役區(qū)域以外，以達到抑制PLC效應的效果。

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(編輯 吳 琛)

Research Progress on the Plastic Instability Phenomenon of Magnesium Alloys

LI Chuanqiang1,2，XU Daokui2，HAN Enhou2

(1.School of Materials Science and Engineering,Northeastern University,Shenyang 110819,China)(2.CAS Key Laboratory of Nuclear Materials Safety Assessment,Institute of Metal Research,Chinese Academy of Sciences,Shenyang 110016,China)

Among all the structural metallic materials,magnesium alloys have the lowest density,relatively high specific strength and rigidity.However,under plastic deformation conditions,magnesium alloys can exhibit the phenomenon of plastic instability,i.e.serrated flow or Portevin-Le Chatelier (PLC)effect,showing serrated waves on the stress-strain curves.Recently,research works about the PLC effects of magnesium alloys are widely carried out and increase annually.This paper is mainly concentrated on the research progress on PLC effect of magnesium alloys.The occurring conditions of PLC effect,characteristics of serration,effect of alloying elements on the PLC effect and relevant mechanisms are reviewed.Finally,the existing problems in current studies,research emphasis and direction in the future are also pointed out.

magnesium alloys; Portevin-Le Chatelier effect; serrated flow; deformation mechanism；microstructure

2015-10-19

國家重點研發(fā)計劃資助項目(2016YFB0700505)；國家重點研發(fā)計劃課題(2016YFB0301105)；科技部973項目(2013CB632205)

李傳強，男，1988年生，博士研究生

許道奎，男，1980年生，教授，博士生導師，Email:dkxu@imr.ac.cn

10.7502/j.issn.1674-3962.2016.11.01

TG146.22

A

1674-3962(2016)11-0809-10