朱衛(wèi)東，顧潮春，謝兆明，吳瓊水

(南京霍普斯科技有限公司，南京 210039)

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工業(yè)固定污染源連續(xù)排放在線監(jiān)測技術(shù)

朱衛(wèi)東，顧潮春，謝兆明，吳瓊水

(南京霍普斯科技有限公司，南京 210039)

闡述了揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)的定義、來源、危害與控制。VOCs排放源主要包括自然源和人為源兩類，VOCs排放可對人類健康和生態(tài)環(huán)境造成惡劣影響，因而環(huán)境保護(hù)要將各行業(yè)的VOCs排放納入總量控制指標(biāo)。簡要介紹了國內(nèi)VOCs的相關(guān)政策及監(jiān)測市場情況，分析了國內(nèi)外VOCs在線監(jiān)測技術(shù)及其發(fā)展趨勢，重點(diǎn)探討了氣相色譜(GC-FID)技術(shù)在VOCs及非甲烷總烴(NMHC)在線監(jiān)測中的應(yīng)用。

揮發(fā)性有機(jī)化合物 非甲烷總烴 在線監(jiān)測技術(shù) 氣相色譜

美國ASTM D3960—98關(guān)于揮發(fā)性有機(jī)化合物VOCs(volatile organic compounds)[1]的定義：任何能參加大氣光化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)化合物；美國聯(lián)邦環(huán)保署(EPA)關(guān)于VOCs的定義：除一氧化碳、二氧化碳、碳酸、金屬碳化物、金屬碳酸鹽和碳酸銨外，任何參加大氣光化學(xué)反應(yīng)的碳化合物。世界衛(wèi)生組織對總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的定義：熔點(diǎn)低于室溫而沸點(diǎn)在50～260℃的揮發(fā)性有機(jī)化合物的總稱。中國尚未從國家層面對VOCs進(jìn)行定義，但一些地方標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對VOCs進(jìn)行了描述：常溫下飽和蒸汽壓大于70Pa、常壓下沸點(diǎn)在260℃以下的有機(jī)化合物，或在20℃條件下蒸汽壓大于或者等于10Pa具有相應(yīng)揮發(fā)性的全部有機(jī)化合物，或參與大氣光化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)化合物，或者根據(jù)規(guī)定的方法測量或核算確定的有機(jī)化合物[2-5]。

VOCs排放源可以分為自然源和人為源兩類[1，6]。自然源是指因自然原因所造成的排放源，如植物釋放、森林火災(zāi)、火山釋放等；人為源是指因人類生活和生產(chǎn)活動所造成的VOCs排放源，人為源主要有工業(yè)源、交通源、農(nóng)業(yè)源、生活源等；其中工業(yè)固定污染源、機(jī)動車尾氣排放源和日常生活源等3個方面是VOCs排放重要的來源。

VOCs成分復(fù)雜，有烴類、鹵代烴、氧烴、氮烴以及苯系物、有機(jī)氯化物、氟利昂系列、有機(jī)酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烴化合物等[8]，工業(yè)固定污染源廢氣排放的VOCs主要有：非甲烷總烴(NMHC)及苯系物等，占人為源排放總量的30%～60%，因此對工業(yè)污染源的排放控制非常重要[1，6-8]。

由于VOCs的污染具有很大的危害，為了保護(hù)人類健康和生態(tài)環(huán)境，世界各國根據(jù)本國國情，制定了一系列的環(huán)境法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)來控制VOCs排放和污染。美國標(biāo)準(zhǔn)對固定污染源的排放要求：總有機(jī)物削減率不低于98%，或排放體積分?jǐn)?shù)限值為2×10-5。歐盟環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)針對VOCs排放頒布了許多指令及各種分級控制標(biāo)準(zhǔn)，例如英國根據(jù)VOCs的健康風(fēng)險和對全球氣候影響能力等因素，將500多種VOCs分為高毒、中等毒害、低毒害3類。美國和歐盟為促進(jìn)污染防治，開展了系統(tǒng)的技術(shù)管理工作，并提出污染防治最佳的技術(shù)體系[1]。

在中國，VOCs的污染控制從“十五”開始被納入國家環(huán)境保護(hù)規(guī)劃。早期的GB 16297—1996《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》、GB 3095—1996《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》等國家標(biāo)準(zhǔn)對部分VOCs物質(zhì)的排放和環(huán)境中的濃度限值都做了具體規(guī)定。國家新頒布的《大氣污染防治法》及環(huán)境保護(hù)“大氣十條”都明確了VOCs的排放限值規(guī)定，并要求25個重點(diǎn)行業(yè)制定工業(yè)污染物排放限值標(biāo)準(zhǔn)(包括VOCs)，至今已分批制定完成，部分已開始執(zhí)行。

1 VOCs的治理政策及其排放監(jiān)測需求

自2010年中國首次明確提出將VOCs作為大氣污染物控制指標(biāo)以來，國內(nèi)在VOCs防治方面已進(jìn)行了大量的工作，包括在全國范圍開展150多個行業(yè)的VOCs污染源摸底調(diào)查、編制排放清單、篩選重點(diǎn)防控行業(yè)，目前已初步構(gòu)建了一套防控、減排量核算、檢查監(jiān)管的技術(shù)體系，形成了若干個國家級技術(shù)指南、政府文件。

中國最新頒布的《大氣污染防治法》已明確VOCs的排放限值規(guī)定，針對重點(diǎn)區(qū)域和有關(guān)行業(yè)提出了VOCs排放的總量控制要求，對各行業(yè)廢氣VOCs排污收費(fèi)辦法也已初步形成，并在石化、服裝、印刷三個行業(yè)試點(diǎn)。

此外，天津、北京、上海、江蘇、廣東、河北等省市相繼印發(fā)了VOCs地方管理細(xì)則，石化等行業(yè)也相繼出臺了有關(guān)的行業(yè)管理細(xì)則。

2 國內(nèi)外VOCs在線監(jiān)測技術(shù)分析

工業(yè)固定污染源VOCs在線監(jiān)測對象主要分為兩種：VOCs總量監(jiān)測，如總有機(jī)碳(TOC)、總碳?xì)浠衔?THC)、非甲烷總烴(NMHC)、總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOCs)等；VOCs的單因子(單組分)或多組分監(jiān)測，主要是苯系物及有機(jī)氯化物、有機(jī)酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烴化合物等。石化行業(yè)VOCs監(jiān)測對象主要是NMHC及苯系物的個別特征因子。

國內(nèi)外VOCs在線監(jiān)測技術(shù)主要有：氫火焰離子化檢測器(FID)、光離子化檢測器(PID)、催化氧化紅外分析(NDIR)、氣相色譜(GC-FID)及氣相色譜(GC-FID/PID/MSD)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、差分光學(xué)吸收光譜(DOAS)、離子遷移譜(IMS)、可調(diào)諧激光吸收光譜(TDLAS)、質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)質(zhì)譜(PTR-MS)等。VOCs監(jiān)測技術(shù)及應(yīng)用見表1所列。

表1 VOCs監(jiān)測技術(shù)[9-10]

續(xù) 表1

VOCs在線監(jiān)測最常用的技術(shù)是GC-FID，GC-FID監(jiān)測系統(tǒng)主要包括在線色譜分離技術(shù)及氫火焰離子化檢測器FID，適用于對THC，甲烷，NMHC及甲苯、二甲苯等個別特征因子的在線監(jiān)測。其他VOCs檢測技術(shù)各有其特點(diǎn)，其適用性不如GC-FID監(jiān)測系統(tǒng)，GC-FID配PID/MSD檢測器后，可同時分析VOCs的多組分。

國內(nèi)現(xiàn)行環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)對污染源VOCs監(jiān)測方法已有明確規(guī)定，如：HJ/T 38—1999《固定污染源排氣中非甲烷總烴的測定氣相色譜法》中定義：NMHC是指除甲烷以外的碳?xì)浠衔?其中主要是C2～C8)的總稱，在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件下，氣相色譜氫火焰離子化檢測器對除甲烷以外的碳?xì)浠衔镉忻黠@響應(yīng)[11]。正在制定的《固定污染源廢氣甲烷、總烴和非甲烷總烴的測定氣相色譜法》(征求意見稿)規(guī)定：THC指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，在氫火焰離子化檢測器有響應(yīng)的物質(zhì)，是氣態(tài)碳?xì)浠衔?主要是C2～C8)及其衍生物的總和，以碳計；NMHC指總烴中除甲烷以外其他物質(zhì)的總和，以碳計。GC-FID已列入環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的固定污染源VOCs在線監(jiān)測方法。

VOCs排放包含的組分多、排放量大，因而固定污染源排放廢氣的監(jiān)測常采用VOCs總量排放監(jiān)測技術(shù)，特別是在排放VOCs的特征污染源組分已知的情況下，VOCs排放總量的在線監(jiān)測比VOCs多組分在線監(jiān)測更為簡單和快速，例如：石化行業(yè)廢氣排放標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的VOCs綜合監(jiān)測項(xiàng)目大多規(guī)定是NMHC，采取VOCs排放總量監(jiān)測就能起到較好的污染監(jiān)控效果。另外，當(dāng)污染源有特殊監(jiān)測要求時，GC-FID監(jiān)測系統(tǒng)除VOCs排放總量監(jiān)測外，也可根據(jù)用戶需要增加個別特征因子檢測，如甲苯、二甲苯等。

VOCs在線監(jiān)測大多采用高溫型GC-FID技術(shù)，即采用高溫型、完全抽取式的GC-FID分析技術(shù)。高溫GC-FID在線監(jiān)測系統(tǒng)包括高溫取樣、傳輸、處理技術(shù)及高溫GC-FID分析儀等。

3 高溫GC-FID在線監(jiān)測技術(shù)

3.1 固定污染源VOCs的在線監(jiān)測要求

工業(yè)固定污染源排放廢氣的監(jiān)測應(yīng)用主要有：固定污染源廢氣VOCs有組織排放監(jiān)測及園區(qū)邊界(或廠界)無組織排放監(jiān)測等，其監(jiān)測組分主要有：THC、甲烷、NMHC、甲苯、二甲苯、甲醇及其他各種VOCs等。

工業(yè)固定污染源排放廢氣中VOCs監(jiān)測，不同于空氣中VOCs監(jiān)測，廢氣具有高溫、高濕、高粉塵、強(qiáng)腐蝕性等特點(diǎn)，大多含有各種固態(tài)、液態(tài)雜質(zhì)，并帶有黏性。廢氣VOCs在線監(jiān)測的試樣取樣處理系統(tǒng)要解決以上難題；取樣處理系統(tǒng)必須要保證試樣氣在線分析不失真，從而保證VOCs分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

廢氣VOCs在線監(jiān)測系統(tǒng)主要有如下幾點(diǎn)要求：

1) 每個排放煙道需單獨(dú)設(shè)置1套監(jiān)測系統(tǒng)，系統(tǒng)的有效監(jiān)測數(shù)據(jù)應(yīng)不低于80%。

2) 試樣取樣傳輸處理全程應(yīng)采取加熱保溫；試樣要做除油、除水、除塵、除腐蝕性氣體處理。

3) VOCs分析儀線性范圍要寬，應(yīng)能滿足污染源被測組分要求及實(shí)時在線準(zhǔn)確測量。

4) 取樣探頭應(yīng)具有反吹功能、系統(tǒng)標(biāo)定功能、數(shù)據(jù)采集處理傳輸通信功能。

5) 分析系統(tǒng)防護(hù)應(yīng)滿足使用環(huán)境防爆要求，系統(tǒng)安全可靠，易維護(hù)，具有抗干擾能力。

3.2 石化行業(yè)固定污染源的在線監(jiān)測技術(shù)

1) 石化行業(yè)固定污染源在線監(jiān)測的特點(diǎn)。石化行業(yè)污染源VOCs及NMHC的在線監(jiān)測，大多采取高溫取樣處理及高溫GC-FID在線監(jiān)測的技術(shù)路線，并按照正壓通風(fēng)防爆要求，提供防爆分析機(jī)柜及分析系統(tǒng)。石化行業(yè)固定污染源廢氣排放的工況復(fù)雜，在線監(jiān)測的難度主要有以下幾點(diǎn)：

a) VOCs待測組分的工況復(fù)雜，試樣氣中粉塵、焦油、濕度、腐蝕性氣體等含量較高。

b) 污染源廢氣排放的VOCs種類多，背景成分較復(fù)雜，易吸附，部分污染物易燃易爆。

c) 采樣點(diǎn)距VOCs分析系統(tǒng)的安裝點(diǎn)較遠(yuǎn)，試樣傳輸距離較長，要求分析組分不失真。

d) 被測氣體組分線性范圍寬。

e) GC-FID色譜分析對量程氣、零氣及載氣有嚴(yán)格要求，F(xiàn)ID要有自動點(diǎn)火及報警功能。

2) 石化行業(yè)VOCs在線監(jiān)測系統(tǒng)的應(yīng)用。為確保分析不失真，高溫型VOCs在線監(jiān)測系統(tǒng)的取樣、傳輸、處理全程保溫在120℃及以上；試樣送VOCs分析儀前保持原有狀態(tài)，被測試樣組分在取樣處理過程中無相態(tài)變化，無液體析出，組分間無吸收。典型的高溫GC-FID的VOCs在線監(jiān)測系統(tǒng)組成如圖1所示。

圖1 高溫GC-FID的VOCs在線監(jiān)測系統(tǒng)組成示意

VOCs在線監(jiān)測系統(tǒng)主要由采樣探頭、伴熱管線、預(yù)處理單元、VOCs分析儀、電控單元等組成。試樣氣經(jīng)伴熱管線和除塵后通入VOCs分析儀，全程高溫在120℃及以上；試樣氣經(jīng)色譜柱分離后，各組分依次進(jìn)入氫火焰離子化檢測器檢測；另外，系統(tǒng)配有溫度、壓力、流速等在線監(jiān)測系統(tǒng)；通過數(shù)據(jù)采集處理，實(shí)現(xiàn)VOCs實(shí)時監(jiān)測及總量排放。

高溫GC-FID在線分析，是根據(jù)VOCs組分要求，采取色譜分離技術(shù)，將試樣組分分離后，送FID檢測器檢測。根據(jù)被測氣體組分不同選用適宜的色譜柱，試樣氣進(jìn)入色譜柱后按照組分的分離時間不同，將分離的組分先后送入FID檢測器。甲烷、非甲烷總烴分析儀通常是采用色譜柱先分離出甲烷氣體，送入FID檢測器，其他氣體后續(xù)送入FID檢測器檢測。GC-FID檢測方案可分為雙色譜柱分離(單檢測器或雙檢測器)及單毛細(xì)管色譜柱(單檢測器)兩類。

a) 雙色譜柱分離分析流路。如圖2所示，雙色譜柱分離分析流路采用雙定量環(huán)，其中1路經(jīng)總烴分析柱進(jìn)入FID檢測器中得到總烴濃度，另1路氧氣和甲烷流經(jīng)甲烷分析柱后，閥位置切換，剩余烴類被反吹，甲烷進(jìn)入FID檢測器中得到甲烷濃度；總烴濃度減去甲烷即得到非甲烷總烴的氣體濃度。

圖2 雙色譜柱分離分析流路示意

b) 單毛細(xì)管色譜分析流路。如圖3所示，單毛細(xì)管柱分離采用單毛細(xì)管色譜柱不受試樣中氧含量影響，試樣中低揮發(fā)性化合物的甲烷與所有的碳化合物徹底分離。分析周期開始時，試樣收集在定量采樣環(huán)上，被送到位于150～200℃檢測爐中的八通閥，載氣帶動試樣注射進(jìn)入色譜分離柱?；诘拖鄬Ψ肿淤|(zhì)量和高揮發(fā)性的化學(xué)特征和物理性質(zhì)，甲烷分子移動速度最快，最先從色譜柱上解析出來送FID檢測器；八通閥回到初始狀態(tài)，NMHC被反吹到FID檢測器；當(dāng)系統(tǒng)在檢測NMHC時，另1組試樣被收集到樣品環(huán)上；通過單毛細(xì)管柱色譜分析流路的分離、反吹，GC-FID先后測定甲烷和NMHC。

圖3 單毛細(xì)管色譜分析流路

4 防爆型固定污染源廢氣VOCs在線監(jiān)測系統(tǒng)

4.1 VOCs監(jiān)測系統(tǒng)簡介

以南京霍普斯公司生產(chǎn)的PGCM-5000G防爆型固定污染源廢氣VOCs在線監(jiān)測系統(tǒng)為例，介紹固定污染源廢氣中甲烷和NMHC在線監(jiān)測技術(shù)。

1) 技術(shù)要點(diǎn)。該系統(tǒng)由完全抽取式高溫取樣探頭、高溫傳輸系統(tǒng)、高溫預(yù)處理系統(tǒng)、高溫GC-FID分析儀、色譜分析軟件與分析軟件和數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)(DAS)、輔助氣、零氣發(fā)生器及防爆分析機(jī)柜等組成，并配套煙氣流速、壓力、溫度等一體化在線監(jiān)測儀，通常系統(tǒng)集成安裝在分析小屋內(nèi)。

2) 結(jié)構(gòu)由以下幾部分組成：

a) 完全抽取式取樣、傳輸及處理系統(tǒng)。取樣傳輸包括：加熱過濾采樣探頭、電加熱傳輸單元、采樣泵及流量控制；高溫預(yù)處理包括：0～180℃可調(diào)高溫處理箱，精細(xì)過濾器、除焦油過濾器、流路控制等；輔助氣體供應(yīng)包括：輔助驅(qū)動氣、零氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器(或瓶裝高純氫氣)、瓶裝載氣、碳?xì)淙コ饕约胺治鲂?zhǔn)單元和取樣探頭吹掃單元等。

b) 高溫GC-FID分析系統(tǒng)。GC-FID采用單毛細(xì)管柱分離技術(shù)，分析儀配套選用國內(nèi)外先進(jìn)可靠的VOCs分析儀；系統(tǒng)配套廢氣溫度、壓力、流速等一體化參數(shù)在線監(jiān)測設(shè)備。

c) DAS。包括GC-FID分析儀的色譜分析軟件及分析系統(tǒng)的數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)軟硬件；系統(tǒng)具有自動報警、校準(zhǔn)、顯示、通信等功能。

d) 分析系統(tǒng)按照正壓吹掃防爆要求設(shè)計，符合石化行業(yè)環(huán)境的防爆要求。系統(tǒng)防護(hù)結(jié)構(gòu)主要由防爆分析機(jī)柜及系統(tǒng)公用設(shè)施、安全設(shè)施等部分組成；防爆分析機(jī)柜符合國家正壓通風(fēng)防爆要求標(biāo)準(zhǔn)，分析柜內(nèi)的所有電器全部采用具有隔爆型防爆資質(zhì)的產(chǎn)品。

4.2 系統(tǒng)功能

1) 防爆加熱過濾取樣探頭。包括取樣探針、在線過濾及探頭反吹，具備加熱、保溫和反吹凈化功能。通過采樣探針取樣，在線過濾器加熱保溫0～200℃可調(diào)，過濾顆粒物精度為2μm。

2) 防爆電加熱傳輸管線。具備穩(wěn)定、均勻加熱和保溫功能。試樣傳輸管道采用不銹鋼管，1根用于試樣氣體的采集傳輸，另1根用于系統(tǒng)量程氣的全程校準(zhǔn)。傳輸管線加熱保溫在120℃及以上，鉑電阻溫控，所選材料不吸附、不與氣態(tài)污染物發(fā)生反應(yīng)。

3) 高溫樣品處理系統(tǒng)。具有抽氣、除塵、流量控制等功能，高溫采樣抽氣泵可克服煙道負(fù)壓保障，采樣流量準(zhǔn)確可靠、相對穩(wěn)定；高溫預(yù)處理箱內(nèi)裝精細(xì)過濾器、流量計及流路控制閥件等，恒溫120℃，精細(xì)過濾器過濾0.5μm粒徑以上的顆粒物。

4) 系統(tǒng)流程可實(shí)現(xiàn)自動標(biāo)定、自動吹掃、安全聯(lián)鎖等功能。通過PLC控制實(shí)現(xiàn)自動/手動標(biāo)定、零點(diǎn)和量程校正；吹掃單元包括安全維護(hù)吹掃、分析儀吹掃及分析柜正壓吹掃等功能。

5) GC-FID分析儀。采用國內(nèi)外先進(jìn)的甲烷和非甲烷總烴分析儀，采用單毛細(xì)管柱分離技術(shù)，分析儀及零氣發(fā)生器、碳?xì)淙コ鞯劝惭b在防爆分析機(jī)柜內(nèi)，檢測器箱體設(shè)定在175℃。

6) DAS。包含數(shù)據(jù)采集、處理、保存、顯示(實(shí)時顯示及歷史曲線)等功能；數(shù)據(jù)輸出有：4～20mA模擬信號及RS-232/485及RJ-45等通信接口。

7) 分析系統(tǒng)。采取正壓防爆設(shè)計，適用于石化等行業(yè)現(xiàn)場有防爆要求的VOCs檢測，系統(tǒng)分析防爆機(jī)柜內(nèi)的所有電器件均符合防爆電器要求。機(jī)箱防爆級別一般要求為ExpIIT4，用戶有特殊要求時按照合同執(zhí)行。

4.3 分析系統(tǒng)流程

該系統(tǒng)的分析系統(tǒng)流程如圖4所示。

4.4 系統(tǒng)技術(shù)指標(biāo)

該系統(tǒng)采用GC-FID分析技術(shù)，試樣氣分離采用單毛細(xì)管柱及柱切、反吹技術(shù)；FID的輔助氣及載氣采取特殊的氣體純化技術(shù)，去除輔助氣的干擾雜質(zhì)，消除烴類等有機(jī)物干擾，實(shí)現(xiàn)降低FID檢測器的基線噪音，提高分析檢測靈敏度。分析系統(tǒng)的主要技術(shù)指標(biāo)見表2所列。

表2 系統(tǒng)主要技術(shù)指標(biāo)

5 結(jié)束語

該系統(tǒng)適用于有防爆要求的石化等行業(yè)的工業(yè)污染源廢氣VOCs排放的在線監(jiān)測，所采用的高溫取樣探頭、煙氣(V，P，T)檢測探頭以及GC-FID分析機(jī)柜等均為防爆設(shè)計，可滿足現(xiàn)場防爆要求。另有PGCM-5501G為非防爆型設(shè)計，以適應(yīng)不同用戶要求。

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Continuous Emission Online Monitoring Technology of Industrial Stationary Pollution Source

Zhu Weidong, Gu Chaochun, Xie Zhaoming, Wu Qiongshui

(Nanjing Hopes Technology Co. Ltd., Nanjing, 210039, China)

s：The definition, source, harm and control of volatile organic compounds (VOCs) are elaborated. Two kinds of natural and man-made sources are mainly included in emission sources of VOCs. As well as VOCs emission will cause disgusting effects to human health and ecology environment. It is required to bring each industry VOCs emission into VOCs total control index by environment protection. A brief introduction of domestic relevant policies and sitituation of monitoring market for VOCs are presented. VOCs online monitoring technology and development trends are expounded. Application of online monitoring for VOCs & Non-methane hydrocarbon (NMHC) with GC-FID system technology is stressed.

volatile organic compounds; non-methane hydrocarbon; online monitoring technology; GC-FID

朱衛(wèi)東，研究方向：在線分析儀及系統(tǒng)工程技術(shù)，任總經(jīng)理顧問，教授級高工。

TP277.2

B

1007-7324(2016)05-0001-06

稿件收到日期：2016-08-30。