單承鶯， 聶 韋華， 馬世宏， 張衛(wèi)明

(南京野生植物綜合利用研究院，江蘇 南京 210042)

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水酶法提取絲瓜籽油的工藝研究及其理化性質(zhì)分析

單承鶯， 聶 韋華， 馬世宏， 張衛(wèi)明

(南京野生植物綜合利用研究院，江蘇 南京 210042)

通過單因素和正交試驗，確定水酶法提取絲瓜籽油的最佳工藝，并對得到的油脂的理化性質(zhì)進(jìn)行測定。結(jié)果表明，最佳工藝為酶解時間6.5h、酶解溫度50℃、酶添加量5%、pH6，在此條件下絲瓜籽提油率可達(dá)29.6%。水酶法提取的絲瓜籽油各項理化性質(zhì)均符合國家標(biāo)準(zhǔn)，且比傳統(tǒng)工藝提取的絲瓜籽油品質(zhì)更好。

絲瓜籽油；水酶法；工藝條件；理化性質(zhì)

絲瓜為葫蘆科植物絲瓜的鮮嫩果實，或霜后干枯的老熟果實，一年生攀緣性草本植物[1]。絲瓜中含有人體所需要的多種營養(yǎng)成分，其根、藤、葉、果、籽和絡(luò)等均可入藥，其中絲瓜籽有清涼、利尿、活血、通經(jīng)、解毒之功效，具有很高的藥用價值。絲瓜籽的油脂含量極其豐富，不飽和脂肪酸含量達(dá)79.47%，特別是其亞油酸含量極為豐富，具有很高的開發(fā)利用價值[2]。目前，有報道的絲瓜籽油制備工藝主要包括溶劑浸提[3]、微波輔助提取[4]、超聲波輔助提取[5]等方法，均存在原料利用率低、油品質(zhì)量差、活性物質(zhì)損失大的問題，亟需開發(fā)一種溫和高效的制油工藝。

水酶法作為一種新型的油脂加工技術(shù)，具有安全、環(huán)保、高效的顯著優(yōu)勢，得到的毛油品質(zhì)高的特點(diǎn)[6]，已有油菜籽、油茶籽、大豆、花生等采用水酶法提油的研究報道[7-8]。本試驗研究水酶法提取絲瓜籽油的工藝，并比較水酶法和傳統(tǒng)溶劑浸提得到的絲瓜籽油的理化性質(zhì)，以期為絲瓜籽油的開發(fā)利用奠定技術(shù)基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

絲瓜籽(市場上購買的完好保存的絲瓜籽)；

正己烷、氯化鈉、纖維素酶、乙醚、鹽酸、硫酸銅、硫酸、氫氧化鈉、石油醚等，以上試劑均為分析純。

1.2 主要儀器

水浴鍋(金壇市新航儀器廠)、鼓風(fēng)干燥箱(上海善志儀器設(shè)備有限公司)、電子天平(南京實驗儀器廠)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)、真空泵(上海羌強(qiáng)實業(yè)發(fā)展有限公司)。

1.3 實驗方法

1.3.1 正己烷浸提絲瓜籽油

絲瓜籽→去殼→干燥→粉碎→浸提→過濾→濃縮→烘干→絲瓜籽油

絲瓜籽去殼，干燥，粉碎，稱取20 g絲瓜籽仁粉，放入平底燒瓶中，倒入200 mL正己烷，震蕩， 65 ℃浸提80 min，重復(fù)2次，過濾，得澄清的浸提液，減壓濃縮，并于105 ℃烘干至恒重，得到絲瓜籽油。

1.3.2 水酶法提取絲瓜籽油

絲瓜籽→去殼→干燥→粉碎→磨漿→加熱→酶解→滅酶→萃取→濃縮→烘干→絲瓜籽油

絲瓜籽去殼，干燥，粉碎，稱取適量絲瓜籽粉放入研缽，并加入一定體積蒸餾水研磨，將磨好的研漿倒入平底燒瓶，加熱至90 ℃，保持10 min。冷卻至室溫后，加入纖維素酶，震蕩，加熱，酶解，不時震蕩平底燒瓶。而后繼續(xù)升溫到90 ℃，保持10 min，進(jìn)行滅酶。酶解液體中加入正己烷，萃取3次。合并，減壓濃縮，并于105 ℃烘干至恒重，得到絲瓜籽油。

1.3.3 提取絲瓜籽油單因素試驗

分別考察不同的酶解時間(3、4、5、6、7 h)、酶解溫度(40、45、50、55、60 ℃)、酶添加量(1%、3%、5%、7%、9%)、pH值(4、5、6、7、8)對絲瓜籽油提油率的影響。

1.3.4 提取絲瓜籽油正交試驗

在單因素試驗基礎(chǔ)上，對影響酶解反應(yīng)的4個因素進(jìn)行L9(34)正交試驗，以提油率為考察指標(biāo)，得到絲瓜籽油的最佳提取工藝。

1.3.5 絲瓜籽油理化性質(zhì)的測定

按照國標(biāo)方法測定絲瓜籽油的碘值(GB/T 5532—2008)、皂化值(GB/T 5534—2008)、酸值(GB/T 5530—2005)、折光指數(shù)(GB/T 5527—2010)。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素試驗結(jié)果

2.1.1 酶解時間對絲瓜籽油提油率的影響

在pH6、酶添加量5%、酶解溫度50 ℃條件下酶解，考察酶解時間對提油率的影響，試驗結(jié)果見圖1。由圖可知，隨著酶解時間的不斷增加，絲瓜籽油的提油率也隨之不算增加，至酶解6 h后基本趨于穩(wěn)定。綜合考慮時間效率，故酶解時間以6 h為宜。

2.1.2 酶解溫度對絲瓜籽油提油率的影響

在pH6、酶添加量5%、酶解時間6 h條件下酶解，考察酶解溫度對提油率的影響，試驗結(jié)果見圖2。由圖可知，隨著酶解溫度的增加，絲瓜籽提油率先逐漸上升，至50 ℃時提油率達(dá)到最高，而后溫度繼續(xù)升高，提油率開始呈現(xiàn)下降趨勢。主要原因可能是各種酶的最適作用溫度不同，只有在酶的最適反應(yīng)溫度下，酶活性最強(qiáng)，從而油脂的提油率最高。

2.1.3 酶添加量對絲瓜籽油提油率的影響

在pH6、酶解溫度50 ℃、酶解時間6 h條件下酶解，考察酶添加量對提油率的影響，試驗結(jié)果見圖3。由圖可知，隨著酶添加量的增加，絲瓜籽提油率顯著增加，當(dāng)添加量達(dá)到5%時，提油率達(dá)到28.4%；繼續(xù)增加酶的用量，油脂提油率增加不明顯，說明酶解有利于油脂的溶出，添加到一定比例即達(dá)到平衡。

圖1 酶解時間對絲瓜籽油提油率的影響

圖2 酶解溫度對絲瓜籽油提油率的影響

圖3 酶添加量對絲瓜籽油提油率的影響

2.1.4 pH值對絲瓜籽油提油率的影響

在酶解溫度50 ℃、酶解時間6 h、酶添加量5%

的條件下酶解，考察酶解pH值對提油率的影響，試驗結(jié)果見圖4。由圖可知，隨著pH值的增大，絲瓜籽的提油率先增加后降低，在pH6時，提油率最高。說明纖維素酶在pH6時活性最佳，酶解效果最好。

圖4 酶解pH值對絲瓜籽油提油率的影響

2.2 正交試驗結(jié)果

在單因素試驗基礎(chǔ)上，設(shè)計L9(34)正交試驗對水酶法提取絲瓜籽油的工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果見表1。

表1 正交試驗設(shè)計及結(jié)果分析

由表1極差分析可知，影響絲瓜籽油的提油率最顯著因素是酶添加量，其次是酶解溫度、酶解時間、pH。最佳工藝條件組合為C2B2A3D1，即酶添加量5%、酶解溫度50 ℃、酶解時間6.5 h、pH6。在最佳工藝條件下進(jìn)行驗證試驗，絲瓜籽油的提油率為29.6%。

2.3 絲瓜籽油理化性質(zhì)測定結(jié)果分析

將水酶法提取得到的絲瓜籽油(1號)和正己烷浸提得到的絲瓜籽油(2號)分別測定其碘值、皂化值、酸值和折光指數(shù)，結(jié)果見表2。

其中，碘值是鑒別植物油脂的一個重要參數(shù)，用于判斷其所含脂肪酸的不飽和程度，碘價越高，油脂的不飽和程度越大，越容易被氧化而引起酸敗變質(zhì)。皂化值的高低表示油脂中脂肪酸分子量的大小，皂化值越高，說明脂肪酸分子量越小，親水性較強(qiáng)，易失去油脂的特性，皂化值越低，脂肪酸分子量越大或含有較多的不皂化物，油脂接近固體。酸值是表示油脂中游離脂肪酸含量的一種指標(biāo)，酸價越小，說明油脂的質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。兩種不同方法提取的絲瓜籽油理化性質(zhì)指標(biāo)均符合國家油脂安全要求，絲瓜籽油1號的酸值明顯低于絲瓜籽油2號，說明水酶法提取的絲瓜籽油新鮮度和精制程度顯著高于正己烷浸提的絲瓜籽油。

表2 絲瓜籽油的主要理化性質(zhì)指標(biāo)

3 結(jié) 論

利用水酶法提取絲瓜籽油，通過單因素試驗和正交試驗得到提取絲瓜籽油的最佳工藝條件為：酶解時間6.5 h、酶解溫度50 ℃、酶添加量5%、pH6，在此條件下絲瓜籽油提油率可達(dá)29.6%。正己烷浸提的絲瓜籽油得油率為35.2%，略高于水酶法。通過外觀及理化性質(zhì)的比較，正己烷浸提的絲瓜籽油有淡淡的油香，但久置后有粘稠狀的固體析出；水酶法提取的絲瓜籽油味道相比更加香醇，且各項理化指標(biāo)優(yōu)于正己烷浸提法。水酶法作為20世紀(jì)末出現(xiàn)的一種新型制油技術(shù)，具有加工條件溫和、能將油與蛋白質(zhì)同時分離等特點(diǎn)，是值得深入研究并加以開發(fā)應(yīng)用的一種好的制油工藝。

[1] 盧奎，林強(qiáng)，馬麗，等.絲瓜籽油的理化性質(zhì)及成分分析[J].中國油脂，2008，33(10):77-79.

[2] 李愛江，關(guān)隨霞，陳杰.絲瓜籽油提取工藝的研究[J].油脂工程，2011，50(3):50-51.

[3] 閔嗣璠，周雯雯，王純榮.不同方法提取絲瓜籽油的工藝研究[J].中國糧油學(xué)報，2010，25(4):34-37.

[4] 呂名秀，王秀娟，盧奎，等.微波輔助提取絲瓜籽油工藝的研究[J].油脂工程，2012，51(8):51-54.

[5] 曹秀軍，盧文昱，倪英萍.超聲波輔助提取法對絲瓜籽油的理化性質(zhì)及成分的影響[J].阜陽師范學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版)，2011，28(3):62-65.

[6] 王瑛瑤，賈照寶，張霜玉.水酶法提油技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)展[J].中國油脂，2008，33(7):24-26.

[7] 李桂英，袁永俊.水酶法提取菜籽油的研究[J].中國油脂.2005，30(10):33-35.

[8] 劉倩茹，趙光遠(yuǎn)，王瑛瑤，等.水酶法提取油茶籽油的工藝研究[J].中國糧油學(xué)報，2011，26(8):36-40.

Study on Extraction of Luffa Seed Oil by Aqueous Enzymatic Method and Analysis of the Physicochemical Properties

Shan Chengying, Nie Wei, Ma Shihong, Zhang Weiming

(Nanjing Institute for Comprehensive Utilization of Wild Plants, Nanjing 210042, China)

The optimum extraction conditions of luffa seed oil by aqueous enzymatic method were determined by single factor and orthogonal experiments, and the physicochemical properties were analyzed. The results showed that the best oil extraction process was as follows: the hydrolysis time 6.5 h, and temperature 50 ℃, enzyme dose 5%, hydrolysis pH6. Under these conditions, oil extraction rate was 29.6%. The physicochemical properties of luffa seed oil extracted by aqueous enzymatic method were fully complied with national standards, and were superior to the luffa seed oil extracted by traditional method.

luffa seed oil; aqueous enzymatic method; process conditions; physicochemical properties

10.3969/j.issn.1006-9690.2016.05.020

2016-04-23

江蘇省產(chǎn)學(xué)研聯(lián)合創(chuàng)新資金—前瞻性聯(lián)合研究項目(BY2014018)。

單承鶯(1981—)，女，副研究員，主要從事植物資源綜合開發(fā)利用。E-mail:shancy81@163.com

TQ645;TQ646

A

1006-9690(2016)05-0078-03