亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定法測定火鍋調(diào)料中5種生物堿成分

        2016-12-13 10:55:38哈密地區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所
        食品安全導(dǎo)刊 2016年33期
        關(guān)鍵詞:調(diào)料生物堿甲酸

        黃 鑫 哈密地區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所

        液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定法測定火鍋調(diào)料中5種生物堿成分

        黃鑫哈密地區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所

        隨著我國社會經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展,人們對于食品安全問題逐漸重視,也提出了一系列的快速檢測方法以保證食品的安全。近年來很多商家為了經(jīng)濟(jì)利益,會在火鍋調(diào)料添加多種生物堿成分,尤其是添加微量的罌粟類生物堿成分,會引起消費(fèi)者出現(xiàn)精神失常等問題,對此采取了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法,對火鍋調(diào)料中的嗎啡、可待因、嬰粟堿、那可丁、蒂巴因生物堿成分進(jìn)行檢測。

        本文采用Q uECHERS樣品前處理技術(shù),提取火鍋調(diào)料中的5種生物堿成分,利用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜對其含量進(jìn)行測定,結(jié)果顯示生物堿成分的線性關(guān)系、精密度良好,回收率在73.1%~95.7%,檢測限都在0.01 m g/ kg范圍內(nèi)。表明采取該檢測方法,不僅檢測效率高同時(shí)也十分精準(zhǔn),值得推廣和研究。

        材料方法

        儀器與試劑

        質(zhì)譜儀、液相色譜儀、離心機(jī)與超純水機(jī);試劑嗎啡、磷酸可待因、鹽酸嬰粟堿、那可丁、標(biāo)準(zhǔn)品蒂巴因;乙睛、甲酸、甲酸銨均為色譜純。

        色譜條件

        將含0.1%甲酸的乙腈作為流動相A相,將100 m m ol/L甲酸氨水溶液與乙腈(1+1)調(diào)制成pH=3的溶液為流動相B相,按照0 m in,90%A相、10%B相;0.30 m in,90%A相、10%B相;0.31 m in,80%A相、20%B相;0.25 m in,80%A相、20%B相;2.50 m in,80%A相、20%B相;2.51 m in,90%A相、10%B相;5 m in,90%A相、10%B相的流動相條件進(jìn)行洗脫,流速控制在0.3 m L/m in。

        質(zhì)譜條件

        表1 樣品回收率的試驗(yàn)

        以上五種生物堿成分的去簇電壓分別為97、90、92、95、52;碰撞能量為50、34、38、30、38;其次還包括定量離子、定性離子參數(shù)等。標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

        標(biāo)準(zhǔn)溶液分別稱取嗎啡、可待因、嬰粟堿、那可丁、蒂巴因標(biāo)準(zhǔn)品適量,然后利用0.5%的甲酸溶液,配制成0.1m g/m L的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,將標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液用含0.5%甲酸的甲醇溶液稀釋成0.1μ g/m L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        樣品處理

        稱取2g試樣置于50 m L離心管中,分別加入5 m L水、15 m L乙腈、6 g無水硫酸鎂、1.5 g的無水醋酸鈉,以4 000 r/m in離心1 m in,將上層清夜移至另一只離心管中,加入50 m gPSA、150 m g無水硫酸鎂,再以5 000 r/m in離心1 m in,最后由C18小柱進(jìn)行上層液脫洗,制備合成洗脫液。

        結(jié)果

        5種生物堿成分在指定線性范圍內(nèi)進(jìn)行回歸分析,相關(guān)系數(shù)都超過0.999 9,表明線性關(guān)系良好,見表1。

        在3∶1信噪比條件下,五種生物堿成分的檢測限均為10 μ g/kg?;|(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液(5 ng/m L)持續(xù)進(jìn)行6次進(jìn)樣,峰值面積在0.5%~2.5%范圍內(nèi)的精密度良好;且樣品溶液經(jīng)過穩(wěn)定性試驗(yàn)較為穩(wěn)定。

        最后通過抽檢96批市場火鍋調(diào)料,一共有6批樣品檢測出一種或多種嗎啡、罌粟類等生物堿成分,對此加強(qiáng)生物堿成分的執(zhí)法檢測非常必要。

        3 討論

        針對于火鍋底料中生物堿成分的檢測,TLC、HPLC等受到方法自身性質(zhì)的影響,最終檢測的靈敏度、準(zhǔn)確性等也不同。采取C18小柱凈化法,顯示5種生物堿成分干擾嚴(yán)重,影響測定效果,最終采取調(diào)整A相中的乙腈比例,繼而實(shí)現(xiàn)色譜條件的優(yōu)化。

        通過對于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定法測定火鍋調(diào)料中5種生物堿成分的分析,發(fā)現(xiàn)采取Q uECHERS樣品前處理技術(shù)對于生物堿成分的提取,要比以往的氯仿萃取法要優(yōu)化的多,結(jié)合PSA凈化法可更有效的去除脂肪酸、色素和甾醇等,也大大地降低基質(zhì)對樣品溶液的干擾。

        猜你喜歡
        調(diào)料生物堿甲酸
        調(diào)料幫大忙
        加一點(diǎn)兒主觀感受的調(diào)料
        甲酸治螨好處多
        HPLC法同時(shí)測定痹通藥酒中4種生物堿成分
        中成藥(2017年12期)2018-01-19 02:06:58
        HPLC-Q-TOF/MS法鑒定血水草中的異喹啉類生物堿
        中成藥(2017年7期)2017-11-22 07:33:25
        HPLC-Q-TOF/MS法鑒定兩面針和單面針中的生物堿
        中成藥(2017年8期)2017-11-22 03:18:58
        SolidWorks flow simulation對調(diào)料下料過程的分析
        甲酸鹽鉆井液完井液及其應(yīng)用之研究
        對葉百部中非生物堿化學(xué)成分的研究
        基于環(huán)己烷甲酸根和2,2′-聯(lián)吡啶配體的雙核錳(Ⅱ)配合物的合成與表征
        亚洲每天色在线观看视频| 欧美日韩国产一区二区三区不卡| 无遮无挡三级动态图| 亚洲a∨好看av高清在线观看| 日本美女中文字幕第一区| 亚洲中文字幕无码爆乳app| 男男车车的车车网站w98免费 | 久久99精品久久久久九色| 久久久精品人妻一区二区三区免费| 日韩精品无码一区二区三区| 久久精品人人做人人综合| 国产福利小视频在线观看| 国内精品少妇久久精品| 人妻丰满熟妇av无码区app| 摸进她的内裤里疯狂揉她动视频| 亚洲欧洲日韩另类自拍| 强迫人妻hd中文字幕| 国产亚洲美女精品久久久2020 | 精品欧洲av无码一区二区14| 亚洲精品夜夜夜| 亚洲天堂免费av在线观看| 国产91色综合久久免费| 国产午夜精品一区二区三区| 天天干天天日夜夜操| 亚洲av无码av制服另类专区| chinese国产乱在线观看| 亚洲一区二区三在线播放| 精品人妻中文av一区二区三区| 国产乱码一二三区精品| 囯产精品无码一区二区三区| 网址视频在线成人亚洲| 人人妻人人澡人人爽国产一区| 天天影视色香欲综合久久 | 婷婷久久亚洲中文字幕| 四虎成人精品国产永久免费无码| 日韩一欧美内射在线观看| 最新亚洲av日韩av二区一区| 91九色老熟女免费资源| 99精品国产综合久久久久五月天| 欧洲亚洲色一区二区色99| 日韩精品视频在线观看无|