□ 熊鵬飛　桂林市灌陽縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局

微波消解-鋁試劑分光光度法測(cè)定面制食品中鋁的含量

□ 熊鵬飛桂林市灌陽縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局

鋁是一種低毒元素，當(dāng)人體中攝入過多量時(shí)，會(huì)對(duì)人的神經(jīng)系統(tǒng)、骨骼、造血系統(tǒng)等造成不良影響。目前，含鋁的食品添加劑廣泛應(yīng)用于面制食品的加工過程中，當(dāng)前測(cè)定面制食品中的含量有原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、分光光度法等，但存在需要大型儀器支持、操作復(fù)雜或操作簡便但靈敏度較低等問題。本文采用微波消解法對(duì)面制品進(jìn)行前處理，以鋁試劑為顯色劑，研究鋁試劑分光光度法測(cè)定食品中鋁的含量，建立微波消-分光光度法測(cè)定鋁的方法，樣品加標(biāo)回收率為96.5%～102.5%，具有操作簡單，結(jié)果精密度好等優(yōu)點(diǎn)。結(jié)果令人滿意，可為面制食品中鋁的測(cè)定提供一種方便的檢測(cè)方法。

材料與方法

原理

在中性或酸性介質(zhì)中，鋁試劑與鋁反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物，其吸光度與鋁的含量在一定濃度范圍內(nèi)成正比。

儀器

德國Berghof微波消解系統(tǒng)；723N可見分光光度計(jì)；可調(diào)式溫控電熱板；AL204萬分之一天平，上海精密科學(xué)儀器有限公司。

試劑

消解罐需以硝酸（1+1）浸泡過夜，然后用去離子水反復(fù)沖洗干凈。硝酸、雙氧水（優(yōu)級(jí)純），氨水溶液（1＋6），鹽酸溶液（1＋11），10 g/L抗壞血酸溶液，0.5 g/L鋁試劑溶液，0.1 m g/ m L鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，1 μ g/m L鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，1 g/L對(duì)硝基苯酚指示劑。

實(shí)驗(yàn)方法

1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

吸取鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1、2、4、6、8 m L和10 m L（含鋁0、1、2、4、6、8 μ g和10 μ g），分別置于25 m L比色管中，并加水至10 m L刻度。向各標(biāo)準(zhǔn)管加入2滴硝基苯酚，混勻，加氨水（1＋6）至淺黃色，加鹽酸溶液（1＋11）至恰為無色。加10 g/L抗壞血酸溶液1.0 m L，搖勻，加0.5 g/L鋁試劑溶液2.0 m L，用純水稀釋至25 m L，搖勻，室溫放置30 m in。用1 cm比色皿，以零管調(diào)零點(diǎn)，于波長520 nm處測(cè)定吸光度，并繪制校準(zhǔn)曲線。

2 試樣處理

將試驗(yàn)（不包括夾心、夾餡部分）粉碎均勻，取約30 g置于85 ℃烘箱中干燥4 h，稱取試樣約0.5 g，置于微波消解罐中，加入7 m L硝酸和2 m L雙氧水，放置1 h，然后將消解罐置于微波消解器中消解，根據(jù)不同的試樣設(shè)置最佳的微波消解條件。消解完成后，再在電熱板上于170 ℃趕酸至溶液為1m L左右，然后轉(zhuǎn)移至50 m L容量瓶中用純水定容至50 m L，混勻待測(cè)。同時(shí)做試劑空白。取1～5 m L消化好的試樣及試劑空白于25 m L比色管中，加水至10 m L。其他步驟同1.4.1。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線計(jì)算鋁的質(zhì)量。按式（1）計(jì)算結(jié)果。

式中，X：試樣中鋁的含量，m g/kg；C1：測(cè)定用試樣液中鋁的質(zhì)量，μ g；C0：試樣空白液中鋁的質(zhì)量，μ g；m：試樣質(zhì)量，g；V1：試樣消化液總體積，m L；V2：測(cè)定用試樣消化液體積，m L。

結(jié)果與討論

樣品前處理方法選擇

微波消解法將樣品處于微波消解系統(tǒng)中消化，采用硝酸和雙氧水，選擇合適的消解程序，便可得澄清透明的消化液。采用可調(diào)式溫控電熱板，控制硝酸溫度為170 ℃左右，便可以將消解液中的硝酸趕盡徹底，為后續(xù)檢測(cè)消除干擾。

試驗(yàn)反應(yīng)過程中各因素影響

鋁試劑的加入量對(duì)比色有一定的影響，分別選用鋁試劑用量為1、2、 3、4 m L，吸光度不斷增加，但超過3 m L時(shí)空白值明顯增高，因此本實(shí)驗(yàn)選擇鋁試劑用量為2 m L。比色30 m in后，吸光度達(dá)到最大值并且?guī)缀鯚o變化，故比色選擇在30m in后進(jìn)行。三價(jià)鐵會(huì)干擾鋁含量的測(cè)定，加入抗壞血酸可將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，消除干擾。

標(biāo)準(zhǔn)曲線線性

測(cè)量結(jié)果表明：鋁濃度在0～10.0 μ g/25 m L濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，線性回歸方程為A=0.0154C＋0.0011，曲線相關(guān)系數(shù)為r=0.999 3。

方法的精密度試驗(yàn)

對(duì)3份不同樣品在相同條件下進(jìn)行6次平行測(cè)試，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.67%～1.92%，表明該法具有較好的精密度，樣品1平均值為18.3 m g/kg，RSD為1.67%；樣品2平均值為36.4 m g/kg，RSD為1.92%；樣品3平均值為52.7 m g/kg，RSD為1.86%。

方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)

按照樣品分析步驟對(duì)3份不同的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果鋁的回收率為96.50%～102.50%，說明該方法準(zhǔn)確度較好，結(jié)果見表1。

表1　樣品回收率試驗(yàn)結(jié)果

結(jié)語

本法以鋁試劑為顯色劑，采用微波消解-分光光度法測(cè)定食品中的鋁含量，操作簡單，精確度高，所需儀器設(shè)備簡單，適合在基層實(shí)驗(yàn)室開展食品中鋁含量的測(cè)量。