□ 胡曉蓉　內(nèi)蒙古自治區(qū)食品檢驗(yàn)檢測(cè)中心

氣相色譜法測(cè)定蔬菜中有機(jī)磷的結(jié)果分析與研究

□ 胡曉蓉內(nèi)蒙古自治區(qū)食品檢驗(yàn)檢測(cè)中心

有機(jī)磷是一種廣譜、高效的殺蟲劑，在蔬菜中的應(yīng)用十分普遍，但其毒性強(qiáng)，一旦在食品中的殘留過量，便可能造成食物中毒。因此，為保證蔬菜的質(zhì)量安全，采用氣相色譜法來檢測(cè)蔬菜中殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥。

實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)儀器

島津氣相色譜儀、7312-Ⅰ型高速勻漿機(jī)、N-1001型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、XH-B型漩渦混合器、M TN-2800D型氮吹儀及氮磷檢測(cè)器（FPD）。

實(shí)驗(yàn)試劑

正己烷、丙酮、乙腈、氯化鈉、固相萃取柱和農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品。

其中，氯化鈉在140 ℃烘烤4 h；固相萃取柱選用填充物為100 m g、容積為6 m L的弗羅里矽柱；農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的濃度為100 μ g/m L。

制備備用液

樣品制備→提取→凈化。

測(cè)定溶液

將備用液轉(zhuǎn)入15 m L的離心管中→用3 m L的丙酮沖洗燒杯3次→將沖洗液轉(zhuǎn)入離心管→定容至5.0 m L→用旋渦混合器攪勻溶液→將溶液轉(zhuǎn)入2 m L的自動(dòng)進(jìn)樣器中。若樣品溶液在定容后較渾濁，則先用0.2 μ m的濾膜進(jìn)行過濾，再按要求進(jìn)行測(cè)定工作。

精密度實(shí)驗(yàn)

在同樣的測(cè)定條件下，將5種濃度為0.5 μ g/m L的樣品溶液按每一次1 μ L的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定成分的峰面積，共重復(fù)6次，算出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，見表1。結(jié)合表1可知，5種有機(jī)磷農(nóng)藥的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.93%～5.29%波動(dòng)，表明實(shí)驗(yàn)的精密度滿足農(nóng)藥殘留分析的要求，且若在這一過程進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣操作，可進(jìn)一步優(yōu)化結(jié)果。

表1　精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

準(zhǔn)確度測(cè)定

在準(zhǔn)確度測(cè)定中，準(zhǔn)確度的衡量標(biāo)準(zhǔn)為全程添加回收率。首先，稱取25 g莜麥和西紅柿樣品→加入5種混合樣品農(nóng)藥→農(nóng)藥含量分別控制在1.100、0.004、0.040m g/kg，重復(fù)2次，測(cè)定其回收率；其次，先對(duì)加標(biāo)蔬菜樣品進(jìn)行前處理，再重復(fù)6～7次測(cè)定，從而得出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.14%～6.87%，加標(biāo)回收率為80.27%～123.86%，表明其與定量分析的要求相符。

線性關(guān)系測(cè)定

針對(duì)不同濃度的混合樣品溶液，先依次將5種100 μ g/m L的有機(jī)磷農(nóng)藥配成濃度為1.00、0.50、0.20、0.10、0.05 μ g/m L和0 μ g/m L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行測(cè)定，其中進(jìn)樣量為1 μ L,對(duì)峰面積與質(zhì)量濃度進(jìn)行線性回歸分析。得出如下結(jié)果：①線性相關(guān)系數(shù)為0.991～0.999，表明兩者間存在良性的線性關(guān)系；②不同農(nóng)藥間存在差異性的線性關(guān)系，其中當(dāng)農(nóng)藥的出峰時(shí)間偏短時(shí)，其線性關(guān)系也較差，反之則較好,究其原因?yàn)槌龇鍟r(shí)間的早晚決定溫度與儀器條件對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響程度，即當(dāng)出峰時(shí)間早時(shí)，影響也小，反之則影響更大。

最小檢出限

最小檢出限是與儀器基線噪音3倍相對(duì)的濃度，連續(xù)測(cè)定5種5 μ g/ m L的有機(jī)磷農(nóng)藥6次，并按3倍信噪比，對(duì)其檢出限進(jìn)行計(jì)算，見表2。

表2　最小檢出限

與焰光度檢測(cè)器（FPD）相比，氮磷檢測(cè)器的檢出限高出100～1 000倍，表明在測(cè)定蔬菜中的微量農(nóng)藥殘留時(shí)，氮磷檢測(cè)器的靈敏度更高，與蔬菜農(nóng)藥殘留的測(cè)定要求相符。

結(jié)語

采用氣相色譜法測(cè)定蔬菜中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留是可行的，其檢測(cè)結(jié)果可靠。目前我國的蔬菜安全性問題以農(nóng)藥殘留污染最為常見，其中又以有機(jī)磷農(nóng)藥殘留最為突出，通過本法可控制蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥的合理使用，杜絕農(nóng)藥殘留超標(biāo)蔬菜上市，從而保障消費(fèi)者的安全。另外，在實(shí)驗(yàn)中，樣品溶液的線性關(guān)系良好、峰形尖銳、加標(biāo)回收率達(dá)80.27%～123.86%，且氮磷檢測(cè)器的檢出限明顯高于焰光度檢測(cè)器，表明本實(shí)驗(yàn)與蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測(cè)定要求相符。