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        應(yīng)用Kjeltec 8400全自動(dòng)定氮儀測(cè)定雞腿肉中揮發(fā)性鹽基氮

        2016-12-13 10:55:37鐘京芝重慶萬(wàn)州食品藥品檢驗(yàn)所
        食品安全導(dǎo)刊 2016年33期

        □ 鐘京芝 重慶萬(wàn)州食品藥品檢驗(yàn)所

        應(yīng)用Kjeltec 8400全自動(dòng)定氮儀測(cè)定雞腿肉中揮發(fā)性鹽基氮

        □ 鐘京芝重慶萬(wàn)州食品藥品檢驗(yàn)所

        雞腿肉中蛋白質(zhì)極為豐富,在酶的作用和細(xì)菌繁殖生長(zhǎng)下導(dǎo)致蛋白質(zhì)分解出的堿性物質(zhì)如具有揮發(fā)性的胺類和氨等是判定雞腿肉細(xì)菌負(fù)荷和新鮮度的重要指標(biāo)。鮮凍禽產(chǎn)品中揮發(fā)性鹽基氮不得超過(guò)15 m g/100 g。

        采用GB 5009.228-2016第二法(凱氏定氮法),應(yīng)用Kjeltec 8400全自動(dòng)定氮儀測(cè)定雞腿肉中揮發(fā)性鹽基氮,重復(fù)性試驗(yàn)RSD<1.0%,加標(biāo)回收率在99.35%~100.40%,直接蒸餾樣品測(cè)定揮發(fā)性鹽基氮的效果好,凱氏定氮法與半微量定氮法測(cè)定的絕對(duì)差值<10%,符合精確度要求。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法相較于第一法,具有試驗(yàn)快速準(zhǔn)確,精度高等優(yōu)點(diǎn)。

        實(shí)驗(yàn)部分

        儀器與試劑

        1 主要儀器

        Kjeltec 8400全自動(dòng)定氮儀;電子天平;刀式混合研磨儀GM 200。

        2 試劑

        氧化鎂(分析純);0.1 m ol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液;0.1%甲基紅乙醇溶液;0.1%溴甲酚綠乙醇溶液;1 g/100 m L硼酸溶液。

        實(shí)驗(yàn)條件

        30 m L硼酸吸收液,自動(dòng)加水、加堿、排廢功能關(guān)閉,蒸餾方式—自動(dòng)。

        樣品處理

        取雞腿肉的瘦肉,用攪拌器絞碎并混勻。稱取樣品10 g,精確至0.001 g,于含有75 m L水的蒸餾管內(nèi),振搖,使試樣均勻分散,浸漬時(shí)間為30 m in。

        測(cè)定

        啟動(dòng)儀器,手動(dòng)添加接收液至正常酒紅色出現(xiàn),之后預(yù)熱5 m in蒸汽發(fā)生器。儀器正常運(yùn)行時(shí)先測(cè)定試劑空白。加1 g氧化鎂在含有試樣的蒸餾管中,立刻裝到蒸餾器上。儀器自動(dòng)關(guān)門(mén),蒸餾,滴定,計(jì)算,并打印結(jié)果。

        結(jié)果

        方法的重復(fù)性試驗(yàn)

        取絞碎混勻后的新鮮的雞腿肉試樣,樣品分6次測(cè)定,計(jì)算其RSD值。從測(cè)定結(jié)果可知,用全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定雞腿肉樣品的揮發(fā)性鹽基氮含量重現(xiàn)性好,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.74%。

        加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

        用硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)試劑進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),因揮發(fā)性鹽基氮是由腐敗的蛋白質(zhì)產(chǎn)生的氨及胺類等堿性物質(zhì)產(chǎn)生,回收率在99.35%~100.40%,符合實(shí)驗(yàn)要求。

        對(duì)照實(shí)驗(yàn)

        用全自動(dòng)凱氏定氮儀分別對(duì)樣品直接蒸餾和吸取75 m L濾液蒸餾,測(cè)試6次,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。從測(cè)定結(jié)果看,75 m L濾液蒸餾的結(jié)果值比樣品直接蒸餾的結(jié)果值小,說(shuō)明取濾液蒸餾,揮發(fā)性鹽基氮有損失。

        用GB5009.228-2016中的第一法和第二法分別6次測(cè)試雞腿肉樣品,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。兩方法結(jié)果無(wú)顯著差異,符合要求。

        表1 兩種蒸餾物測(cè)定揮發(fā)性鹽基氮含量(g/100g)

        表2 兩種方法測(cè)定雞腿肉揮發(fā)性鹽基氮含量(mg/100g)

        討論

        (1)為獲得準(zhǔn)確的結(jié)果和良好的重復(fù)性,硼酸溶液需調(diào)整到空白在0.05~0.15 m L。按儀器要求將7 m L甲基紅溶液和10 m L溴甲酚綠加入1 L硼酸吸收液中使之為暗紫色。取25 m L硼酸滴定一個(gè)空白值,如果鹽酸配制不正確,則空白值過(guò)高,造成滴定空白值不穩(wěn)定。更正空白值的方法為加入鹽酸進(jìn)硼酸桶中,搖勻,再測(cè)空白,直到小于0.2 m L鹽酸。用氫氧化鈉調(diào)節(jié)負(fù)的或?yàn)榱憧瞻字?,直到結(jié)果滿意。

        (2)為防止氮逸出,使結(jié)果準(zhǔn)確,在處理好的樣品管中加入氧化鎂后,上蒸餾器的動(dòng)作要迅速。

        (3)揮發(fā)性鹽基氮在雞腿肉等食品中的含量低且較易揮發(fā),因此直接蒸餾樣品效果好,取濾液蒸餾的結(jié)果偏低。

        (4)樣品在有75 m L水的蒸餾管中要用玻璃棒攪拌均勻,完全溶出揮發(fā)性鹽基氮使蒸餾完全。

        采用8400凱氏定氮儀測(cè)定雞腿肉中的揮發(fā)性鹽基氮,省時(shí)省力,只需5 m in即可直接讀取結(jié)果,分析快,可測(cè)定大批量的樣品。該方法的精密度高,回收率好,準(zhǔn)確度高。操作簡(jiǎn)單,有利于測(cè)定肉中的揮發(fā)性鹽基氮,值得推廣。

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