□ 馬青青 河南省疾病預(yù)防控制中心 許文清 鐵道警察學(xué)院 張 潔 河南省疾病預(yù)防控制中心
鹽制吳茱萸炮制中3種有效成分的含量變化
□ 馬青青河南省疾病預(yù)防控制中心許文清鐵道警察學(xué)院張潔河南省疾病預(yù)防控制中心
吳茱萸別名吳萸、茶辣等,在我國分布廣泛。具有鎮(zhèn)痛、抗炎、抗腫瘤、抗菌的功效,主要有效成分為吳茱萸堿、吳茱萸次堿和檸檬苦素。中藥吳茱萸是以炮制品入藥,鹽制吳茱萸也是常用的炮制方法。本文采用RP-HPLC法,測定鹽制吳茱萸炮制過程中吳茱萸堿、檸檬苦素、吳茱萸次堿的含量和動態(tài)變化。結(jié)果表明,3種有效成分含量在不同的炮制條件下有明顯差異,且呈現(xiàn)出一定規(guī)律。鹽制吳茱萸炮制過程中化學(xué)成分變化與其藥效間的相關(guān)性有待進(jìn)一步深入的研究。
W aters2695高效液相色譜儀,ACS電子稱,JYC-21CS21型九陽電磁爐,Sartorious十萬分之一電子天平,超聲波清洗器。
吳茱萸堿、吳茱萸次堿、檸檬苦素對照品(中國藥品生物制品檢定所),甘草(河南),鹽(河南),吳茱萸(貴州銅仁),乙腈(色譜純),四氫呋喃,磷酸。
甘草汁與鹽汁的制備
取100 g甘草,浸泡1 h,煎煮兩次,每次30 m in,過濾,合并濾液,濃縮至600 g甘草汁,即甘草和甘草汁的比例(1∶6)。
一份食鹽制20份鹽水,待用。
炮制方法與色譜條件
甘草汁加入生藥悶潤,低溫干燥,再用適量鹽水悶潤,炒至微干。
色譜柱W aters Sym m tery-C18(250 m m×4.6 m m,5μ m);以乙腈-四氫呋喃(25∶10)、0.05%磷酸溶液(30∶70)為流動相等度洗脫;柱溫35 ℃;檢測波長為215 nm。
對照品溶液與供試品溶液的制備
檸檬苦素、吳茱萸堿、吳茱萸堿分別用甲醇配制濃度為900、60、180 μ g/m L。
粉粹炮制品,稱0.3 g,加70%乙醇25 m L,浸泡1 h,超聲40 m in,放冷補(bǔ)重,搖勻?yàn)V過,取續(xù)濾液。
不同炮制條件下的有效成分含量
測定不同炮制條件下的有效成分含量,結(jié)果見表1和表2。由表1可知,檸檬苦素和吳茱萸堿在吳茱萸與鹽比例為100∶1.2時,有最高含量;
表1 不同炮制條件下的有效成分含量
表2 不同炒制時間下的有效成分含量
由表1可知,檸檬苦素和吳茱萸堿在鹽與吳茱萸比例為1.2∶100時,含量最高,而吳茱萸次堿含量隨鹽與吳茱萸質(zhì)量比的增大而減小。檸檬苦素和吳茱萸堿含量則隨炒制時間延長而減小,而吳茱萸次堿含量則隨炒制時間延長而增大。檸檬苦素和吳茱萸堿含量則隨炒制溫度增大而減小,而吳茱萸次堿含量則隨炒制溫度增大而增大。
圖1 不同炮制條件的主成分分析
統(tǒng)計學(xué)方法
利用SPSS17.0軟件包進(jìn)行主成分分析,結(jié)果顯示:18個樣品中,炒制5 m in的炮制品自成一類,炒制25 m in和20 m in的炮制品成一類,炒制15 m in和10 m in的炮制品成一類,160、180 ℃炒制和炒制2 m in炮制品成一類,其余為一大類,如圖1所示。
不同炮制條件很大程度上影響炮制品的化學(xué)成分含量,并呈現(xiàn)出一定規(guī)律,說明本研究有待進(jìn)一步進(jìn)行藥理實(shí)驗(yàn),呈現(xiàn)出化學(xué)成分含量與其藥效之間的相關(guān)性,科學(xué)運(yùn)用于中成藥的生產(chǎn)活動。