□ 姜卓君　齊謹(jǐn)宇　中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)遼寧公司丹東分公司

液相色譜法在食品防腐劑檢測(cè)中的應(yīng)用

□ 姜卓君齊謹(jǐn)宇中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)遼寧公司丹東分公司

食品添加劑是我國(guó)食品生產(chǎn)加工中常用到的一種化學(xué)物質(zhì)，在現(xiàn)代食品加工中起到十分重要的作用。過(guò)量或違規(guī)使用食品添加劑等問(wèn)題頻繁出現(xiàn)，不合理使用食品添加劑會(huì)影響人們的生命健康，因此，要進(jìn)一步提升我國(guó)對(duì)食品安全問(wèn)題的檢測(cè)力度，發(fā)展食品添加劑（防腐劑）檢測(cè)中的檢測(cè)技術(shù)。

食品生產(chǎn)加工中的防腐劑

防腐劑是在延長(zhǎng)食品保存期限中起到重要作用的一種化學(xué)物質(zhì)，廣義上的防腐劑包括微生物制劑、抗氧化制劑和螯合劑等。我國(guó)的食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定，防腐劑是抗微生物制劑，其中包括酸型防腐劑（苯甲酸、脫氫乙酸和丙酸等），非酸型防腐劑（對(duì)羥基苯甲酸乙酯及其鈉鹽等），生物防腐劑（乳酸鏈球菌素、那他霉素），果蔬保鮮劑和消毒劑等，國(guó)外允許在食品生產(chǎn)中使用的防腐劑還包括富馬酸、硼酸和抑霉唑等。目前，我國(guó)食品生產(chǎn)加工中涌現(xiàn)出的問(wèn)題較多，基于此，本文分析了現(xiàn)階段世界范圍內(nèi)食品生產(chǎn)加工中使用的防腐劑。

液相色譜法在食品防腐劑檢測(cè)中使用的預(yù)期性處理溶劑

采用液相色譜法檢測(cè)食品防腐劑，大多數(shù)分析物在乙醇、乙腈等溶液中的溶解性較強(qiáng)，苯甲酸和山梨酸在水中微溶，帶有長(zhǎng)鏈烴的羥基苯甲酸脂類防腐劑能溶解于極性較弱的溶劑中，利用該性質(zhì)可去除檢測(cè)過(guò)程中存在的水溶性和油溶性雜質(zhì)，比較飽和氯化鈉和乙腈后，利用正己烷-乙腈溶液進(jìn)行分配提取。14種化合物在兩相間分配的過(guò)程中，分別配制5 m g/L的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，分別使用5 m L飽和氯化鈉溶液和5 m L乙腈，5 m L正己烷旋渦震蕩10 m in，即可測(cè)定出14種化合物的含量，結(jié)果見(jiàn)表1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，在用乙腈-飽和氯化鈉溶液進(jìn)行液液分配時(shí)，所有化合物均被分配在乙腈相上，在用乙腈-正己烷進(jìn)行液-液分配時(shí)，除桂醛、對(duì)羥基苯甲酸庚酯外，剩下的化合物有1/3在正己烷相外，其他各種類型的化合物被分配在乙腈相上。因此，現(xiàn)階段我國(guó)食品防腐劑檢測(cè)中應(yīng)采用的分配液是飽和氯化鈉-乙腈-正己烷三相，除桂醛、對(duì)羥基苯甲酸庚酯和聯(lián)苯外的其他類型的化合物都能夠被萃取到乙腈相上，水溶性較強(qiáng)的雜質(zhì)則被保留在氯化鈉相上，正己烷相在經(jīng)凝膠滲透色譜的凈化后，能去除化合物中油溶性較強(qiáng)的雜質(zhì)，然后再和正己烷相與乙腈相中的分析物相互融合。

表1　14中防腐劑的分配

液相色譜法在食品防腐劑檢測(cè)中使用的凝膠滲透色譜凈化

在液液萃取的過(guò)程中，正己烷溶液能萃取出約1/3桂醛、聯(lián)苯和對(duì)羥基苯甲酸庚酯，為提升檢測(cè)過(guò)程中上述三種化合物的回收率，應(yīng)采用凝膠滲透色譜對(duì)正己烷萃取液進(jìn)行凈化，去除大分子干擾物質(zhì)。首先配制5 m g/ L標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，將標(biāo)準(zhǔn)混合溶液灌注到GPC中，分階段收集洗脫液，并測(cè)定出洗脫液中三種化合物的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，三種化合物應(yīng)在15～23 m in收集。將空白的檢測(cè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)混合溶液融合后注入GPC中進(jìn)行凈化，比較經(jīng)GPC處理的樣品的結(jié)果和未過(guò)GPC處理的樣品的結(jié)果，可知，經(jīng)GPC凈化降低檢測(cè)過(guò)程中基質(zhì)干擾問(wèn)題出現(xiàn)的概率。

結(jié)語(yǔ)

本文分析了如何利用液相色譜技術(shù)檢測(cè)食品中防腐劑，對(duì)食品防腐劑樣品預(yù)期性處理措施進(jìn)行優(yōu)化。使用液相色譜法對(duì)食品中的防腐劑進(jìn)行檢測(cè)，具有速度快、準(zhǔn)確性高和靈敏度高等特點(diǎn)，為今后開(kāi)展食品防腐劑檢測(cè)相關(guān)工作提供一種切實(shí)可行的方法，促進(jìn)我國(guó)食品檢測(cè)行業(yè)的發(fā)展。