張 君， 胥 艷

(1.鄢陵縣疾病預(yù)防控制中心，河南 鄢陵 461200；2.開封市疾病預(yù)防控制中心，河南 開封 475003)

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臨床檢驗

自動電位滴定儀測定食用肉湯中氯化物

張 君1， 胥 艷2Δ

(1.鄢陵縣疾病預(yù)防控制中心，河南 鄢陵 461200；2.開封市疾病預(yù)防控制中心，河南 開封 475003)

目的 建立一種簡便快速測定食用肉湯中氯化物的新型分析方法。方法 樣品酸化后加入丙酮，采用自動電位滴定儀測定食用肉湯中氯化物含量。結(jié)果 在該實驗條件下，標(biāo)準(zhǔn)溶液測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.23%(n=11)，加標(biāo)回收率為97．0%～103.8%，對照試驗結(jié)果顯示，電位滴定法與人工滴定法差異無統(tǒng)計學(xué)意義(P>0.05)。結(jié)論 電位滴定法成本低廉、簡便快速，并且準(zhǔn)確度靈敏度高，適用于食用肉湯中氯化鈉含量測定。

自動電位滴定；食用肉湯；氯化物

隨著生活水平的提高，人們對飲食質(zhì)量的要求越來越高。肉湯由于滋補(bǔ)營養(yǎng)，味道鮮美深受人們的喜愛，也是人們食鹽攝入的來源之一。往往食鹽含量過高影響人體健康。肉湯中氯化物含量測定對控制鈉的攝入十分重要。

目前食品中氯化鈉的測定方法主要有GB/T12457-2008的間接沉淀滴定法，GB/T 5009.44-2003 炭化浸出-硝酸銀滴定法，灰化浸出法硝酸銀滴定法。間接滴定法是經(jīng)典測定方法，樣品前處理比較簡單，但是滴定過程比較繁瑣，并且指示劑顏色變化不明顯，目測滴定液消化體積會帶來一定的誤差。而炭化浸出法硝酸銀滴定法與灰化浸出法硝酸銀滴定法，滴定過程比較簡單，但是炭化、灰化前處理比較耗時耗能并且過程繁瑣[1]。筆者采用自動電位滴定儀測定肉湯中氯化物的含量，為其簡便、準(zhǔn)確、快速的檢測方法提供實驗依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑 Titrino pLus 848自動電位滴定儀(瑞士萬通中國有限公司)；銀電極6.0430.100；復(fù)合pH玻璃電極; 806智能交換單元20 mL；Grrium611VF純水機(jī)(德國賽普利斯有限公司)。0.1 mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(Merck)；2 mol/L硝酸溶液(優(yōu)級純)，臨用時配制；食用肉湯(取5 g肉羹溶于200 ml的溫水中制成)；丙酮(分析純)；去離子水。

1.2 實驗方法

1.2.1 實驗原理 試樣經(jīng)酸化后加入丙酮，搖勻后以玻璃電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)電位突躍確定終點，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積計算出氯化鈉的含量。

1.2.2 樣品處理 分別取10 mL肉湯于10個100 mL的燒杯中，加入2 mol/L的硝酸溶液5 mL和丙酮溶液25 mL，最后加去離子水約到60 mL，搖勻以備測定。

1.2.3 樣品測定 開機(jī)后按照軟件程序設(shè)定儀器參數(shù)，按開始鍵，儀器自動滴定，以40～50 r/min的攪拌速度攪拌樣品并記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)樣品的體積。

1.2.4 氯化鈉含量計算[1]

ρ(NaCl)-氯化鈉的含量(g/L)；

V1-消耗硝酸銀溶液的體積(mL)；

V-所取樣品溶液的體積(mL)。

1.3 統(tǒng)計學(xué)分析 數(shù)據(jù)用SPSS19.0軟件進(jìn)行配對設(shè)計t檢驗，檢驗水準(zhǔn)α=0.05。

2 結(jié)果

2.1 精密度實驗 取適量2.0g/L、4.0g/L、10.0g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行6次測定，求得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為0.63%～1.7%。見表1。

表1 方法的精密度(n=6)

2.2 重現(xiàn)性實驗 取已知濃度的肉湯進(jìn)行測定，平行11份，按照實驗方法對樣品處理和測定，求得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.4%。見表2。

表2 方法的重現(xiàn)性

2.3 準(zhǔn)確度實驗 對三份樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率實驗，分別加入低、中、高三個級別的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定，見表3。

2.4 對照試驗 用人工滴定法方法和該法分別測定11份樣品中氯化物的含量，兩種方法測定結(jié)果差異無統(tǒng)計學(xué)意義(P>0.05)。見表4。

表3 加標(biāo)回收率測定結(jié)果(n=3)

表4 兩種方法測定結(jié)果(n=11)

3 討論

樣品在測定前加入稀硝酸溶液，是為了把樣品溶液酸堿度調(diào)節(jié)到適宜的范圍，有利于滴定終點的判斷，為了便于消除干擾，實驗過程中選用在硝酸介質(zhì)中進(jìn)行；加入25mL的丙酮，是因為丙酮有保護(hù)沉淀的作用，減少沉淀對氯離子的吸附；測定前要徹底搖勻肉湯后再移取，是因為肉湯中的肉末和蔬菜的殘渣可能會堵塞移液頭，必要時要求過濾后再移取。實驗結(jié)果表明，Ag+與Cl-的反應(yīng)速度較快，反應(yīng)時中速攪拌即可，因此，實驗過程中選擇40～50r/min為宜。滴定時電極的探頭必須浸沒在試液中，同時攪拌珠在旋轉(zhuǎn)過程中不能觸及探頭，以免碰撞電極。因此實驗過程中選擇滴定初始體積是40mL，即試樣液10mL，稀硝酸5mL，丙酮25mL[2～3]。

該文采用自動電位滴定儀測定食用肉湯中的氯化物含量，分別對樣品處理方法、滴定液初始體積、滴定時攪拌轉(zhuǎn)速進(jìn)行了考查，然后在最佳測定條件下對樣品進(jìn)行了測定，同時對方法的精密度、準(zhǔn)確度及重現(xiàn)性進(jìn)行了詳實的考察和研究，并與人工滴定法進(jìn)行了對比驗證，實驗結(jié)果均比較滿意。實驗結(jié)果表明，該方法成本低廉、簡便快速，并且準(zhǔn)確度、靈敏度、精密度高，現(xiàn)復(fù)性良好，適用于食用肉湯中氯化鈉含量測定，值得大家推廣使用。

[1] 徐華杰，劉昭第，盛良全.離子選擇電極法測定氯的實驗教學(xué)問題解析[J].廣州化工，2010,38(9):228-229.

[2] 高海軍，時永輝，牛夢宇.氯離子選擇性電極電位法測定飼料中水溶性氯化物的研究[J].飼料工業(yè)，2010,31(21):46-48.

[3] 俞凌云，朱 娟，張新申.氯離子測定方法及其應(yīng)用研究[J].西部皮革，2009,31(15): 32-37.

[責(zé)任編校：張亞光]

Determination of Chloride in Edible Broth by Automatic Electric Potential Titration

ZHANG Jun， XU Yan

(CenterforDiseaseControlandPreventionofYanlingcountry,Yangling，Henan461200,China)

Objective To develop a new rapid and simple analytical method to determine chloride in edible broth by automatic electric potential titration. Methods The samples were pretreated by means of adding acetone after acidification, then the determination was performed by automatic electric potential titration. Results There was no significant difference between this method and the national standard method as demonstrated by F test and T test analysis. The recoveries and relative standard deviations (RSD) of the method were 97.0%～103.8%, the deviation was 0.23%. Conclusion The results indicated that the method is convenient, rapid, accurate, reliable and suitable for measurement of chloride in edible broth.

automatic electric potential titration; edible broth; chloride

2016-01-07

張 君(1969-)，女，河南省許昌市人，本科，主管技師，從事衛(wèi)生檢驗工作。

胥 艷，E-mail: xuyan19771203@163.com。

R 155.5

B

1008-9276(2016)06-0513-03