劉明龍 （江蘇省建湖縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心 224100）

重金屬混合標樣在水質(zhì)檢測中的驗證
——以銅、鉛、鎘為例

劉明龍 （江蘇省建湖縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心 224100）

為驗證混合標樣配制測試的可行性，現(xiàn)采用銅、鉛、鎘3種重金屬標準溶液配制成混合標樣，取部分稻田水進行加標，對加標后的稻田水中這3種重金屬含量進行了檢測。結(jié)果表明，該方法并沒干擾其他元素標準曲線的建立，同時檢測結(jié)果重現(xiàn)性好，結(jié)果準確。此外，將混合標樣配制應(yīng)用于重金屬檢測，不僅節(jié)省了人力和時間，提高了檢測效率，還減少了酸溶液的使用及廢液的處理，有效降低了對環(huán)境的污染，減小了對檢驗員的安全隱患。

重金屬；混合標樣；稻田水；標準曲線；檢測效率

目前，水質(zhì)中銅、鉛、鎘含量的測定一般依據(jù)國標GB 7475-1987，采用火焰原子化器進行檢測，具體是將這3種重金屬標液單獨配制標準曲線，對樣品中所含重金屬進行檢測。該方法雖測試精準，但存在較多問題，如需要容量瓶等實驗器材多，酸、水消耗大，對操作人員要求高、存在較大的安全隱患等。若能使用重金屬混合標樣配制方法進行標準曲線的配制，則可有效避免上述問題，大大降低檢測成本，提高實驗安全性，且省時、省工。但采用混合標樣配制測試是否會對測試結(jié)果的精確性產(chǎn)生影響，還有待驗證。為此，筆者結(jié)合實際檢驗工作，對混合標樣配制的可行性進行了實驗驗證。

1 材料與方法

1.1 實驗原理

將樣品或消解處理過的樣品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子對特征電磁輻射產(chǎn)生吸收，將測得的樣品吸光度和標準溶液的吸光度進行比較，確定樣品中被測元素的濃度。

1.2 儀器與試劑

1.2.1 儀 器

原子吸收分光光度計及相應(yīng)的輔助設(shè)備（配有乙炔-空氣燃燒器），光源為銅、鉛、鎘空心陰極燈，MARS 6 CLASS微波消解儀，抽濾機（0.45μm濾膜），超聲波清洗器等。

1.2.2 試 劑

硝酸（HNO3），ρ=1.42 g/mL，優(yōu)級純，國藥集團化學試劑有限公司。硝酸溶液（1+499），用硝酸配制。銅標準溶液，100μg/mL，中國計量科學研究院。鉛標準溶液，100 μg/mL，中國計量科學研究院。鎘標準溶液，100μg/mL，中國計量科學研究院。中間標準溶液，用硝酸溶液稀釋金屬標準溶液，此溶液中銅、鎘溶度分別為50.00 mL/L、10.00 mL/L。飲用純凈水，杭州娃哈哈百立食品有限公司。

1.3 樣品處理

樣品采集結(jié)束后立即用抽濾機（0.45μm濾膜）過濾，過濾后立即加硝酸酸化至pH 1-2，正常情況下，每1 000 mL樣品加2 mL硝酸，將酸化過的樣品立即保存在洗凈的聚乙烯塑料瓶內(nèi)。

1.4 儀器條件

水質(zhì)中銅、鉛、鎘含量使用火焰原子化器進行檢測，儀器條件依照參考文獻[1、2]。

1.5 標準曲線

參照表1，在100 mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋標準溶液、中間標準溶液，配制至少4個工作標準溶液，其溶度范圍應(yīng)包括樣品中被測元素的溶度。

表1 工作標準溶液濃度

2 結(jié)果與分析

2.1 標準曲線相關(guān)系數(shù)的精密度

使用重金屬混標的方法，分別配制5條平行曲線，實驗結(jié)果（見表2）。結(jié)果表明，用金屬混標配制標準曲線，其他元素的存在不會干擾待測元素的標準曲線建立，且標準曲線穩(wěn)定，其相關(guān)系數(shù)滿足實驗要求。

表2 標準曲線相關(guān)系數(shù)的精密度

2.2 方法的精密度

對GSB-5圓白菜標樣15個平行樣及7個空白試劑進行消解，實驗結(jié)果（見表3）。結(jié)果表明，經(jīng)MARS 6 CLASS全自動微波消解儀處理后的樣品，采用重金屬混標曲線，依據(jù)NY/T395-2012《農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》，土壤監(jiān)測Cu、Pb、Cd測定值的相對偏差限值分別為10%、10%、20%[3]。本次實驗中，3種元素檢測值的相對標準偏差均在規(guī)定范圍之內(nèi)，完全符合技術(shù)規(guī)范要求。

2.3 方法的準確度

本實驗采用對稻田水加標的方法，分別對5個不同濃度梯度10個平行樣品進行檢測，測試結(jié)果（見表4）。結(jié)果表明，使用該方法對5個加標梯度濃度的稻田水中的銅、鉛、鎘含量進行檢測，檢測結(jié)果均在添加回收率的規(guī)定范圍之內(nèi)[4]，證明該方法準確可靠，符合檢測要求。

2015-11-23