劉書琴 , 楊永軍

(華北制藥集團(tuán)愛諾有限公司 ， 河北 石家莊 052165)

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樹脂再生技術(shù)在雙丙氨膦生產(chǎn)中的應(yīng)用研究

劉書琴 , 楊永軍

(華北制藥集團(tuán)愛諾有限公司 ， 河北 石家莊 052165)

對雙丙氨膦提純過程中所應(yīng)用的LX-1180型大孔吸附樹脂的再生工藝進(jìn)行了研究，創(chuàng)新地選取30%異丙醇與氫氧化鈉混合溶劑進(jìn)行樹脂再生，再生后樹脂吸附量提高了10.2%，達(dá)到了良好的樹脂再生效果。本再生工藝操作簡便、易于控制，更加有利于工業(yè)化生產(chǎn)。

雙丙氨膦 ； 大孔樹脂 ； 樹脂再生

雙丙氨膦 (phosphinothricylalanyl-alanine,Ptt)是一種高效、低毒、廣譜的除草劑，化學(xué)結(jié)構(gòu)由一個不常見氨基酸(phosphinothricin)和兩個丙氨酸組成的三肽構(gòu)成[1]。具有能夠在環(huán)境中消解無毒害殘留的特點，受到農(nóng)牧業(yè)生產(chǎn)的青睞。

目前，雙丙氨膦的工業(yè)化生產(chǎn)采用鏈霉菌發(fā)酵、過濾、吸附、解吸、濃縮、干燥工藝制得。吸附、解吸的提純過程選用具有良好大孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的LX-1180型高分子樹脂，料液解吸后，采用35%乙醇、5%的硫酸、10%氫氧化鈉交替進(jìn)行樹脂再生[2-4]。由于料液和樹脂的特點所致，料液解吸后，部分色素和大分子雜質(zhì)與樹脂結(jié)合緊密，不利于樹脂再生。目前，再生后樹脂吸附量僅為理論吸附量的81%，再生效果較差。

本試驗通過重新篩選再生溶劑種類、優(yōu)化再生工藝的控制參數(shù)，使樹脂達(dá)到良好的再生效果。試驗過程選取樹脂再生后的吸附量作為考核再生效果的指標(biāo)，以實際/理論樹脂吸附量來表示。

1 實驗裝置及檢測儀器

樹脂柱，D300mm×800mm(4個)；填充材料，LX-1180型高分子樹脂；檢測儀器，高壓液相色譜儀(島津)； MP512-01精密pH計，F(xiàn)A21035型電子稱；試驗儀器，量筒、燒杯。

2 再生溶劑的選擇

由于不同溶劑極性的差別，會對樹脂再生效果產(chǎn)生很大的差異,因此我們首先對再生溶劑的種類進(jìn)行篩選。

2.1 實驗方案

分別選用2倍樹脂量體積、濃度35%的丙酮、乙醇、甲醇、異丙醇，控制流速為0.5 m/min，即按照原工藝對LX-1180型高分子樹脂進(jìn)行再生，再生后進(jìn)行雙丙氨膦料液的上柱吸附，測定樹脂的吸附量。

2.2 實驗結(jié)果

三組對比試驗的數(shù)據(jù)結(jié)果見表1。

表1 對比試驗(樹脂吸附量) %

從表1可以看出，35%異丙醇對LX-1180型高分子樹脂的再生效果最好。

3 濃度、體積、流速對再生效果的影響

3.1 實驗設(shè)計

選取正交試驗表(L934)對再生溶劑的濃度、體積、流速在不同水平下的樹脂再生效果進(jìn)行考察[5]，因素水平表如表2所示。

表2 因素水平表

3.2 實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)分析

實驗結(jié)果及分析計算見表3。

從直觀和T值計算來看，均顯示異丙醇在A2B1C2條件下，即在濃度30%，體積4倍，流速1.0m/min的條件下對LX-1180型樹脂進(jìn)行再生，達(dá)到的再生效果最好。

表3 實驗結(jié)果

經(jīng)方差計算，由于FB>F0.90(2,2)=9.0，F(xiàn)A大于F0.95(2,2)=19.0，F(xiàn)C>F0.975(2,2)=39.0，因子A、B、C分別在顯著性水平0.05和0.10、0.025上是顯著的。

因此確定工藝條件A2B1C2均為需要嚴(yán)格控制的最優(yōu)組合條件。

4 考察溶液pH值對再生效果的影響

進(jìn)一步考察，酸性條件和堿性條件對LX-1180型樹脂再生產(chǎn)生的影響。

4.1 實驗方案(見表4)

表4 實驗方案

將異丙醇、純化水、5%的硫酸溶液或10%的氫氧化鈉溶液，混合配置成異丙醇濃度30%，溶液pH值0～14的樹脂再生溶劑，按正交試驗優(yōu)化的工藝控制參數(shù)，對LX-1180型高分子樹脂進(jìn)行再生，再生后進(jìn)行雙丙氨膦料液上柱吸附，測定樹脂吸附量。

由以上可見，再生劑溶液的pH值在12時，對LX-1180型高分子樹脂的再生效果最好。

5 驗證試驗

配置4倍體積pH值為12，濃度為30%的異丙醇溶液，在流速1.0 m/min的條件下，進(jìn)行10批次LX-1180型樹脂連續(xù)吸附、再生生產(chǎn)試驗，實驗結(jié)果如表5所示。

表5 驗證試驗

新工藝連續(xù)10批的樹脂再生效果穩(wěn)定，再生后吸附量較原工藝提高10.2%。

6 結(jié)論

采用優(yōu)化后的樹脂再生工藝，即丙酮濃度30%、pH值12、4倍樹脂體積的異丙醇溶液控制流速1.0 m/min的條件下進(jìn)行LX-1180型樹脂的再生，再生后樹脂的吸附量較原工藝樹脂的吸附量提高了10.2%，達(dá)到了良好的再生效果，同時這種再生工藝，操作簡便，易于控制，更加有利于工業(yè)化生產(chǎn)。

[1] 禾 谷.除草劑雙丙氨膦的研究開發(fā)[J].中國農(nóng)學(xué)通報,1987(4):49.

[2] 婁 嵩,劉永峰,白清清,邸多隆.大孔吸附樹脂的吸附機(jī)理[J].化學(xué)進(jìn)展,2012(8):6-15.

[3] Lang H Z,Liao F S,Le C G.Macroporous resin separation and purification of the study of gardenia yellow pigment[J].Guangzhou Food Sci Technol(廣州食品工業(yè)科技),2004,20(2): 9-11.

[4] 陶大鈞,張 瑋.大孔吸附樹脂處理酚類胺類和其再生[J].化工環(huán)保,1990(5):15-19.

[5] 趙忠海,張小晶.正交實驗法優(yōu)選大孔樹脂再生工藝[J].世界中西醫(yī)結(jié)合雜志,2009(5):27-28,37.

Application Research of Resin Regeneration Technology in the Production of Bilanafos

LIU Shuqin , YANG Yongjun

(North China Pharmaceutical Group Aino Co. Ltd , Shijiazhuang 052165 , China)

The resin regeneration technology of LX-1180 macroporous adsorption resin in the purification process of the bilanafos is studied.In the innovation, the resin regeneration is carried out with the mixture of 30% isopropanol and sodium hydroxide mixed solvent,the adsorption capacity of the resin is improved by 10.2% after regeneration,good resin regeneration is achieved.This regeneration process is simple operation and easy control,more conducive to the industrialization of production .

bilanafos ; macroporous resin ; resin regeneration

2016-07-29

劉書琴(1963-)，女，高級工程師，研究方向為生物醫(yī)藥，電話：13363852870。

TQ457.2

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1003-3467(2016)11-0029