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        磁性殼聚糖/納米石墨微片復(fù)合材料的制備及其吸附性能

        2016-12-06 09:55:06王永亮李保強(qiáng)饒建存
        山東工業(yè)技術(shù) 2016年21期
        關(guān)鍵詞:三鐵磁化強(qiáng)度剛果紅

        王永亮, 李保強(qiáng), 饒建存

        (1.哈爾濱理工大學(xué)材料學(xué)院,哈爾濱 150040;2.哈爾濱工業(yè)大學(xué)特種陶瓷研究所,哈爾濱 150001)

        磁性殼聚糖/納米石墨微片復(fù)合材料的制備及其吸附性能

        王永亮1, 李保強(qiáng)2, 饒建存2

        (1.哈爾濱理工大學(xué)材料學(xué)院,哈爾濱 150040;2.哈爾濱工業(yè)大學(xué)特種陶瓷研究所,哈爾濱 150001)

        采用原位法制備了磁性殼聚糖/納米石墨微片復(fù)合材料,以剛果紅為模型吸附物研究了復(fù)合材料對(duì)剛果紅的吸附性能。結(jié)果表明,復(fù)合材料飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到了5.15emu/g,復(fù)合材料吸附剛果紅為特異性吸附,復(fù)合Langmuir吸附方程。

        殼聚糖;吸附;四氧化三鐵;納米石墨微片

        殼聚糖是由甲殼素脫去55%以上的N-乙?;蟮漠a(chǎn)物,是自然界中唯一的氨基堿性多糖[1]。殼聚糖分子鏈上分布著豐富的氨基和羥基,這賦予了其良好的生物相容性、吸附性能和成膜特性,從而廣泛應(yīng)用于藥物載體、生物材料、組織修復(fù)敷料等領(lǐng)域。研究表明,殼聚糖分子鏈上的氨基和羥基,可以與眾多有機(jī)污染物、金屬離子通過(guò)吸附或螯合作用相結(jié)合,從而達(dá)到去除有機(jī)污染物或重金屬離子的效果。國(guó)內(nèi)外研究者已經(jīng)開(kāi)展了殼聚糖吸附多種金屬離子的研究,包括Cu(II),Zn(II),F(xiàn)e(II),Hg(II),Pb(II),Mn(II)和Cd(II)等[2-3]。此外,在吸附有機(jī)污染物方面,殼聚糖也表現(xiàn)出優(yōu)異的性能[4]。

        本文采用原位法制備了磁性殼聚糖/納米石墨微片復(fù)合材料,并對(duì)其進(jìn)行了表征,以剛果紅為模型吸附物研究了磁性殼聚糖/納米石墨微片復(fù)合材料對(duì)剛果紅的吸附性能。

        1 試驗(yàn)方法

        1.1 原材料與試劑

        殼聚糖購(gòu)于青島海匯生物工程有限公司(脫乙酰度91.4%,平均分子量3.4×105),乙酸、NaOH、FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、戊二醛、剛果紅購(gòu)于光復(fù)精細(xì)化工研究所,納米石墨微片為采用機(jī)械球磨法自制[5]。

        1.2 復(fù)合材料的制備

        首先,將4g殼聚糖加入含有1mL乙酸的100mL水中,然后加入5mmol的FeCl3、2.5mmol的FeCl2和200mg自制納米石墨微片,超聲分散30min;加入5mL戊二醛,攪拌10min并靜置8h,獲得交聯(lián)的原位分散液;最后將交聯(lián)的原位分散液浸泡于1.25mol/L的NaOH溶液中12h,洗滌至中性后冷凍干燥,獲得磁性殼聚糖/納米石墨微片復(fù)合材料。

        1.3 復(fù)合材料的物相

        磁性殼聚糖/納米石墨微片復(fù)合凝膠的物相采用日本理學(xué)D/ max-rB型X射線(xiàn)衍射儀測(cè)試,掃描范圍10°-90°,掃描速率4°/min。

        1.4 復(fù)合凝膠的磁性

        將磁性殼聚糖/納米石墨微片復(fù)合凝膠進(jìn)行冷凍干燥后,采用美國(guó)QuantumDesign的PPMS-9物性測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試了樣品的飽和磁化強(qiáng)度Ms,矯頑力Hc和剩余磁化強(qiáng)度Mr。

        1.5 復(fù)合凝膠的吸附研究

        首先,取50mL濃度為100mg/L的剛果紅溶液,加入0.1g磁性殼聚糖/納米石墨微片復(fù)合凝膠,開(kāi)啟磁力攪拌;然后,分別在2min、5min、10min、20min、40min、60min、120min時(shí),取2ml上層清液,同時(shí)補(bǔ)充2mL的去離子水;最后,采用紫外可見(jiàn)光光度計(jì)(UV-5500,上海無(wú)析儀器有限公司)在499nm處測(cè)量吸光度值,獲得剛果紅不同吸附時(shí)間時(shí)剛果紅的濃度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 復(fù)合凝膠的物相組成

        采用X-射線(xiàn)衍射分析(XRD)對(duì)不同四氧化三鐵含量的Fe3O4/納米石墨/殼聚糖復(fù)合材料進(jìn)行物相分析。

        在圖1中2θ=26.72°位置上出現(xiàn)石墨衍射峰,圖中在2θ=30.04°、35.97°、43.30°、53.43°、57.27°、62.85°與74.19°出現(xiàn)了四氧化三鐵衍射峰,分別對(duì)應(yīng)于(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)與(533)晶面。在圖中殼聚糖衍射峰出現(xiàn)在10°到20°區(qū)間上,之所以出現(xiàn)該衍射峰是由于殼聚糖為非晶態(tài)。

        圖1 磁性殼聚糖/納米石墨微片復(fù)合材料的XRD圖譜

        2.2 復(fù)合凝膠的磁性研究

        四氧化三鐵的引入賦予了復(fù)合凝膠磁場(chǎng)響應(yīng)性。采用PPMS-9表征了復(fù)合凝膠的磁學(xué)性能,復(fù)合凝膠300K下的磁滯回線(xiàn)如圖2所示。

        圖2 300K下磁性殼聚糖/納米石墨微片復(fù)合材料的磁滯回線(xiàn)

        由圖2可以看出,復(fù)合材料不存在顯著地磁滯現(xiàn)象,其飽和磁化強(qiáng)度MS達(dá)到了5.15emu/g。結(jié)合復(fù)合凝膠制備參數(shù)可知,復(fù)合凝膠中四氧化三鐵的含量為12%,因此四氧化三鐵顆粒的飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到了42.9emu/g。此外,復(fù)合材料的剩余磁化強(qiáng)度Mr和矯頑力Hc分別為0.1155emu/g和9.9Oe。剩余磁化強(qiáng)度和矯頑力均較小,表明復(fù)合材料表現(xiàn)出超順磁性,即施加磁場(chǎng)復(fù)合凝膠表現(xiàn)出磁性、撤去磁場(chǎng)磁性消失。

        2.3 復(fù)合凝膠的吸附等溫線(xiàn)及解析

        研究了磁性殼聚糖/納米石墨微片對(duì)不同濃度剛果紅(0,50mg/L,100mg/L、200mg/L和300mg/L)的吸附等溫線(xiàn)。圖3為復(fù)合材料對(duì)剛果紅的吸附等溫線(xiàn),有曲線(xiàn)形狀可知該吸附曲線(xiàn)為I型等溫線(xiàn)。由圖中可以看出,在Ce<100mg/ L范圍內(nèi),吸附曲線(xiàn)的飽和吸附量Qe迅速上升并達(dá)到了12.8mg/g;當(dāng)Ce到達(dá)200mg/L時(shí),Qe增加緩慢。

        圖3 磁性殼聚糖/納米石墨微片復(fù)合材料對(duì)剛果紅的吸附等溫線(xiàn)

        圖4為采用Langmuir等溫吸附方程和Freundlich等溫吸附方程對(duì)吸附等溫線(xiàn)的解析[6]。Langmuir等溫吸附方程和Freundlich等溫吸附方程表達(dá)式分別見(jiàn)公式(1)和公式(2)。

        其中Qm為最大吸附量,Ce為平衡時(shí)剛果紅的濃度;Qe為平衡時(shí)復(fù)合材料對(duì)剛果紅的吸附量;KL為L(zhǎng)angmuir吸附平衡常數(shù);1/n為無(wú)量綱系數(shù),與吸附強(qiáng)度有關(guān);KF為Freundlich吸附平衡常數(shù)。

        圖4 吸附等溫線(xiàn)利用Langmuir理論(a)及Freundlich理論(b)解析

        圖4(a)解析結(jié)果表明,復(fù)合材料對(duì)剛果紅的吸附數(shù)據(jù)Ce/Qe與Ce具有良好的線(xiàn)性關(guān)系,擬合優(yōu)先度較高(R=0.998),高于圖4(b)解析結(jié)果(擬合優(yōu)先度為R=0.96),這表明復(fù)合材料對(duì)剛果紅的吸附符合Langmuir理論。由圖4(a)中擬合曲線(xiàn)斜率0.057可知,最大吸附量Qm達(dá)到了17.5mg/g。復(fù)合材料對(duì)剛果紅的吸附符合Langmuir理論,從而表明復(fù)合材料對(duì)剛果紅的吸附為特異性吸附,即吸附存在飽和,一旦吸附位被吸附質(zhì)完全占據(jù),吸附結(jié)束。

        3 結(jié)論

        本文將四氧化三鐵和納米石墨微片引入殼聚糖凝膠中,實(shí)現(xiàn)了磁性殼聚糖/納米石墨微片復(fù)合材料的制備。研究結(jié)果表明,復(fù)合材料中磁性粒子為四氧化三鐵。復(fù)合材料的飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到5.15emu/g,剩余磁化強(qiáng)度和矯頑力較小,表現(xiàn)出超順磁性。采用剛果紅為模型吸附物,研究了復(fù)合材料的吸附等溫線(xiàn),解析結(jié)果表明復(fù)合材料對(duì)剛果紅的吸附符合Langmuir理論,為特異性吸附。

        [1]X.Zhi,B.Han,X.Sui,et al.Effects of low-molecular-weightchitosan on adenine-induced chronic renal failure rats in vitro and in vivo.J.Ocean Univ.China,2015,14(01):97-104.

        [2]X.Liu,Q.Hu,Z.Fang,et al.Magnetic chitosan nanocomposites: A useful recyclable tool for heavy metal ion removal[J]. Langmuir,2009,25(01):3-8.

        [3]L.Lei,X.Hao,X.Zhang,et al.Wastewater treatment using a heterogeneous magnetite(Fe3O4)non-thermal plasma process[J]. Plasma Processes and Polymers,2007,4(04):455-462.

        [4]孫小平,楊守?zé)?張菊.殼聚糖絮凝劑在廢水處理中的應(yīng)用研究進(jìn)展[J].科技信息,2008(17):375-376.

        [5] 韓志東,王永亮,董麗敏等.快速制備石墨烯薄片的方法:中國(guó), 201310045343.5[P].2013(02):05.

        [6]近藤精一,石川達(dá)雄.吸附科學(xué)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006(37):39.

        10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.21.023

        黑龍江省教育廳科技項(xiàng)目( 12531131)

        王永亮(1984-),男,博士,副教授。

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