王國成，權(quán)淑梅

（1.安徽地質(zhì)礦產(chǎn)勘查局311地質(zhì)隊(duì)，安徽安慶246003；2.安徽省地球物理地球化學(xué)勘查技術(shù)院，安徽合肥230022）

氫化物原子熒光法測定企業(yè)污水中的微量鉛

王國成1，權(quán)淑梅2

（1.安徽地質(zhì)礦產(chǎn)勘查局311地質(zhì)隊(duì)，安徽安慶246003；2.安徽省地球物理地球化學(xué)勘查技術(shù)院，安徽合肥230022）

采用氫化物原子熒光光譜法測定污水中的微量鉛，鉛的測定線性范圍為0.00～250ng/mL，方法的檢出限為0.3152ng/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤7.8%，回收率在95.4%～104%范圍內(nèi)。該方法具有簡便、靈敏度與準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。

原子熒光法；污水；鉛

水中鉛的含量影響人們身體健康，鉛含量是水質(zhì)評(píng)價(jià)的重要參數(shù)。測定水中鉛的常用方法是催化極譜法與火焰原子吸收光譜法，這兩種方法靈敏度均較低。氫化物原子熒光光譜法目前應(yīng)用很普遍，本文采用該方法測定企業(yè)污水中的鉛含量，結(jié)果表明，該方法操作簡單，靈敏度及準(zhǔn)確度高，線性范圍寬。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

AFS-3100原子熒光光譜儀，配有微機(jī)計(jì)算（北京海光儀器公司）；VEKY—AF型鉛空心陰極燈（電子工業(yè)部第十二研究所）。

所用酸均為優(yōu)級(jí)純，其它試劑為分析純，測定用水為去離子水。

硼氫化鉀（20g/L）：稱取氫氧化鉀2.00g，溶于400mL水中，溶解后加入硼氫化鉀48.0g繼續(xù)溶解，用前現(xiàn)配。

鹽酸羥銨溶液（120g/L）：稱取鹽酸羥銨24.0g和氯化鈉24.0g溶于200mL水中。

鐵氰化鉀-草酸溶液：稱取鐵氰化鉀40g、草酸8g溶解于150mL水中，稀釋至400mL。

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（含鉛0.50mg/mL，國家鋼鐵材料測試中心）。

鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（含鉛1.00μg/mL）：吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（0.50mg/mL）逐級(jí)稀釋配至1.00μg/mL，現(xiàn)配現(xiàn)用。

1.2樣品

用1L的潔凈無色聚乙烯瓶，用待采水樣洗2～3次，然后加入硝酸（1+1）5mL，再取滿水樣（如水樣渾濁，應(yīng)在現(xiàn)場過濾）。水樣的pH值應(yīng)小于2。

1.3儀器分析條件

燈電流80mA，負(fù)高壓270V，爐溫200℃，原子化器高度8.0mm，讀數(shù)時(shí)間12.0 s。氬氣流量：載氣400mL/min，屏蔽氣800mL/min。

1.4分析步驟

1.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

取25mL比色管10支，用1.00μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，（分別取0.00、0.05、0.125、0.25、0.50、1.25、2.50、3.75、5.00、6.25mL）加入3mol/L鹽酸5mL，鐵氰化鉀-草酸溶液10mL，定容至25mL，配制濃度為0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、50.00、100.00、150.00、200.00、250.00ng／mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.4.2樣品測量方法

吸取10mL水樣于25mL比色管中，同時(shí)作試劑空白。加硝酸2mL、過氧化氫（30%）4mL搖勻，于沸水中1h消解，取出加鹽酸羥銨溶液1.0mL，放置30min，冷卻后用去離子水定容至25mL。分別取15mL清液，以20g/L硼氫化鉀為還原劑，鹽酸（1+9）為載流，按儀器操作規(guī)程和儀器分析條件，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣，以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液為橫坐標(biāo)，繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線。

讀數(shù)方式：蜂面積；讀數(shù)時(shí)間：15.0s；延遲時(shí)間：0.5s；進(jìn)樣體積：0.8mL。

2　結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線線性

在不同時(shí)間測定0.00～250.00ng/mL的7條標(biāo)準(zhǔn)曲線，平均相關(guān)系數(shù)為0.9991。

2.2方法檢出限

用空白溶液連續(xù)測量12次，微機(jī)計(jì)算做工作曲線，按DL=3×SD×K公式計(jì)算檢出限，計(jì)算結(jié)果為0.3152ng/mL，式中：DL為方法檢出限（ng／mL）；SD為空白標(biāo)準(zhǔn)偏差；K為工作曲線斜率的倒數(shù)。

2.3標(biāo)樣測定

將中國環(huán)境監(jiān)測總站的鉛標(biāo)樣稀釋后進(jìn)行測定，測定值見表1。

2.4回收率實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用某企業(yè)1號(hào)水樣、2號(hào)水樣、3號(hào)水樣200mL各12份，6份用于測定水樣中的鉛含量，6份在加入已知標(biāo)準(zhǔn)溶液后，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表2。

表1　標(biāo)樣測定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

表2　回收率實(shí)驗(yàn)

3　結(jié)束語

用AFS-3100原子熒光光譜儀測定企業(yè)污水中的微量鉛，標(biāo)準(zhǔn)曲線在0.00ng/mL～250.00ng/mL內(nèi)呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)平均為0.9991，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤7.8%，加標(biāo)回收率在95.4%～104%范圍。該方法操作簡便，靈敏度和準(zhǔn)確度高，值得推廣應(yīng)用。

[1]GB7475-1987.水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光度法[S].

[2]王莉坤，王曉剛.濕消解—原子熒光光譜法測定化妝品中的痕量鉛[J].化學(xué)分析計(jì)量，2007，16（3）：34-35.

10.3969/j.issn.1008-553X.2016.04.047

O657.31

A

1008-553X（2016）04-0125-02

2016-02-25

王國成（1960-），男，畢業(yè)于安徽地質(zhì)職工大學(xué)，工程師，從事地質(zhì)實(shí)驗(yàn)管理工作，18726186263，1453428411@qq.com。