周勤玲 王俊（ 中山職業(yè)技術(shù)學院， 廣東 中山 528404）

TVOC氣相色譜儀的研究與創(chuàng)新

周勤玲 王俊（ 中山職業(yè)技術(shù)學院， 廣東 中山 528404）

本文研究了TVOC專用氣相色譜檢測儀，此設(shè)備可以檢測室內(nèi)空氣中揮發(fā)性有機化合物TVOC的含量，定量準確，分析速度快，是環(huán)境檢測的有效分析設(shè)備。與傳統(tǒng)的氣相色譜儀相比較，它最大的優(yōu)點是氣相色譜儀在進樣口、檢測器、輔助氣都配以全進口的自動化氣體流量控制模塊，從而達到最佳分離效果，提高分析效率，保證良好的精確性和重復性。

TVOC；氣相色譜儀；控制模塊；分離效果

0 引言

隨著人們生活水平的不斷提高，對生活環(huán)境的要求越來越高，室內(nèi)空氣質(zhì)量也越來越引起人們的關(guān)注，為了控制和監(jiān)測建筑工程的室內(nèi)空氣質(zhì)量，國家制定了GB50325-2001《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》［1-2］，規(guī)范規(guī)定采用氣相色譜法測定苯和TVOC的含量。TVOC是指［2］：在一般壓力條件下，所測得的空氣中沸點低于或等于250℃的揮發(fā)性有機化合物的總量［3-5］。本文研究TVOC專項氣相色譜儀的熱解吸條件和色譜柱工作條件，并分別對其進行了優(yōu)化設(shè)計，對優(yōu)化所得的色譜工作條件進行了準確度和精密度的考察，并運用［6］。

TVOC專項氣相色譜儀的創(chuàng)新之處在于無需逐一手動調(diào)整、測量各個模塊的流量和壓力，所有的參數(shù)全部在操作軟件中按要求直接輸入保存即可，隨時可以調(diào)用、優(yōu)化已保存的方法參數(shù)，高效準確，簡單方便、易操作，很大程度減少操作人員的日常工作和難度［7-8］。溫度補償確保準確的流量和壓力，無需擔心設(shè)定參數(shù)是否偏移，無需定期測量氣體流量的準確性，方便操作者對目標物進行準確的定性、定量分析，減少對檢測結(jié)果的誤判［8］。通過色譜柱恒流控制模式降低因程序升溫引起的柱流速降低，極大的提高柱效，改善峰形和分離效果，減小分析時間［10］。通過自動信息反饋，如果氫氣泄漏或其他氣路欠壓，儀器會自動報警［11］，短時間內(nèi)如果不能排除故障儀器將自動關(guān)閉氣路以及所有的加熱模塊，自動保護，以防空燒損壞檢測器色譜柱等重要組件或者氫氣泄漏引起的意外。本文通過實驗對儀器相關(guān)參數(shù)進行了評價［12-13］。

1 氣相色譜儀的各項指標

1.1 工作條件

電源：220V，50Hz電源；環(huán)境溫度：15℃～35 ℃；環(huán)境濕度：5%～95%。

1.2 柱溫箱

爐膛尺寸：28×30×18cm；操作溫度范圍：高于室溫+4℃至450℃；使用液氮冷阱：-80℃至400℃；使用干冰冷阱：-55℃至400℃；溫度設(shè)定精度：0.01℃；最高程序升溫速度：120℃/min；400℃～50℃降溫速度小于5分鐘；最長一次方法運行時間：999.99min；程序升溫最高階數(shù)：大于7階；可運行柱流失補償（雙通道）。

1.3 進樣口

所有進樣口均包括電子流量控制模塊；分流或者不分流毛細管柱進樣口；帶高精度電子壓力/流量控制；最高使用溫度400℃；柱頭壓力設(shè)定范圍：1～100psi；柱頭壓力控制設(shè)定精度：0.01psi；總流量設(shè)定范圍： 0～1000ml/min（氦氣）；0～200ml/min（氮氣）；流量設(shè)定精度：0.1ml/min；最大分流比：1∶1000。

1.4 進樣口全進口閥配置系統(tǒng)

最多搭載8自動控制個閥，可自動序列運行（四通閥、六通閥、十通閥以及液體進樣閥可選）；可裝側(cè)閥箱、獨立小柱箱；輔助電子流路控制模塊（可壓力/流量控制模式）；零泄漏吹掃技術(shù)；高速切換電磁閥壽命長（100萬次，10mS）。

1.5 檢測器

所有檢測器均包括電子流量控制模塊 ，后期拓展可以同時安裝任意三個檢測器。

（1）FID：高精度電子流量/壓力控制、適配于填充柱和毛細管柱、最高使用溫度450℃、最小檢出限〈2.5皮克 碳/秒（正十六烷）、動態(tài)線性范圍：107（±10%）、數(shù)據(jù)采集頻率：最高100Hz。

（2）TCD：單絲微池設(shè)計，穩(wěn)定快，死體積?。桓呔入娮恿髁?壓力控制、適配魚填充柱和毛細管柱、最高使用溫度400℃、數(shù)據(jù)采集頻率：最高100Hz、動態(tài)線性范圍：105（±10%）、最小檢出限：〈400皮克 丙烷/毫升（氦氣）。

（3）ECD：高精度電子流量/壓力控制、適配魚填充柱和毛細管柱、最高使用溫度400℃、隱形陽極（帶吹掃）、檢測器補償氣類型：5%甲烷/氬氣或氮氣、數(shù)據(jù)采集頻率：最高100Hz、動態(tài)線性范圍：〉5×105、最小檢出限〈6×10-15g/ml（丙體六六六），放射源：〈10 mci 63Ni。

（4）NPD：高精度電子流量/壓力控制、適配魚填充柱和毛細管柱、最高使用溫度450℃、最小檢出限：〈3pg 碳/秒、動態(tài)線性范圍：105N，105P、數(shù)據(jù)采集頻率：最高100Hz、最小檢測限：〈2×10-13g N/s、〈2×10-13g P/s、選擇性：25000∶1 gN/gC，75000∶1gP/gC。

（5）FPD： 高精度電子流量/壓力控制、最高使用溫度350℃、最小檢出限〈2×10-11g S/s，〈9×10-13g P/s、選擇性：103gS/gC，104gP/gC、動態(tài)線性范圍：〉103S，104P。

1.6 數(shù)據(jù)通訊

以太網(wǎng)（Lan），遠程啟動運行開始或結(jié)束

1.7 軟件

中文版本（包括色譜主機的控制和數(shù)據(jù)采集）；集成電子版應(yīng)用方法；智能色譜峰識別；可用戶自定義數(shù)據(jù)輸出格式。

2 實驗結(jié)果與討論

本實驗以正丁醇為溶劑檢測仲丁醇的線性關(guān)系來判斷儀器各方面參數(shù)的穩(wěn)定性，如圖一是以正丁醇為溶劑的色譜圖，下圖主要是定性的判斷正丁醇和仲丁醇，正丁醇出峰的時間是2.176min，仲丁醇出峰時間在2.784min，峰形基本關(guān)于中心對稱。

圖1 正丁醇為溶劑的仲丁醇色譜圖

進一步以正丁醇為溶劑配置濃度為0.50ppm、1.00ppm、2.50ppm、5.00ppm、1.00ppm仲丁醇的溶液，用該儀器來進行線性關(guān)系的檢測，從而可以評價儀器性能的好壞。下圖五個不同濃度的仲丁醇在相同色譜條件下得到的色譜峰面積，從數(shù)據(jù)中可以看出，隨著濃度的增加，峰的面積也變大。

表1 不同濃度的仲丁醇所得到的峰面積

圖2 不同濃度的仲丁醇得到的線性關(guān)系

從圖2中可以看出不同濃度的仲丁醇與峰面積之間可以得到非常好的線性關(guān)系，R2=0.9997。從而進一步判斷儀器各方面的參數(shù)和性能都達到了相關(guān)指標，優(yōu)化后的TVOC氣相色譜儀應(yīng)用于實際檢測分析中，對樣品的各個組分進行分離分析，實際應(yīng)用證明優(yōu)化后的色譜條件能夠有效的對各個組分進行分離分析縮短檢測時間，提高檢測效率節(jié)約檢測成本。該儀器的關(guān)鍵創(chuàng)新在于：①提高了靈敏度，解吸出100 m，樣品只進樣1 mL，靈敏度為應(yīng)有的1%；②避免針筒處于低溫，有冷點，產(chǎn)生不可逆吸附，使分析結(jié)果（尤其是高沸點化合物）偏低；③減少由于儲樣的注射針筒、針頭等密封不嚴而發(fā)生樣品泄漏，使結(jié)果偏低，甚至檢不到峰；④排除人工進樣的不重復導致數(shù)據(jù)的重復性差的情況。

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周勤玲，女，工程師，中山職業(yè)技術(shù)學院教師。