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        火焰原子吸收法測定配合飼料中的鉛

        2016-11-19 07:27:37朱英才
        獸醫(yī)導(dǎo)刊 2016年10期
        關(guān)鍵詞:檢測方法

        朱英才 盛 欣 張 毅

        (重慶市動物疫病預(yù)防控制中心,重慶 401120)

        火焰原子吸收法測定配合飼料中的鉛

        朱英才 盛 欣 張 毅

        (重慶市動物疫病預(yù)防控制中心,重慶 401120)

        建立了測定配合飼料中重金屬鉛的火焰原子吸收方法。樣品經(jīng)碳化、灰化后,用HCL、HN03溶液分解,用水定容后上機檢測。鉛元素在3.0、5.0和10.0 mg/kg的添加濃度水平下回收率為84.2~94.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8~7.0%。檢測限為0.20mg/kg。

        火焰原子吸收法;配合飼料;鉛

        鉛是一種藍白色重金屬,常用于制造鉛蓄電池、輻射防護設(shè)備、保險絲及建筑材料等領(lǐng)域。鉛對人體危害極大,攝入人體后少部分隨身體代謝排出,大部分則在體內(nèi)沉積,會對機體造血、腎臟、神經(jīng)、消化和心血管等系統(tǒng)造成危害[1]?,F(xiàn)代養(yǎng)殖業(yè)發(fā)展迅速,畜禽飼料的需求量也越來越大,飼料中的含鉛量直接影響畜禽體內(nèi)的鉛蓄積,從而間接危害人類健康[2]。因此,對飼料中鉛元素的監(jiān)測具有重要意義。

        1 材料與方法

        1.1 樣品

        豬配合飼料,來源于重慶某飼料企業(yè)抽檢樣品。

        1.2 實驗儀器

        VARIO6原子吸收光譜儀(德國耶拿),電子天平(瑞士梅特勒)、馬弗爐(英國Carbolite)、水浴鍋(北京市永光明醫(yī)療儀器廠)。

        1.3 儀器工作條件(見表1)

        表1 鉛的測量條件

        1.4 方法原理

        將樣品溶液在酸性條件下噴入空氣-乙炔火焰,使溶液中的鉛原子化,測定其對特征共振線283.3nm的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較計算鉛的含量。

        1.5 測量

        待儀器穩(wěn)定后,用水調(diào)零,將標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液、待測樣品空白及樣品溶液導(dǎo)入儀器測定,以濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算待測溶液的鉛含量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 樣品灰化

        本次實驗對樣品灰化的時間和溫度進行了比較。第一種灰化方法采用樣品于500℃馬弗爐中灰化18h,第二種灰化方法采用樣品于550℃馬弗爐中灰化3h。通過實驗比較發(fā)現(xiàn),采用兩種方法的標(biāo)準(zhǔn)添加回收率接近,第一種灰化方法的回收率最高為96.8%,第二種灰化方法的回收率最高為94.4%,但第二種灰化方法用時較短,工作效率大大提高,故本次實驗樣品采用550℃馬弗爐中灰化3h。

        2.2 酸度

        HCL、HNO3、H2SO4溶液在一定濃度范圍內(nèi)對鉛元素的測定影響不大[3],本次實驗考察了在0.1%、1.0%、10.0%的HCL溶液濃度下鉛的測定情況,實驗結(jié)果表明,HCL溶液在0.1~10.0%濃度范圍內(nèi)對鉛元素測定影響不明顯。測定濃度與對應(yīng)吸光度值見表2。

        表2 3種鹽酸溶液濃度對鉛元素吸光度對比

        2.3 儀器條件優(yōu)化

        把濃度為4.0μg/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入檢測,通過調(diào)整儀器的燃氣流量、燃燒頭高度、霧化效率、狹縫寬度等,使鉛元素的儀器響應(yīng)值最大化,優(yōu)化結(jié)果見表1。

        2.4 線性關(guān)系與檢測限

        用50.0μg/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液依次配制成濃度為0.00、0.50、1.00、2.00、4.00μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,以鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度(y)與對應(yīng)濃度(χ)進行線性回歸,計算得相關(guān)系數(shù)R2為0.9997,表明鉛元素在該濃度范圍內(nèi)具有良好的線性相關(guān)性(見表3)。以檢測限(LOD)為信噪比S/N=3計算,計算出鉛元素檢測限為0.20 mg/kg。

        表3 鉛元素的線性參數(shù)和檢測限(LOD)

        3 結(jié)論

        此次實驗建立了測定配合飼料中重金屬鉛的火焰原子吸收方法,元素鉛在0.0~4.0 mg/kg濃度范圍內(nèi)線性良好,空白飼料樣品添加回收率在84.2~94.4%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于10%,且該方法具有快速、準(zhǔn)確、操作簡便等特點,故適用于配合飼料中鉛元素的測定。

        [1] 謝貞建,焦士蓉.食品中微量鉛的檢測技術(shù)進展[J].食品研究與開發(fā),2008,29(1):161-164.

        [2] 徐符蓉,楊立忠,賀玉龍,等.原子吸收法測定飼料中的鉛[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2007,(35):7082-7084.

        [3] 宋家銓.酸及酸度對測定鉛銅鋅鉛的影響[J].上海預(yù)防醫(yī)學(xué),1994,(6):19.

        朱英才(1982-),男,碩士,獸醫(yī)師,從事飼料中違禁藥物及重金屬分析研究工作。

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