朱英才 盛 欣 張 毅

（重慶市動物疫病預(yù)防控制中心，重慶 401120）

火焰原子吸收法測定配合飼料中的鉛

朱英才 盛 欣 張 毅

（重慶市動物疫病預(yù)防控制中心，重慶 401120）

建立了測定配合飼料中重金屬鉛的火焰原子吸收方法。樣品經(jīng)碳化、灰化后，用HCL、HN03溶液分解，用水定容后上機檢測。鉛元素在3.0、5.0和10.0 mg/kg的添加濃度水平下回收率為84.2～94.4%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8～7.0%。檢測限為0.20mg/kg。

火焰原子吸收法；配合飼料；鉛

鉛是一種藍白色重金屬，常用于制造鉛蓄電池、輻射防護設(shè)備、保險絲及建筑材料等領(lǐng)域。鉛對人體危害極大，攝入人體后少部分隨身體代謝排出，大部分則在體內(nèi)沉積，會對機體造血、腎臟、神經(jīng)、消化和心血管等系統(tǒng)造成危害［1］?，F(xiàn)代養(yǎng)殖業(yè)發(fā)展迅速，畜禽飼料的需求量也越來越大，飼料中的含鉛量直接影響畜禽體內(nèi)的鉛蓄積，從而間接危害人類健康［2］。因此，對飼料中鉛元素的監(jiān)測具有重要意義。

1 材料與方法

1.1 樣品

豬配合飼料，來源于重慶某飼料企業(yè)抽檢樣品。

1.2 實驗儀器

VARIO6原子吸收光譜儀（德國耶拿），電子天平（瑞士梅特勒）、馬弗爐（英國Carbolite）、水浴鍋（北京市永光明醫(yī)療儀器廠）。

1.3 儀器工作條件（見表1）

表1 鉛的測量條件

1.4 方法原理

將樣品溶液在酸性條件下噴入空氣-乙炔火焰，使溶液中的鉛原子化，測定其對特征共振線283.3nm的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較計算鉛的含量。

1.5 測量

待儀器穩(wěn)定后，用水調(diào)零，將標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液、待測樣品空白及樣品溶液導(dǎo)入儀器測定，以濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算待測溶液的鉛含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品灰化

本次實驗對樣品灰化的時間和溫度進行了比較。第一種灰化方法采用樣品于500℃馬弗爐中灰化18h，第二種灰化方法采用樣品于550℃馬弗爐中灰化3h。通過實驗比較發(fā)現(xiàn)，采用兩種方法的標(biāo)準(zhǔn)添加回收率接近，第一種灰化方法的回收率最高為96.8%，第二種灰化方法的回收率最高為94.4%，但第二種灰化方法用時較短，工作效率大大提高，故本次實驗樣品采用550℃馬弗爐中灰化3h。

2.2 酸度

HCL、HNO3、H2SO4溶液在一定濃度范圍內(nèi)對鉛元素的測定影響不大［3］，本次實驗考察了在0.1%、1.0%、10.0%的HCL溶液濃度下鉛的測定情況，實驗結(jié)果表明，HCL溶液在0.1～10.0%濃度范圍內(nèi)對鉛元素測定影響不明顯。測定濃度與對應(yīng)吸光度值見表2。

表2　3種鹽酸溶液濃度對鉛元素吸光度對比

2.3 儀器條件優(yōu)化

把濃度為4.0μg/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入檢測，通過調(diào)整儀器的燃氣流量、燃燒頭高度、霧化效率、狹縫寬度等，使鉛元素的儀器響應(yīng)值最大化，優(yōu)化結(jié)果見表1。

2.4 線性關(guān)系與檢測限

用50.0μg/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液依次配制成濃度為0.00、0.50、1.00、2.00、4.00μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度（y）與對應(yīng)濃度（χ）進行線性回歸，計算得相關(guān)系數(shù)R2為0.9997，表明鉛元素在該濃度范圍內(nèi)具有良好的線性相關(guān)性（見表3）。以檢測限（LOD）為信噪比S/N=3計算，計算出鉛元素檢測限為0.20 mg/kg。

表3 鉛元素的線性參數(shù)和檢測限（LOD）

3 結(jié)論

此次實驗建立了測定配合飼料中重金屬鉛的火焰原子吸收方法，元素鉛在0.0～4.0 mg/kg濃度范圍內(nèi)線性良好，空白飼料樣品添加回收率在84.2～94.4%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于10%，且該方法具有快速、準(zhǔn)確、操作簡便等特點，故適用于配合飼料中鉛元素的測定。

［1］ 謝貞建，焦士蓉.食品中微量鉛的檢測技術(shù)進展［J］.食品研究與開發(fā)，2008，29（1）：161-164.

［2］ 徐符蓉，楊立忠，賀玉龍，等.原子吸收法測定飼料中的鉛［J］.安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2007，（35）：7082-7084.

［3］ 宋家銓.酸及酸度對測定鉛銅鋅鉛的影響［J］.上海預(yù)防醫(yī)學(xué)，1994，（6）：19.

朱英才（1982-），男，碩士，獸醫(yī)師，從事飼料中違禁藥物及重金屬分析研究工作。