潘成龍 許梅杰 馬志強(qiáng) 黃桂花

（山東省煤炭泰山療養(yǎng)院，山東泰安 271000）

氣相色譜法測(cè)定N，N-二甲基甲酰胺中苯的方法探討

潘成龍 許梅杰 馬志強(qiáng) 黃桂花

（山東省煤炭泰山療養(yǎng)院，山東泰安 271000）

氣相色譜法是實(shí)驗(yàn)室中最常用的苯的定量分析方法。GBZ/T160.42-2007《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 芳香烴類化合物》、GB/T 18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》及GB50325-2010 《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中苯均以二硫化碳為溶劑進(jìn)行測(cè)定。本方法建立了以N，N-二甲基甲酰胺為溶劑時(shí)苯的測(cè)定方案，對(duì)測(cè)定參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，取得較好的分析效果。苯標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)0.9999，回收率在1.01%～1.03%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.64%。

氣相色譜法 氫焰離子化檢測(cè)器 苯 N，N-二甲基甲酰胺

苯是工業(yè)生產(chǎn)中常見的有機(jī)化合物，是石油化工的基本原料。苯常溫下為一種高度易燃、無色、有甜味的透明液體，并具有強(qiáng)烈的芳香氣味，是組成結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單的芳香烴。人和動(dòng)物吸入或皮膚接觸大量苯進(jìn)入體內(nèi)，會(huì)引起急性和慢性苯中毒。同時(shí)苯具有致癌、致畸、致突變作用。GBZ2.1-2007《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值第1部分：化學(xué)有害因素》中規(guī)定，苯的PC-TWA為6mg/m3，PCSTEL為10mg/m3。

在接觸苯系物的用人單位做職業(yè)危害評(píng)價(jià)時(shí)，苯是重點(diǎn)檢測(cè)項(xiàng)目。《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定芳香烴類化合物》及《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》等多數(shù)國(guó)標(biāo)均以二硫化碳為溶劑測(cè)定苯的含量，本方法以N，N-二甲基甲酰胺為溶劑測(cè)定苯的含量，使用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，對(duì)其測(cè)量參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，取得不錯(cuò)的檢測(cè)結(jié)果。

1 原理

N，N-二甲基甲酰胺中苯經(jīng)分流/不分流進(jìn)樣口進(jìn)樣，DBFFAP色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，以峰面積定量。

2 儀器

（1）進(jìn)樣瓶，2mL；（2）微量注射器，10μL；（3）刻度吸管，2mL；（4）刻度吸管，10mL；（5）安捷倫7890A氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器；（6）AG系列空氣壓縮機(jī)；（7）LM-200型氫氣發(fā)生器；（8）氮?dú)馄?，高純氮?dú)?，純?9.999%。

3 試劑

（1）N，N-二甲基甲酰胺，色譜純；（2）苯，色譜純；（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液：加入約5mLN，N-二甲基甲酰胺于10mL容量瓶中，用微量注射器準(zhǔn)確加入15μL色譜純的苯（注：在20℃，1μL苯的質(zhì)量為0.8787mg），用N，N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，為苯標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4 測(cè)定

4.1 儀器參數(shù)調(diào)試

不斷調(diào)試儀器參數(shù)，進(jìn)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL，查看色譜峰出峰及分離情況，經(jīng)不斷優(yōu)化，苯色譜峰保留時(shí)間為2.7min，樣品峰與溶劑峰得到很好的分離，優(yōu)化參數(shù)后色譜圖見圖1，優(yōu)化后儀器參數(shù)如下：

表1 苯標(biāo)準(zhǔn)系列

表2 DMF中苯的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表3 回收率與精密度

（1）進(jìn)樣口：分流不分流進(jìn)樣口。加熱器溫度：150℃；壓力：7.3234psi；總流量：79.5mL/min；隔墊吹掃流量：3mL/min；分流比：50：1；分流流量：75mL/min。

（2）色譜柱：Agilent123-3232（DB-FFAP，-60℃—250℃，30m× 320.0μm×0.25μm）流量：1.5mL/min；平均線流速：27.528cm/sec；滯留時(shí)間：1.18163min。

（3）柱箱：程序升溫：初始溫度：60℃；保持：1min；速率：4℃/ min；最終溫度：110℃。

（4）檢測(cè)器：氫焰離子化檢測(cè)器。加熱器：150℃；氫氣燃?xì)饬髁浚?0mL/min；空氣流量：400mL/min；尾吹氣流量：（N2）（組合）：25mL/min。

4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用N，N-二甲基甲酰胺逐級(jí)稀釋苯標(biāo)準(zhǔn)溶液成表1所列標(biāo)準(zhǔn)系列。

按照優(yōu)化后的操作條件，分別進(jìn)樣1.0μL，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次。以測(cè)得的峰面積均值對(duì)苯濃度（μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)0.9999，苯標(biāo)準(zhǔn)曲線見表2。

4.3 樣品的測(cè)定

用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定N，N-二甲基甲酰胺中苯的樣品，重復(fù)測(cè)量3次，測(cè)得的樣品峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得苯的濃度（μg/mL），測(cè)定苯濃度為273.129μg/mL。樣品測(cè)量譜圖見圖2。

5 方法的回收率與精密度

在N，N-二甲基甲酰胺中加入定量的苯，按照優(yōu)化方法進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣品1.0mL，重復(fù)測(cè)量6次，測(cè)定苯的回收率，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。測(cè)定結(jié)果見表3。

由表3可看出，樣品回收率在1.01%～1.03%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.64%。

6 結(jié)語(yǔ)

本方法建立了N，N-二甲基甲酰胺中的苯的測(cè)定方案，測(cè)定N，N-二甲基甲酰胺中的苯時(shí)選用極性柱DB-FFAP，分流不分流進(jìn)樣口進(jìn)樣，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，在優(yōu)化相關(guān)儀器參數(shù)后，色譜峰分離良好，樣品回收率在1.01%～1.03%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.64%，本方法簡(jiǎn)單，易于操作，有較好的分析效果。

［1］GBZ/T160.42-2007《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 芳香烴類化合物》.

［2］GB/T 18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》.

［3］GB50325-2010《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》.

［4］GBZ2.1-2007《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值第1部分∶化學(xué)有害因素》.

［5］秦金平，喻紅梅，湯吉海.苯、甲苯和二甲苯的毛細(xì)管氣相色譜分析［J］.南京工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2005（03）.

［6］武海燕，賈超雄，郭文陽(yáng)，郭倍忠.用SE-30石英毛細(xì)管柱測(cè)定粗苯中的“三苯”含量［J］.山西化工，1998（2）∶42-43.

潘成龍（1988—），男，山東泰安人，理學(xué)學(xué)士，山東師范大學(xué)，主要從事職業(yè)衛(wèi)生危害檢測(cè)與評(píng)價(jià)工作。