許　超, 李　力

(北京大學(xué) 信息科學(xué)與技術(shù)學(xué)院， 區(qū)域光纖通信網(wǎng)與新型光通信系統(tǒng)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 北京　100871)

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基于AFM接觸模式的假像分析

許超, 李力

(北京大學(xué) 信息科學(xué)與技術(shù)學(xué)院， 區(qū)域光纖通信網(wǎng)與新型光通信系統(tǒng)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 北京100871)

受測試原理的限制,原子力顯微鏡(AFM)測試的樣品圖像會出現(xiàn)失真現(xiàn)象。該文通過對不同樣品的測試,分析了AFM在接觸模式測試中出現(xiàn)假像的原因。

AFM； 假像分析； 測試技巧

掃描隧道顯微鏡的問世轟動了科學(xué)界,其在表面科學(xué)、材料科學(xué)、生命科學(xué)等領(lǐng)域的研究中有著重大的意義和廣闊的應(yīng)用前景[1-3]。

原子力顯微鏡(AFM)是繼掃描隧道顯微鏡之后的原子級高分辨率儀器,AFM具有高分辨率、實(shí)時成像和可以直接研究樣品局域物理性質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)。從基礎(chǔ)的表面形貌表征到材料表面的性質(zhì)分析[4-9],可以對納米材料的表面粗糙度值和精細(xì)結(jié)構(gòu)尺寸進(jìn)行統(tǒng)計和精確測量，AFM已經(jīng)成為研究納米科學(xué)的不可或缺的重要工具。但是AFM在測試中常出現(xiàn)假像,本文結(jié)合Bruker-Dimension-Icon 型號顯微鏡對樣品接觸模式測試過程中產(chǎn)生的假像進(jìn)行分析。

1　原子力顯微鏡的成像原理

AFM測試樣品時,探針針尖在距離樣品表面足夠近的范圍內(nèi)移動,通過探測兩者之間的相互作用力及其大小,來表征樣品的表面形貌及其性質(zhì)。也就是說,探針懸臂的形變作為樣品和針尖相互作用力的直接度量。在作用范圍內(nèi),探針產(chǎn)生的信號表示隨著探針與樣品距離的不同引起的相互作用的大小,因此該物理量可以用于反饋測試誤差,Z向反饋回路連續(xù)不斷地將探測信號和閾值相比較,如果兩者不等,則在掃描管上施加一定的電壓來增大或減小探針與樣品之間的距離,使誤差信號歸零。同時,軟件系統(tǒng)利用所施加的電壓信號來生成AFM圖像,從而描繪材料的表面性質(zhì)。圖1是AFM工作原理的示意圖[10]。

圖1　AFM工作原理示意圖

2　AFM的接觸模式的成像模式及特點(diǎn)

Bruker-Dimension-Icon型號顯微鏡基本成像模式主要有:輕敲模式,接觸模式,非接觸模式,扭轉(zhuǎn)共振模式,峰值力輕敲模式[11],其中接觸模式運(yùn)用最為普遍。

接觸模式AFM:探針針尖始終與樣品保持接觸。針尖位于彈性系數(shù)很低的懸臂末端。當(dāng)掃描管引導(dǎo)針尖在樣品上方掃過(或樣品在針尖下方移動)時,接觸作用力使懸臂發(fā)生彎曲,從而反映出形貌的起伏。除此之外,接觸模式還有一些特殊的應(yīng)用,如納米刻蝕、納米刮痕、掃描電子顯微鏡等,必須以接觸模式為基礎(chǔ)。而且,接觸模式相當(dāng)于一種“準(zhǔn)靜態(tài)”的成像模式,在成像過程中不必像輕敲模式那樣需要處理懸臂的動力學(xué),因而反饋的控制比輕敲模式簡單。

2.1接觸模式的優(yōu)點(diǎn)及對大尺寸結(jié)構(gòu)樣品的測試技巧

接觸模式由于探針和樣品之間的相互作用力比較大(一般指在空氣中),多用于質(zhì)地堅硬的樣品如金屬等。與輕敲模式相比,接觸模式的掃描速度可以略快。在掃描面積和精度等參數(shù)一致的情況下,接觸模式的掃描速率是輕敲模式掃描速率的1～1.5倍。接觸模式掃描起伏比較大的樣品一般比較容易。圖2為Ti合金激光灼燒后的樣品形貌,其表面起伏很大,樣品結(jié)構(gòu)直徑最大值達(dá)到5 μm左右,這類樣品的測試主要是分析樣品的形貌變化,由于樣品的結(jié)構(gòu)相對較大,因此在掃描過程中選擇分辨率較低的掃描條件即可。兩幅圖的掃描尺寸均為60 μm×60 μm。

圖2　AFM測試Ti金屬表面經(jīng)過激光灼燒后的形貌

2.2接觸模式的缺點(diǎn)及對小尺寸樣品避免假像的測試技巧

相對而言,接觸模式在測試成像過程存在一些缺點(diǎn),在空氣中使用接觸模式成像時,由于吸附在樣品表面的水膜導(dǎo)致毛細(xì)力的作用使得探針和樣品間的相互作用力比較大,有可能損傷樣品。比如在測試金屬電極的表面形貌時,尤其是純金的電路電極樣品,在測試過程中不但對被測試的樣品刮傷嚴(yán)重,而且成像質(zhì)量不高,探針的針尖更易黏附上被刮下來的金屬顆粒而變鈍,無法繼續(xù)測試納米級的精細(xì)結(jié)構(gòu)。

對于小尺寸樣品的測試需要了解造成樣品圖像不清晰的影響因素,才能避免假像的形成。一般圖像變形現(xiàn)象可能有多種因素造成，比如有樣品因素、針尖磨鈍或被污染、樣品-針尖間的剪切力作用等。

樣品因素可能會使圖像變形。AFM圖像與SEM圖像進(jìn)行對比驗(yàn)證樣品形貌(見圖3),樣品的掃描尺寸是30 μm×30 μm。AFM測試使用的是倒金字塔形針尖,由于樣品尺寸在10 μm以上,樣品的一部分根本探測不到,存在一定的形變。這種情況屬于樣品的自身因素造成,儀器本身對圖像失真的影響不大,所以用原子力顯微鏡測得的圖像假像無法避免。

當(dāng)針尖污染或有磨損時,會使圖像形變。此時獲得的圖像有可能是針尖的磨損形狀或污染物的形狀。這種假相一般整幅圖像都有同樣的特征,且呈現(xiàn)針尖的“倒三角”相貌,如圖4(a)所示[12],樣品的掃描尺寸是10 μm×10 μm。當(dāng)將樣品的掃描范圍縮小也不能改善這種情況,如圖4(b)所示(樣品的掃描尺寸是5 μm×5 μm)。由于探針的針尖很小,被磨損后不易清洗,這種情況下只有更換新的探針。

圖3　AFM和SEM測試PDMS有機(jī)薄膜表面存在剪切力作用的形貌圖

圖4　AFM測試某有機(jī)薄膜表面存在針尖被污染的樣品形貌圖

由于樣品和針尖間的剪切力作用,會使圖像形變。探針不能順利地掃描樣品而出現(xiàn)橫向拉伸現(xiàn)象,在成像過程中存在剪切力的作用,如圖5(a)所示,樣品的掃描尺寸是10 μm×10 μm。此時可以通過調(diào)節(jié)振幅衰減量來調(diào)節(jié)作用力,圖5(b)為調(diào)節(jié)過后的圖像。此種情況不必更換探針,只需調(diào)節(jié)工作參數(shù)即可得到真實(shí)的圖像。圖中的樣品為硬質(zhì)有機(jī)薄膜材料。

3　結(jié)語

由AFM的測試原理可知,如果樣品的高低起伏比較大,致使有部分樣品表面探測不到而不能真實(shí)反映樣品表面的形貌。所以通常要求樣品表面平整,至少測試范圍內(nèi)較為平整,可避免損壞探針。另外,保持探針針尖干凈,以及測試不同的樣品選擇合適的測試模式和掃描參數(shù),更有利于獲得高品質(zhì)的圖像。

圖5　AFM測試某有機(jī)薄膜表面存在針尖-樣品剪切力的形貌圖

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False image analysis based on AFM contact mode

Xu Chao, Li Li

(State Key Laboratory of Advanced Optical Communication Systems & Networks,School of Electronics Engineering and Computer Science,Peking University,Beijing 100871,China)

Since the advent of atomic force microscopy (AFM),resolution and greatly improved stability have made surface morphology of nano materials analysis more accurate. Restricted by testing principle,AFM images will appear the phenomenon of distortion. Through tests of different samples of AFM in the contact mode testing, this paper analyses the cause of the inaccurate image.

AFM； false image analysis； testing technology

10.16791/j.cnki.sjg.2016.09.022

2016-03-31

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(61377056)

許超(1985—)，女，北京，碩士，工程師，研究方向?yàn)楣怆娮悠骷?

E-mail：xuchao_2006_tu@126.com

TH742.9

B

1002-4956(2016)9-0084-03