俞　芳，金一豐

(浙江皇馬科技股份有限公司，浙江 紹興 312363)

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錦/滌復合絲POY油劑的研制和性能研究

俞芳，金一豐

(浙江皇馬科技股份有限公司，浙江 紹興 312363)

根據錦/滌復合絲POY紡絲工藝對油劑的要求，確定以甜菜堿兩性型表面活性劑和脂肪醇聚醚磷酸酯鹽陰離子表面活性劑為抗靜電劑，以聚醚和封端聚醚作為平滑劑，制備了錦/滌復合絲POY油劑(1#)，并與進口油劑德國S&S公司K-105油劑(2#)和日本竹本油脂公司的F-2169油劑(3#)及國產油劑YDG-2000A(4#)在平滑性、耐熱性、抗靜電性等性能方面進行了比較。結果表明：所研制的1#油劑的平滑性、耐熱性、抗靜電性等指標達到或超過了2#，3#進口油劑及4#國產油劑；工業(yè)化應用結果表明，1#油劑可紡性好，所得錦/滌復合絲POY染色M率達到93%以上，一等品率達到95%以上。

錦/滌復合絲油劑兩性型表面活性劑聚酰胺6纖維聚對苯二甲酸乙二醇酯纖維

錦/滌復合絲是一種通過復合紡絲技術生產出來的復合纖維，具有三度空間的立體卷曲,體積高度膨松,彈性似羊毛或變形紗,手感柔和,抱合性好,覆蓋能力好等特點[1]。錦綸與滌綸有許多相似性質，但錦綸耐熱性不如滌綸，密度較輕，吸濕性比滌綸大，易于染色，但錦綸更易變形，回復性能好，回彈性較高。錦綸體積比電阻較大，加工時易產生靜電，加上高速運行中產生高摩擦，加大靜電的產生，因此錦/滌復合絲POY高速紡油劑需要具有比純滌綸高速紡油劑更好的抗靜電性。此外滌綸由于分子鏈結構具有緊密的斂集能力和高的結晶度，染色性能較錦綸差，為滿足后續(xù)工藝中的條干均勻性和高染色M率，對錦/滌復合絲的紡絲油劑提出了更高的要求[2-4]。作者根據對進口油劑的剖析結合現有技術和原料的實際情況，研制出錦/滌復合絲POY油劑，其使用性能與進口油劑基本相當，在化纖廠實際使用時取得較為理想的應用效果。

1　實驗

1.1原料

甜菜堿兩性型表面活性劑：工業(yè)級，上海圣軒生物化工有限公司產；脂肪醇聚醚磷酸酯鹽陰離子表面活性劑、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇封端聚醚、脂肪酸酰胺：工業(yè)級，浙江皇馬科技股份有限公司產；改性硅油：工業(yè)級，陶氏化學(中國)有限公司產；pH值調節(jié)劑：工業(yè)級，自馬來西亞進口；消泡劑：工業(yè)級，蘇州綠森化工有限公司產；防腐劑：工業(yè)級，蘇州永安微生物控制有限公司產。

K-105油劑(2#)：德國S&S公司產；F-2169油劑(3#)：日本竹本公司產；YDG-2000A 油劑(4#)：天音化工公司產。

1.2制備方法

按甜菜堿兩性型表面活性劑質量分數1%～7%，脂肪醇聚醚磷酸酯鹽陰離子表面活性劑質量分數1%～15%，脂肪醇聚氧乙烯醚質量分數5%～30%，脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚質量分數30%～55%，脂肪醇封端聚醚質量分數5%～30%，改性硅油質量分數1%～10%，pH值調節(jié)劑質量分數0～2%，消泡劑質量分數0～2%，防腐劑質量分數0～2%的配比稱量各油劑單體，將其混合均勻后，控制反應溫度55 ℃，攪拌時間2.5 h，即可制得錦/滌復合絲高速紡紡絲油劑(1#)。

1.3性能測試

耐熱性：采用日本精工TG/DTA 7300型熱重分析儀進行測試。取5 mg左右的試樣，20 ℃左右開始測試，逐步升溫至120 ℃時測量失重率，升溫至180 ℃，保持15 min測量失重率，逐步升溫至500 ℃，測量總失重率。

運動黏度：用毛細管黏度計測試，根據國標GB 265—1988測定，將取樣的黏度計放在40 ℃的恒溫槽保溫10 min，開始測定，記下流出時間，重復測定3次取其平均值。

摩擦因數：采用R-1083型長絲摩擦系數儀進行測試。測試條件：絲與陶瓷(F/C)250 m/min，180°；絲與金屬(F/M)250 m/min，45°；絲與絲(F/F)0.5 m/min，4×360°。

表面張力：采用美國科諾A101S全自動表面張力儀進行測試，溫度設置20 ℃，配成質量分數為10%的油劑水溶液測試3次，取平均值。

電導率：采用上海儀電科學儀器有限公司的SQ-DDS-307A型電導率儀進行測試，根據行業(yè)標準HG/T 3506—1999，配制成質量分數為1%油劑水溶液，在25 ℃下進行測試。

有效成分：采用萬通 831KF型庫侖法卡氏水分測定儀進行測試，取50 mg左右油劑試樣，溶入試劑中，在漂移值小于等于4 μg/min時測定。

2　結果與討論

2.1錦/滌復合絲POY紡絲工藝對油劑的要求

針對滌綸和錦綸的不同特性，在研制油劑時須同時滿足對滌綸和錦綸的紡絲要求，即要求復合絲油劑需有一定的耐熱性，受熱時不分解、少揮發(fā)，不使纖維著色；錦/滌復合絲由于單絲多，比表面積大，與空氣的摩擦阻力大導致紡絲張力升高，在同樣的總線密度下，隨著單絲根數增多，單絲線密度減少，凝固點上移，紡絲張力最終可增大4～10 cN，而且比表面積越大，F/F，F/M的摩擦因數也越大，錦/滌絲在卷繞過程中容易產生毛絲和纏棍。這就要求紡絲油劑有較高的油膜強度和良好的潤滑性。此外油劑還要有一定的集束性，良好的耐熱性和較低的揮發(fā)性，使得纖維在生產及后加工過程中無毛絲、斷頭，盡量減少白粉、析出物等[5-6]。

2.2油劑的理化性能評價

從表1可見，本研究所配錦/滌復合絲油劑(1#)的表面張力相當或優(yōu)于進口油劑，且乳液透明穩(wěn)定，其他物理指標接近進口油劑(2#，3#)；國產油劑(4#)在色澤、表面張力及乳液穩(wěn)定性上不如1#油劑。

表1　油劑的理化性能指標

2.3油劑的應用性能

2.3.1平滑性

化纖油劑的主要作用就是賦予纖維適當的平滑性，降低纖維與金屬、橡膠輥之間的摩擦阻力，減少毛絲和斷頭。油劑中常用平滑劑一般可分為植物油脂、礦物油、合成脂肪酸酯和聚醚[7]。本研究主要以聚醚特別包含封端聚醚類作為平滑劑。聚醚的黏度隨著相對分子質量的增加而增加，相同相對分子質量的聚醚，隨著環(huán)氧乙烷(EO)比例的增大，黏度越大；不同起始劑時，多元醇聚醚黏度大于一元醇聚醚[8-13]。本研究通過對起始劑和EO比例的控制，選取相對分子質量為2 000～10 000的聚醚作為平滑劑，其中包括封端聚醚，其聚醚總的質量分數在70%以上，保證油劑的平滑性。從表2可見，本研究所調配的1#油劑摩擦因數與進口油劑(2#，3#)基本接近，4#國產油劑摩擦因數明顯較2#，3#進口油劑及本研究調配的1#油劑大，即平滑性較差。

表2　油劑的平滑性能

2.3.2耐熱性和結焦性

纖維上油后需要進行高溫拉伸，因此要求油劑具有一定耐熱性，受熱時不分解，少揮發(fā)，不使纖維著色。另外在纖維的拉伸過程中殘留在熱棍上的油劑要易于分解，減少結焦，否則容易造成毛絲斷頭，影響生產效率。1#油劑中聚醚質量分數達到70%以上，對其耐熱性的調節(jié)主要通過對EO比例和相對分子質量的控制，且聚醚受熱主要分解為二氧化碳和水，對環(huán)境基本無影響。由表3可見，1#油劑耐熱性與結焦性與進口油劑(2#，3#)基本相當，4#國產油劑180 ℃時失重率超過12%，遠超進口油劑和1#油劑。

表3　油劑的耐熱性能

2.3.3抗靜電性

化纖油劑中的抗靜電劑具有較好的抗靜電性，其抗靜電原理主要有兩個:一是抗靜電劑提高了纖維的平滑性，降低了纖維的摩擦因數，也減少了因摩擦而產生的靜電；二是化纖油劑在纖維表面產生了一層薄膜，這層薄膜吸收了空氣中的水分，生成導電水膜，避免電荷積累，達到了抗靜電效果。1#油劑采用優(yōu)良兩性型抗靜電劑和陰離子抗靜電劑配合使用，具有比單獨使用一種類型的抗靜電劑更優(yōu)良的抗靜電性能。由表4可見，1#油劑達到或超過進口油劑的抗靜電性。

表4　油劑的電導率

2.4油劑的工業(yè)應用效果

將油劑在寧波卓成化纖廠進行工業(yè)化應用試驗，錦/滌復合紡絲時，以3 500 m/min的卷繞速度，卷繞得到136 dtex/150 f POY。通過噴嘴以質量分數為12%乳液形式分別喂入不同的紡絲油劑，上油率為0.45%。從表5可知，1#油劑具有優(yōu)良的抗靜電性和平滑性。

表5　不同油劑下錦/滌復合絲POY的力學性能及生產工況

1)24 h。

表5中所紡的錦/滌復合絲POY的毛絲、斷頭少于進口油劑所紡復合絲，而其一等品率及染色M率高于進口油劑所紡復合絲，且在紡絲后續(xù)加工過程中，絲束抱合性和退繞性好。油劑在使用過程中發(fā)煙量少，在熱輥上基本無結焦，產生的毛絲絲餅數量和斷頭次數基本接近于進口油劑但明顯優(yōu)于4#國產油劑所紡復合絲。

3　結論

a. 制備了錦/滌復合絲POY油劑(1#)，其中以兩性型表面活性劑和陰離子表面活性劑為抗靜電劑，脂肪醇聚氧乙烯醚為乳化劑，脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和脂肪醇封端聚醚為平滑劑，且脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和封端聚醚總的質量分數在70%以上，脂肪酸酰胺為集束劑、改性硅油、pH值調節(jié)劑、消泡劑、防腐劑等作為油劑其他調節(jié)劑。油劑的平滑性、耐熱性和結焦性、抗靜電性已達到或超過2#，3#進口油劑的性能指標，且明顯優(yōu)于4#國產油劑。

b. 油劑的工業(yè)化應用表明，本研究調配的油劑(1#)具有優(yōu)良的可紡性，所得纖維毛絲和斷頭率少于使用4#國產油劑所紡復合絲，所紡的錦/滌復合絲的性能指標均達到或超過使用2#，3#進口油劑所紡復合絲。

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Development and properties of finishes for polyamide/polyester composite POY

Yu Fang, Jin Yifeng

(ZhejiangHuangmaTechnologyCo.,Ltd,Shaoxing312363)

The formulation of a finish(1#) for polyamide/polyester composite POY was decided, i.e. betaine zwitterionic surfactant and fatty alcohol polyether phosphoric ester anionic surfactant as an antistatic agent, polyether and terminated polyether as a lubricator. The finish was compared with German double S-type finish K-105 (2#), finish F-2169 (3#) made by Takemoto Oil & Fat Co., Ltd, Japan and China-made finish YDG-2000A (4#) in the lubrication property, heat resistance and antistatic property. The results showed that the developed finish 1#equaled or exceeded the imported ones, 2#and 3#, and the China-made one, 4#, in the lubrication property, heat resistance and antistatic property. The industrial application test results showed that the developed finish 1#had good spinnability, and the produced polyamide/polyester composite POY had the dyeing M rate above 93% and the top-grade rate above 95%.

polyamide/polyester composite fiber; finish; zwitterionic surfactant；polyamide 6 fiber; polyethylene terephthalate fiber

2016- 03- 02； 修改稿收到日期：2016- 07-15。

俞芳(1983—)，女，工程師，從事表面活性劑的合成和化纖油劑的研發(fā)。E-mail：jackonefang@163.com。

TQ340.4+2.2

A

1001- 0041(2016)05- 0046- 04