姚鵬飛，申　瑩，夏賽男，鄧炳耀，劉慶生

(江南大學(xué) 生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無(wú)錫 214122)

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紡粘法制備PA 6粘合纖維的工藝研究

姚鵬飛，申瑩，夏賽男，鄧炳耀，劉慶生*

(江南大學(xué) 生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無(wú)錫 214122)

利用紡粘非織造設(shè)備制備錦綸6(PA 6)粘合纖維，研究了泵供量、拉伸氣流強(qiáng)度和紡絲溫度對(duì)PA 6粘合纖維結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：纖維結(jié)晶度隨著拉伸氣流強(qiáng)度的增加而增加；纖維直徑隨著泵供量減小和拉伸氣流強(qiáng)度增加而減小；纖維的斷裂強(qiáng)度隨著拉伸氣流強(qiáng)度的增加而增加，纖維的斷裂伸長(zhǎng)率隨之逐漸減小；泵供量和紡絲溫度對(duì)纖維的結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能影響較小；當(dāng)紡絲溫度為240 ℃，泵供量為96 mL/min，拉伸風(fēng)電機(jī)頻率為40 Hz時(shí)，所制得的PA 6纖維直徑為26.7 μm，斷裂強(qiáng)度為2.36 cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為1 760.2%。

聚己內(nèi)酰胺纖維粘合纖維氣流拉伸紡粘法泵供量紡絲溫度拉伸氣流強(qiáng)度結(jié)構(gòu)

錦綸6(PA 6纖維)是一種常見(jiàn)的化學(xué)纖維，其斷裂強(qiáng)度高、耐沖擊性能好，且耐磨性能優(yōu)于其他合成纖維，是化學(xué)纖維的主要品種之一[1]。PA 6纖維的應(yīng)用十分廣泛，單絲產(chǎn)品可以用作汽車(chē)輪胎簾子線和繩索等，復(fù)絲和短纖維可用于服裝和裝飾類(lèi)材料等。

紡粘法非織造生產(chǎn)技術(shù)是依靠氣流作用將聚合物拉伸細(xì)化成長(zhǎng)絲，之后纖維在氣流的作用下隨機(jī)鋪放到接收裝置上并形成纖網(wǎng)[2-3]的技術(shù)。

影響PA 6纖維結(jié)構(gòu)形態(tài)的因素有很多，一方面是PA 6切片本身的性質(zhì)，包括熔體流動(dòng)指數(shù)，相對(duì)分子質(zhì)量等；另一方面是紡絲工藝的變化，包括泵供量(Q)、拉伸氣流強(qiáng)度、紡絲溫度(T)、紡絲環(huán)境的溫濕度等[4-5]。

作者通過(guò)改變Q、拉伸氣流強(qiáng)度和T，采用紡粘法制備不同結(jié)構(gòu)形態(tài)的PA 6粘合纖維，并對(duì)制得的纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能進(jìn)行表征，以期對(duì)PA 6粘合纖維的實(shí)際應(yīng)用提供指導(dǎo)。

1　實(shí)驗(yàn)

1.1原料

PA 6切片：相對(duì)黏度為2.44，廣東新會(huì)美達(dá)錦綸股份有限公司產(chǎn)。

1.2設(shè)備與儀器

HDF- 6C實(shí)驗(yàn)用紡粘無(wú)紡布機(jī)：螺桿直徑25 mm，螺桿長(zhǎng)徑比為30/1，90孔噴絲板，孔直徑0.5 mm，煙臺(tái)華大科技有限公司制。

DSC-Q200型差示掃描量熱(DSC)儀：沃特世科技(上海)有限公司制造；KD-Ⅱ型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)：深圳市凱強(qiáng)利實(shí)驗(yàn)儀器有限公司制造；YG002C型纖維細(xì)度儀：南京斯貝科測(cè)試儀器有限公司制造。

1.3纖維制備

通過(guò)改變紡粘設(shè)備的T，Q和拉伸風(fēng)電機(jī)頻率(fm)得到不同結(jié)構(gòu)形態(tài)的PA6纖維。制備的粘合纖維用PA6 T-Q-fm表示(見(jiàn)表1)。

表1　不同紡絲工藝制得的PA 6粘合纖維

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，保持紡粘設(shè)備機(jī)頭溫度、轉(zhuǎn)換箱溫度、一區(qū)溫度、二區(qū)溫度、三區(qū)溫度一致，以此保證紡絲溫度一致。

纖維制備過(guò)程中，拉伸氣流強(qiáng)度由fm決定，fm越大，拉伸氣流強(qiáng)度越大，由于氣流的強(qiáng)度難以定量確定，因此用fm表示熱拉伸氣流強(qiáng)度。

1.4測(cè)試

熱性能：使用DSC-Q200型差示掃描量熱儀進(jìn)行測(cè)試。取4～6mg試樣放入液體鋁坩堝中，并用坩堝蓋密封。測(cè)試條件為氮?dú)饬魉?0mL/min，以10 ℃/min從-20 ℃升溫至280 ℃。

纖維直徑：使用YG002C型纖維細(xì)度儀測(cè)試。取1cm2試樣置于載玻片上，并用蓋玻片蓋好，放置在纖維細(xì)度儀下，觀察不同纖維試樣的直徑。放大倍數(shù)為500。每個(gè)試樣測(cè)量100次取平均值。

纖維力學(xué)性能：利用KD-Ⅱ型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)對(duì)單根纖維試樣進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試條件為夾持距離6mm，拉伸速度20mm/min。每組試樣測(cè)量10次取平均值。

2　結(jié)果與討論

2.1熱性能

由圖1可看出，37 ℃附近出現(xiàn)的吸熱峰是由纖維的物理老化作用所引起的。纖維的物理老化是分子鏈段的微布朗運(yùn)動(dòng)使局部相鄰部分鏈段發(fā)生相互作用，引起凝聚纏結(jié)的過(guò)程。而纏結(jié)的部分“解開(kāi)”需要吸收能量，因此在玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)出現(xiàn)了吸熱峰[6-7]。

圖1　不同fm下的PA 6粘合纖維的DSC曲線Fig.1　DSC curves of PA 6 bonding fibers at different fm

圖1中50 ℃附近的放熱峰為PA 6粘合纖維的冷結(jié)晶峰，峰值對(duì)應(yīng)的是冷結(jié)晶溫度(Tc)。在緩慢的升溫條件下，不完善的晶體在較低溫度下被破壞時(shí)，允許更完善的、更穩(wěn)定的晶體生成，或者說(shuō)，在緩慢的升溫條件下，提供了充分再結(jié)晶的機(jī)會(huì)[8]。

180 ℃附近的放熱峰為纖維中未結(jié)晶部分發(fā)生重組引起的[9-10]。210 ℃附近的吸熱峰為纖維的熔融峰，峰值對(duì)應(yīng)的是熔融溫度(Tm)。

由圖1還可知，隨著拉伸氣流強(qiáng)度的增加，纖維DSC曲線中的冷結(jié)晶峰逐漸向低溫移動(dòng)，說(shuō)明結(jié)晶變得越來(lái)越容易。冷結(jié)晶峰的大小隨著拉伸氣流強(qiáng)度的增加而不斷減小，原因是在氣流的拉伸作用下纖維獲得更好的取向度，取向可以誘導(dǎo)結(jié)晶速度加快，DSC曲線上表現(xiàn)為冷結(jié)晶峰逐漸變小。而纖維的熔融峰面積大小并無(wú)明顯變化，說(shuō)明纖維的結(jié)晶度是隨著拉伸氣流強(qiáng)度的增加而增加的。

從圖2和圖3可以看出，改變T或者Q，PA 6粘合纖維的DSC曲線中冷結(jié)晶峰和熔融峰的大小無(wú)明顯變化，說(shuō)明纖維的結(jié)晶度變化不大。

圖2　不同T下的PA 6粘合纖維的DSC曲線Fig.2　DSC curves of PA 6 bonding fibers at different T

圖3　不同Q下的PA 6粘合纖維的DSC曲線Fig.3　DSC curves of PA 6 bonding fibers at different Q

2.2纖維直徑

由圖4可看出，當(dāng)Q和T不變時(shí)，隨著拉伸氣流強(qiáng)度增加，纖維直徑越來(lái)越小，且變化十分明顯。纖維直徑由20Hz時(shí)的42.1 μm減小到50 Hz時(shí)的21.7 μm，直徑減小了48.45%。這是因?yàn)殡S著拉伸氣流強(qiáng)度的增加，拉伸風(fēng)的拉伸作用越來(lái)越強(qiáng)烈，纖維直徑逐漸變小。

圖4　fm對(duì)纖維直徑的影響Fig.4　Effect of fm on fiber diameter T為240 ℃，Q為96 mL/min。

當(dāng)fm大于等于50Hz時(shí)，直徑變化不再明顯。原因是氣流具有一定的冷卻作用，纖維受到拉伸的同時(shí)被冷卻定型，當(dāng)fm越大時(shí)，冷卻作用越明顯，因此纖維會(huì)被迅速拉伸定型，直徑變化不再明顯。從圖5可看出，當(dāng)fm和T不變時(shí)，隨著Q的增加，纖維直徑越來(lái)越大，纖維直徑由48mL/min時(shí)的19.7μm增加到96mL/min時(shí)的26.7μm，直徑增長(zhǎng)了35.5%。這是因?yàn)榧徑z流體從噴絲板擠出時(shí)，存在臨界擠出速度(Vcr)(由流體黏度和噴絲孔直徑?jīng)Q定)。紡絲Q的增加，意味著紡絲流體的擠出速度(V)變大。當(dāng)V小于Vcr時(shí)，紡絲流體為漫流型，V越大，纖維直徑越大。

圖5　Q對(duì)纖維直徑的影響Fig.5　Effect of Q on fiber diameterT為240 ℃，fm為40 Hz。

當(dāng)Q大于等于96 mL/min時(shí)，纖維直徑增加不再明顯。這是由于當(dāng)V大于Vcr時(shí)，漫流型向脹大型轉(zhuǎn)化，脹大型的細(xì)流連續(xù)而穩(wěn)定，因此纖維直徑變化不再明顯[11]。

從圖6可看出，當(dāng)fm和Q不變時(shí)，改變T，纖維直徑變化不明顯，屬于誤差范圍內(nèi)的變化。

圖6　T對(duì)纖維直徑的影響Fig.6　Effect of T on fiber diameter Q為96 mL/min，fm為40 Hz。

由此可見(jiàn)，影響纖維直徑的主要因素是拉伸氣流強(qiáng)度。泵供量對(duì)纖維直徑有一定影響。而紡絲溫度對(duì)纖維直徑幾乎沒(méi)有影響。當(dāng)T為240 ℃，Q為96 mL/min，fm為40Hz時(shí)，所制的PA6纖維直徑為26.7μm。

2.3力學(xué)性能

從表2可以看出，當(dāng)Q和T不變時(shí)，fm由20 Hz增加到40 Hz，PA 6粘合纖維斷裂強(qiáng)度由1.68 cN/dtex提高到2.36 cN/dtex，上升了40.48%，纖維的斷裂伸長(zhǎng)率由2 064.3%減小到1 760.2%，下降了14.7%。當(dāng)fm由40Hz增加到50Hz時(shí)，纖維斷裂強(qiáng)度提升很小，約8.5%，而斷裂伸長(zhǎng)率下降到1 258.2%，下降幅度達(dá)到28.5%。當(dāng)fm繼續(xù)增加到60 Hz時(shí)，斷裂強(qiáng)度提升僅約4%，斷裂伸長(zhǎng)率降低到1 041.2%，下降幅度為17.2%。

表2　不同fm條件下纖維的力學(xué)性能

隨著拉伸氣流強(qiáng)度的增加，纖維的斷裂伸長(zhǎng)率越來(lái)越小，這與隨著拉伸氣流強(qiáng)度的增加纖維結(jié)晶度增加規(guī)律相吻合。在拉伸氣流強(qiáng)度逐漸增大初期，斷裂強(qiáng)度提升與PA 6結(jié)晶度提高有關(guān)。當(dāng)拉伸氣流強(qiáng)度提高到一定程度后，纖維的斷裂強(qiáng)度增加幅度很小，原因是拉伸氣流的冷卻作用使得纖維迅速固化。

從表3可以看出，當(dāng)fm和T不變時(shí)，改變Q大小，PA6纖維的力學(xué)性能數(shù)據(jù)比較接近，說(shuō)明纖維的力學(xué)性能無(wú)明顯的增加或減小規(guī)律。

表3　不同Q條件下纖維的力學(xué)性能

由表4可以看出，當(dāng)fm和Q不變時(shí)，改變T，PA6粘合纖維的力學(xué)性能比較相近，說(shuō)明T對(duì)纖維力學(xué)性能幾乎沒(méi)有影響。當(dāng)T為240 ℃，fm為40 Hz，Q為96 mL/min時(shí)，所制得的PA 6粘合纖維斷裂強(qiáng)度為2.36 cN/dtex,斷裂伸長(zhǎng)率為1 760.2%。

表4　不同T條件下纖維的力學(xué)性能

3　結(jié)論

a. 隨著拉伸氣流強(qiáng)度的增加，PA 6粘合纖維的結(jié)晶度會(huì)越來(lái)越高，而T和Q對(duì)纖維的結(jié)晶度無(wú)明顯影響。

b. 隨著拉伸氣流強(qiáng)度的增加和Q的減少，PA 6粘合纖維的直徑會(huì)越來(lái)越小，當(dāng)fm或Q達(dá)到一定值時(shí)，纖維直徑不再發(fā)生明顯變化。

c. fm的提高，PA 6粘合纖維的結(jié)晶度也增大，從而對(duì)宏觀力學(xué)性能產(chǎn)生影響。隨著fm的逐漸增大，纖維的斷裂伸長(zhǎng)率逐漸減小，而斷裂強(qiáng)度會(huì)逐漸增加到一定值。

d. 當(dāng)T為240 ℃，fm為40 Hz，Q為96 mL/min時(shí)，所制得的PA 6粘合纖維直徑為26.7 μm，斷裂強(qiáng)度為2.36 cN/dtex,斷裂伸長(zhǎng)率為1 760.2%。

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Yao Pengfei, Shen Ying, Xia Sainan, Deng Bingyao, Liu Qingsheng

(KeyLaboratoryofEco-TextilesofMinistryofEducation,JiangnanUniversity,Wuxi214122)

Polyamide 6 (PA 6) bonding fiber was prepared on a spunbond non-woven equipment. The effects of the pump delivery, quenching air intensity and spinning temperature on the structure and mechanical properties of PA 6 fiber were studied. The results showed that the crystallinity of PA 6 fiber was increased with the increase of quenching air intensity; the fiber diameter was decreased with the decrease of pump delivery and the increase of quenching air intensity; the breaking strength of the fiber was increased and the elongation at break was decreased with the increase of quenching air intensity; the pump delivery and spinning temperature gave a slight effect on the structure and mechanical properties of the fiber; and the PA 6 fiber could be produced with the diameter of 26.7 μm， breaking strength 2.36 cN/dtex and elongation at break 1 760.2% under the conditions of spinning temperature 240 ℃, pump delivery 96 mL/min, quenching air motor frequency 40 Hz.

polycaprolactam fiber; bonding fiber; air drawing; spunbond spinning process; pump delivery; spinning temperature; quenching air intensity; structure

2016- 04- 05； 修改稿收到日期：2016- 07-19。

姚鵬飛(1990—)，男，碩士生，主要研究方向?yàn)槔w維及非織造材料。E-mail：6140705038@vip.jiangnan.edu.cn。

江蘇省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(青年)(BK20130142)。

TQ342+.11

A

1001- 0041(2016)05- 0010- 04

*通訊聯(lián)系人。E-mail：qsliu@jiangnan.edu.cn。