劉獻軍，秦艷華，張華，韓開冬，石懷彬，尤曉娟，莊亞東

江蘇中煙工業(yè)有限責任公司技術研發(fā)中心，南京市夢都路28號 210019

HXD工序對料液施加效果的影響

劉獻軍，秦艷華，張華，韓開冬，石懷彬，尤曉娟，莊亞東

江蘇中煙工業(yè)有限責任公司技術研發(fā)中心，南京市夢都路28號 210019

為探討HXD工序對料液施加效果的影響，實驗以丙二醇等5種料液成分為對象，分析了HXD不同處理強度下料液的逸失及持留狀況。結果表明：①沸點較高的料液成分其逸失率較小，持留率較高。在中等處理強度下，由于沸點不同，薄荷醇、甘草酸等5種料液成分的HXD工序持留率在37.43%～92.92%之間；②當HXD處理強度增加時，料液逸失率上升，持留率下降；③除了由于排潮汽逸失以外，料液成分還存在設備粘附等其它損失途徑。這表明，HXD工序中，料液不僅存在損失，且不同料液成分的損失不同，因而將改變料液配比。

料液；逸失率；持留率；HXD；卷煙制絲工藝

加料是提高煙草原料使用價值的重要手段。加料的工藝要求，除了加料均勻性[1-6]、料液持留率[7]或有效利用率[8]以外，更重要的是要保證留存于卷煙產(chǎn)品中的料液配比與設計料液配方的同質性，以充分發(fā)揮加料對提高煙葉使用價值的作用。

在制絲工藝中，影響料液施加效果的工序主要是加料及烘絲工序。前者關系到有多少料液能施加到在制品上，后者關系到有多少料液能留存于在制品中。近年來， HXD（High Expansion Dryer）這種烘絲方式在煙草行業(yè)中使用較為普遍，相關研究工作多集中在工藝狀態(tài)數(shù)字模擬、在制品物理特性及化學成分、卷煙內在感官評吸質量等方面[9-19]，較少涉及料液施加效果方面的研究。系統(tǒng)分析包括HXD工序在內的整個制絲工藝對料液施加效果的影響，有利于闡明設計的料液配方在卷煙制造過程中能否得到真正實現(xiàn)這一重要問題。這對于保證加料效果、提高煙葉使用價值具有較大的支撐作用。為此，本文就HXD工序對料液施加效果的影響做了初步研究，旨在為加料工藝的設計提供必要的技術支持。

1 材料與方法

1.1 實驗材料、試劑、設備與儀器

1.1.1 實驗材料

實驗在江蘇中煙工業(yè)有限責任公司南京卷煙廠制絲車間HXD（含DCC）上進行，在制品為某品牌配方葉絲。實驗僅調整在制品DCC出口含水率及HXD出口物料水分，HXD其余工藝參數(shù)自動調節(jié)。

1.1.2 試劑、設備與儀器

丙二醇（分析純，國藥集團）、柔扁枝衣酸乙酯（實驗室合成，純度≥95%）；薄荷醇（純度≥98%，美國Sigma公司）、乙基麥芽酚（純度≥97%， 美國Sigma公司）、甘草酸單銨（純度≥95%，美國Sigma) ；甲醇（色譜純, 德國CNW公司）、醋酸銨（色譜純, 美國Sigma公司）。

HXD（英國 Dickinson Legg公司）；7980A GC/5975C MSD氣質聯(lián)用儀（美國Agilent公司）；API 3200三重四級桿串聯(lián)質譜儀（美國Applied Biosystems公司）；1200高效液相色譜儀（美國Agilent公司）；Milli-Q超純水儀（美國Millipore公司）；分析天平（感量0.1 mg， 瑞士Mettler Toledo公司）；排潮汽捕集器（自制）。

1.2 方法

1.2.1 HXD實驗

1.2.1.1 HXD工藝參數(shù)

實驗中，葉片加料工序主要參數(shù)如下：加料回潮前流量（6400±50）kg/h，加料出口溫度（55.0±3.0）℃，加料出口水分（20.0±1.0）%，加料比例1.5%。

DCC投料水分為19.5%；3個處理強度實驗的DCC物料流量分別為4800 kg/h、5000 kg/h、5200 kg/h，DCC出口水分分別為22%、24%、26%；HXD出口物料水分設定均為13.5%，其余參數(shù)自動控制。實驗中的實際工藝參數(shù)，為中控監(jiān)測數(shù)據(jù)的平均值（表1）。每次實驗安排30 min，其中前15 min為設備穩(wěn)定運行所需時間，中間10 min為采樣時間，余下5 min不采樣。

表1 HXD實驗的主要工藝參數(shù)Tab. 1 Process parameters of HXD experiments

1.2.1.2 采樣方法

HXD排潮汽：在HXD排潮口風門之后約3 m的排潮管道上，安裝內徑為20 mm的鍍鋅鋼管以引出排潮蒸汽。將排潮汽導入排潮汽捕集器，設定冷凝溫度為5℃。以球閥節(jié)流蒸汽流量，使冷凝液的收集速率控制在15 mL/min左右。待HXD（含DCC）運行穩(wěn)定（投料后大約15 min）開始采樣，所采集的HXD排潮汽（冷凝液）用于料液成分逸失率分析。

HXD在制品：待HXD（含DCC）運行穩(wěn)定，在HXD入口及出口處，每隔20秒鐘各取小樣100克，每6次取樣均勻混合后合并為1個樣品。每次實驗在HXD入口及出口處至少取6個樣品，用于料液持留率分析。

1.2.2 料液成分的GC/MS測定方法

將所采集的葉絲混勻后取樣50 g，剪成5 mm長的短絲，再稱取約2.0000 g樣品置入100 mL的具塞三角瓶中，加入甲醇(含內標苯乙酸甲酯)20 mL，超聲萃取20 min后過濾進樣。分析葉絲中的料液成分。

排潮汽冷凝液以微孔濾膜過濾后直接進水樣，分析其中的料液成分。

GC/MS條件：進樣口溫度230℃，分流比為5:1，進樣 1 μL，氦氣恒流 1.0 mL；HP-INNOWAX毛細色譜柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）的升溫程序為：110 ℃以3 ℃/min的速率升溫至230 ℃，保留5 min。離子源230 ℃，四級桿150 ℃，溶劑延遲4 min，EM電壓為1218 V。離子監(jiān)測模式，參數(shù)如表2。

表2 料液成分GC/MSD SIM模式參數(shù)表Tab. 2 Parameters of components in tobacco casings under SIM mode

葉絲及HXD排潮汽中的料液成分，其分析方法的評價結果分別見表3與表4。有關數(shù)據(jù)表明，這兩種方法的重復性及回收率表現(xiàn)較好，方法定量限及線性范圍能適應葉絲及排潮汽中料液成分含量的實際狀況，因而能滿足HXD工序中料液成分的測定要求。

表3 葉絲中4種料液成分的線性范圍、檢出限及相對標準偏差與回收率Tab. 3 Linear range, detection limits, relative standard deviation and recoveries of four casings in the cut tobacco

表4 排潮汽中4種料液成分的線性范圍、檢出限及相對標準偏差與回收率Tab. 4 Linear range, detection limits, relative standard deviation and recoveries of four casings in the exhaust stream

1.2.3 甘草酸測定方法

煙絲樣品于40 ℃下烘2 h，粉碎，過40目篩。稱取約0.2500 g煙末，置于50 mL三角瓶中，加入25.0 mL萃取液（甲醇:5 mmol/L醋酸銨水溶液=4:1），室溫下振蕩器150 r/min振蕩30 min，過濾后待測。

液相色譜條件：ZORBAX Eclipse XDB-C18（2.1 mm×150 mm，3.5 μm）；流動相A：5 mmol/L醋酸銨水溶液；流動相B：甲醇；梯度洗脫程序：0～10.0 min，10～100%B，10.0～15.0 min，100%B，15.0～15.1 min，100～10% B，15.1～30 min，10% B；流速：0.3 mL/min；柱溫：30 ℃；進樣體積：5 μL。

質譜條件：電離模式：電噴霧電離正離子檢測模式（ESI+），掃描方式為多級反應監(jiān)測（MRM）；霧化器：40 psi；輔助器：50 psi；氣簾氣：10 psi；碰撞氣：5 psi；離子噴射電壓：5500 V；離子源溫度：350 ℃；去簇電壓（DP）為55 V；射入電壓（EP）為9 V；碰撞室入口電壓（CEP）為28 V；碰撞室射出電壓（CXP）為10 V；其他MRM參數(shù)見表5。方法在0.05～2.50 mg/L濃度范圍內的線性回歸方程為y=4.82×104x-336，r2=0.9994。方法的定量下限（10倍信噪比）為4.8 mg/kg，加標回收率為97.81%，相對標準偏差（RSD）為2.50%，具有較好的準確度及精密度。

表5 化合物的質譜參數(shù)及保留時間Tab. 5 Mass parameters and retention time of glycyrrhizic acid ammonium salt

1.2.4 逸失率及持留率計算方法

理論上，如果忽略料液在設備上粘附等損失途徑，HXD進料葉絲中的料液成分，是HXD出料葉絲中的料液成分與排潮汽中料液成分之和，由式（1）計算：

式中：F為HXD葉絲物料流量或排潮汽流量（kg/h）；C為料液濕基含量（mg/kg）。

其中，HXD物料流量由DCC物料流量經(jīng)增溫增濕而來，由式（2）計算：

式中：FDCC投料為DCC物料流量（kg/h），wDCC入口為DCC入口水分（%）；wDCC出口為DCC出口水分（%）；

當HXD穩(wěn)定運行后，排潮汽流量為蒸汽注入量、工藝水注入量、在制品葉絲脫水量之和，由式（3）計算：

式中：S為氣流干燥設備蒸汽注入量（kg/h）；W為氣流干燥設備工藝水注入量（kg/h）。wHXD進料為氣流干燥設備在制品進料葉絲的含水率（%）；wHXD出料為氣流干燥設備在制品出料葉絲的含水率（%）。

HXD工序的料液逸失率（ΨHXD），定義為通過排潮汽逸失的某種料液成分總量占進料葉絲中料液成分總量的百分比，按式（4）計算：

式中：F為在制品葉絲（濕基）及排潮汽流量（kg/h）；C為料液濕基含量（mg/kg）。

HXD工序的料液持留率（ΓHXD），定義為出料葉絲中某種料液成分總量占進料葉絲中料液成分總量的百分比，按式（5）計算：

式中：F為在制品葉絲（濕基）及排潮汽流量（kg/h）；C為料液濕基含量（mg/kg）。

上述各式中，各工藝參數(shù)為實驗時間段內制絲線中控數(shù)據(jù)的平均值（表1）；料液成分含量為6個樣品測定結果的平均值。

圖1 HXD投料后排潮汽中4種半揮發(fā)性料液成分的動態(tài)趨勢Fig. 1 Dynamic tendencies of four semi-volatile components in waste stream after HXD feeding

2 結果與討論

2.1 代表性料液成分的選擇

料液中的成分非常復雜。根據(jù)料液的功能，選擇了5種非煙草成分作為料液的代表（表6）。這些物質的分子量在76～823之間，沸點范圍為187℃～971.4 ℃，含量范圍在微量至常量之間（表8），可以作為代表料液的特征組分。

2.2 排潮汽中幾種半揮發(fā)性料液成分的動態(tài)變化

表6 幾種料液成分的物化性質Tab. 6 Physicochemical properties of several components in tobacco casings

HXD工序中料液的主要損失途徑是在熱傳質及水分攜帶等作用下通過排潮汽逸出。HXD模擬運行穩(wěn)定后才開始投料，因此排潮汽中各種成分的含量從無到有乃至達到穩(wěn)定狀態(tài)時需要一定時間。排潮汽（每5分鐘取樣1次）中丙二醇、薄荷醇、乙基麥芽酚、柔扁枝衣酸乙酯等4種半揮發(fā)性料液成分的分析結果表明，在HXD投料開始后大約15分鐘后，各料液成分的含量基本穩(wěn)定（圖1）。此時間即為HXD實驗的采樣開始時間。

2.3 HXD工序中料液成分的逸失狀況

當排潮汽中料液成分含量達到穩(wěn)定狀態(tài)之后，通過監(jiān)測排潮汽中的料液成分含量，探討了不同處理強度對料液成分逸失率的影響。實驗結果表明，隨著DCC出口水分上升，通過排潮汽逸失的甘草酸很少且基本不受處理強度的影響，但其它幾種半揮發(fā)性料液的逸失率在增加（表7）。以丙二醇為例，3個處理強度下的逸失率分別為44.43%、49.20%、54.42%。

表7 不同DCC出口水分時排潮汽中料液的濃度及逸失率Tab. 7 Concentrations and lost ratios of tobacco casings in waste stream under different moistures of DCC outlet

實驗還表明，在同一處理強度下，隨著料液成分沸點的增加，其逸失率基本趨勢是下降的（表1及表7）。這與賈玉國等人的研究結果相似[7]。對于甘草酸而言，其沸點高達971.4℃，因而通過排潮汽逸失的量極少，基本不受HXD的影響（表7）。因此，揮發(fā)性較高的料液成分的逸失率也較高，而揮發(fā)性低的料液成分的逸失率較小。由此看來，料液成分的沸點從根本上決定了料液成分的持留能力，因而可以作為料液組分選擇的參考依據(jù)之一。

2.4 HXD工序對料液持留狀況的影響

表8顯示了HXD處理強度對料液持留率的影響。持留率可以近似地看作是逸失率的另一面，二者互為逆關系。因此，導致逸失率增加的因素同時也會導致料液持留率的下降。數(shù)據(jù)表明，隨著DCC出口水分的增加，丙二醇的持留率分別為48.03%、45.41%、42.10%，呈下降趨勢。其它半揮發(fā)性料液成分的情形與丙二醇相似，隨處理強度的增加其持留率也基本呈下降趨勢（需要指出的是，當DCC水分為26%時，乙基麥芽酚的持留率較DCC水分為24%時的持留率要高，其原因尚待更深入的研究）。但是，由于較高的沸點，甘草酸的持留狀況基本不受處理強度的影響。這些結果說明，料液成分本身的沸點也就是揮發(fā)性是決定料液持留的關鍵因素，同時也受HXD處理強度的影響。

表8 不同DCC出口水分下料液成分的含量及持留率Tab. 8 Contents and retention ratio of casings components under different moistures of DCC outlet

2.5 HXD工序中影響料液持留狀況的其它因素

根據(jù)式（1）的假設及式（4）與式（5），逸失率與持留率之和應該是100%。但是，3種處理強度下5種料液成分的逸失率與持留率之和都小于100%，都有一個殘值（表9）。這表明，料液損失還有其他的途徑。從生產(chǎn)線上的實際情況看，除了料液自然揮發(fā)損失，包括HXD在內的整個物料輸送、加工系統(tǒng)還存在料液粘附現(xiàn)象存在，這也將導致料液成分的損失。以甘草酸為例，因其高達971.4 ℃的沸點，除去因葉絲脫水而導致的平均不到0.5%的損失，剩余的平均5%左右的殘值可以看作是HXD設備內壁粘附損失的結果。此外，在HXD較為劇烈的濕熱條件下，一些熱敏性成分還可能有分解性損失。而丙二醇、薄荷醇、乙基麥芽酚以及柔扁枝衣酸乙酯，除了設備粘附損失及可能的分解損失外，還有自然揮發(fā)性損失。

表9 不同DCC出口水分下料液的施加效果Tab. 9 Effect of tobacco casings under different moistures of DCC outlet %

3 結論

加料完成后，在制品將在各個工序中經(jīng)歷不同的濕熱條件，因而料液成分的含量將是動態(tài)變化的，這種變化尤以烘絲工序尤為明顯。本文以5種代表性料液成分為研究對象，探討了HXD工序對料液施加效果的影響，結果表明：①料液逸失及持留狀況與料液成分的沸點直接相關。隨著料液成分沸點上升，逸失率下降，持留率上升。因沸點不同，在中等處理強度下，薄荷醇、甘草酸等5種料液成分的HXD工序持留率在37.43%～92.92%之間；②料液施加效果也受到HXD處理強度的影響：隨著HXD處理強度增加，料液逸失率上升，而持留率下降；③實驗中還發(fā)現(xiàn)，料液成分除了通過排潮汽逸失以外，還存在設備粘附等其它損失途徑。

上述結果表明，HXD工序會對料液施加效果產(chǎn)生影響，而且對不同料液成分的影響并不相同，因而將會改變料液配比。因此，在料液配方設計時，基于HXD處理強度，首先是要盡量使用沸點較高的料液成分以降低料液損失；更重要的是，要通過調查不同料液成分在HXD工序乃至整個制絲工藝中的持留率，而后以持留率為基礎將實驗室料液配方轉化為制絲工藝上的加料配方，以確保留存于卷煙產(chǎn)品中的料液配比與設計料液配方的同質性，從而充分挖掘加料對提高煙葉使用價值的功用。

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In fl uence of HXD process on effects of tobacco casing application

LIU Xianjun, QIN Yanhua, ZHANG Hua, HAN Kaidong, SHI Huaibin, YOU Xiaojuan, ZHUANG Yadong
Technology R&D Center, China Tobacco Jiangsu Industrial Co., Ltd., Nanjing 210019, China

In order to investigate influence of HXD（High Expansion Dryer）process in primary processing of tobacco casings, lost ratios and retention ratios of 5 representative components of casings including propylene glycol were analyzed under di ff erent processing intensity. Results showed that: 1) Components of higher boiling point had lower lost ratios and higher retention ratios. Therefore, retention ratios of the 5 components were between 37.43～92.92% under medium intensity because of di ff erence between their boiling points. 2) As processing intensity increased, the lost ratios of tobacco casings were increased, and the retention ratios were decreased. 3) Besides exhausts loss from waste steam, there were also other pathways that might lead to loss of casings. This indicated that HXD process not only causes tobacco casings lose, the lost ratios of di ff erent components were di ff erent, which therefore would change the recipe of tobacco casings.

casing fl avors; lost ratio; retention ratio; HXD（High Expansion Dryer）; primary process of cigarette manufacture

劉獻軍，秦艷華，張華，等. HXD工序對料液施加效果的影響[J]. 中國煙草學報，2016,22（4）

中國煙草總公司增香保潤重大專項“HXD對料液施加效果的影響研究”（110201301027（BR-12））

劉獻軍（1972—），碩士，工程師，主要從事煙草化學分析及卷煙煙氣分析相關研究工作，Email:liuxj@jszygs.com

莊亞東（1972—），碩士，高級工程師，Email:zhuangyd@jszygs.com

2015-08-12

:LIU Xianjun, QIN Yanhua, ZHANG Hua, et al. In fl uence of HXD process on e ff ects of tobacco casing application [J]. Acta Tabacaria Sinica, 2016,22(4)