張霞，韓熠，李壽波，鞏效偉，雷萍，韓敬美，陳永寬，繆明明，孫志勇，朱東來

云南中煙工業(yè)有限責任公司技術中心 新型煙草制品研究所, 昆明 650231

煙草與煙氣化學

基于氣溶膠粒徑分布測定電子煙煙霧量

張霞，韓熠，李壽波，鞏效偉，雷萍，韓敬美，陳永寬，繆明明，孫志勇，朱東來

云南中煙工業(yè)有限責任公司技術中心 新型煙草制品研究所, 昆明 650231

開發(fā)了一種基于氣溶膠粒徑分布測定電子煙煙霧量的方法，該方法包括以下步驟：（1）測定步驟：采用吸煙循環(huán)模擬機(SCS)-快速粒徑譜儀(DMS500)抽吸電子煙，測定產(chǎn)生的煙霧中的氣溶膠顆粒粒徑分布和數(shù)目；并測定氣溶膠體積流量C和檢測時間t；（2）計算方法：由氣溶膠顆粒粒徑分布和數(shù)目劃分出氣溶膠顆粒物各分級直徑di并計算出各di對應的氣溶膠顆粒物的平均數(shù)濃度n,并推導出計算公式；（3）評價比較：按照此計算公式對產(chǎn)生的煙霧量進行計算。依據(jù)所建立的方法對市售的10種電子煙的煙霧量進行了評價比較。結果表明該方法可對電子煙煙霧量進行實時的客觀評價，避免目前感官評價方法因個體視覺差異引起的誤差。

電子煙；煙霧量；氣溶膠粒徑分布；數(shù)濃度

早在20世紀30年代就有少量的接裝濾嘴卷煙在美國和歐洲問世，傳統(tǒng)濾嘴卷煙在20世紀50年代迅速流行[1]，至今已有六十多年的歷史。隨著人們生活方式和消費觀念的轉(zhuǎn)變、科學技術的快速進步和商品升級換代速度的不斷加快，煙草消費者的需求和關注點不斷變化，同時受到煙草控制、社會輿論等因素的影響，傳統(tǒng)卷煙的發(fā)展受到越來越多的制約，發(fā)展新型卷煙將是中國煙草順應發(fā)展潮流、謀求新的發(fā)展空間而做出的選擇。

電子煙又名電子尼古丁傳送系統(tǒng)（electronic nicotine delivery systems, ENDS），是把通過電子加熱并汽霧化的化學混合物（通常為液壓混合物）吸入肺部的產(chǎn)品或裝置。絕大多數(shù)電子煙含有煙草或尼古丁成分，但也有少數(shù)電子煙不含煙草或尼古丁成分[2]。電子煙是近些年來發(fā)展最為迅速的一種新型煙草制品，人們可以通過抽吸電子煙而得到吸食的滿足感，既能滿足煙草消費人群的需求，且可避免吸煙對環(huán)境的危害，減少非吸煙人群吸入二手煙的可能。自2004年面世以后，電子煙很快就得到了市場的積極響應[2]。2013年全球電子煙市場容量總和超過30億美元，年均增速在40%以上。據(jù)菲莫國際的數(shù)據(jù)顯示2014年電子煙的全球銷售額達到50億美元[2-4]。全球電子煙市場呈現(xiàn)加速發(fā)展態(tài)勢。

煙霧量是評價電子煙的一個重要質(zhì)量指標。電子煙消費者不僅追求口感上的滿足感，煙霧量也已經(jīng)成為消費者選擇電子煙的一個重要因素[5-6]。目前，在國內(nèi)針對電子煙煙霧量大小的評價方法主要是以人體視覺感受為判斷依據(jù)，這帶來了很多主觀不確定性[7]。實際上，電子煙煙霧就是氣溶膠的顆粒物，氣溶膠是復雜的動態(tài)物理、化學、生理和環(huán)境現(xiàn)象共同作用的過程。傳統(tǒng)卷煙的煙氣是一種氣、液、固并存的復雜多相氣溶膠，未經(jīng)過濾的煙氣中氣溶膠顆粒濃度超過1010個/cm3[8]，較一般氣溶膠系統(tǒng)高很多。且卷煙煙氣氣溶膠顆粒粒徑較大，主要集中于0.1～1.0 μm之間[9]。目前，研究卷煙煙氣氣溶膠的方法主要有重力沉降法[9-10]、顯微鏡觀察法[11-12]、慣性沖擊法[13]和光散射法[14-17]等。傳統(tǒng)的重力沉降法、顯微鏡法等無法實現(xiàn)煙氣氣溶膠實時檢測，影響測定結果的準確性。光散射法可直接用于煙氣氣溶膠顆粒的實時檢測，因此通常采用光散射法來測定傳統(tǒng)卷煙的煙霧量[14-17]。電子煙煙霧的主要成分是液體，例如丙二醇、甘油、煙堿和香味物質(zhì)等，其受熱揮發(fā)，形成小液滴分散在空氣中形成氣溶膠，液滴顆粒不僅體積比較小[18-19]，更重要的是，液滴本身是透明的，不像固體顆粒那樣對光有明顯的散射作用，因此，以光散射法測定電子煙煙霧量時，其散射強度和測試精度較低，重現(xiàn)性較差，不適合采用傳統(tǒng)卷煙煙霧量的評價設備和方法進行測定。本研究針對現(xiàn)有評價方法的不足，提出一種新的電子煙煙霧量評價方法，在實時客觀評價電子煙煙霧量的同時還可以同步了解氣溶膠粒徑分布情況，對于產(chǎn)品研發(fā)過程的煙油調(diào)配、煙具開發(fā)等具有重要的指導意義。

1 材料和儀器

銷量較好的10種市售電子煙產(chǎn)品，從市場采購（淘寶網(wǎng)），包括一次性電子煙7種，分別編號1～7，可重復使用電子煙3種，分別編號8～10。

吸煙循環(huán)模擬機（SCS）（英國CAMBUSTION公司，Cambridge）；快速粒徑譜儀（DMS500）（英國CAMBUSTION公司）。

2 評價方法

2.1 原理

2.1.1 儀器原理

SCS是一套可以精確控制進行恒量采集煙氣氣溶膠的系統(tǒng)。DMS則基于不同大小顆粒具有不同電遷移率的原理來測量煙氣氣溶膠的實時變化。SCS提供一個可以控制的流量進入DMS，通過SCS的操作軟件可以控制符合DMS要求的樣品流速，即電子煙的抽吸參數(shù)，SCS直接安裝在DMS500前部，這樣可以最大程度地減少進入DMS的傳送時間。

SCS的變量閥通過對稀釋流量的控制來實現(xiàn)通過測試樣品的目標流量，重現(xiàn)吸煙氣流量變曲線和提供第1級稀釋，防止氣溶膠顆粒凝聚。SCS抽吸到的煙氣氣溶膠經(jīng)過SCS提供煙氣樣品的第1級稀釋進入到DMS的旋轉(zhuǎn)碟稀釋器，進一步稀釋降低煙氣氣溶膠濃度，然后煙氣氣溶膠進入分級器，利用電暈靜電器使得氣溶膠顆粒上帶上定量的電荷，然后將帶電顆粒引入環(huán)形電場，該電場使得帶電顆粒在保護氣層向中心電極桿遷移。不同大小顆粒（具有不同的質(zhì)荷比）在既定電場條件下發(fā)生不同程度偏轉(zhuǎn)，遷移至中心電極桿的不同位置后分別被靜電計檢測，檢測到的信號被同時處理得到快速變化的粒徑分布數(shù)據(jù)。SCS和DMS 500的具體的原理見圖1。

圖1 SCS 和DMS 500 原理圖[20]Fig.1 Schematic diagram for SCS and DMS 500

2.1.2 方法原理

采用SCS抽吸電子煙，產(chǎn)生的氣溶膠煙霧進入 DMS500快速粒徑譜儀。DMS500快速粒徑譜儀通過放電使氣溶膠顆粒帶電并基于不同帶電氣溶膠顆粒電遷移率的區(qū)別，分離不同粒徑的氣溶膠顆粒并在線實時測定氣溶膠顆粒粒徑分布和數(shù)目。煙霧量是很多不同直徑的顆粒質(zhì)量的加和。當測定完成后，通過對DMS500輸出的測定原始數(shù)據(jù)進行處理，獲取各分級直徑di、對應氣溶膠顆粒物的單口平均數(shù)濃度n、氣溶膠流量C和檢測時間t等指標，結合相關文獻[21-24]及氣溶膠理論[25]，假定電子煙煙霧中的氣溶膠顆粒為規(guī)則的球形，其密度可假定為標準密度ρ0，即水的密度1.0 g/cm3。然后依此計算出各di對應的顆粒質(zhì)量及數(shù)目，對煙霧量進行評價。實質(zhì)上，在對比同一支電子煙每口煙霧量的差別或者對比不同支電子煙煙霧量的差別時，顆粒密度的選取只要固定，并不會影響相對值的大小，因此，在對比煙霧量時，密度的大小實際上可以任意選取，各分級直徑對應的氣溶膠顆粒物的總質(zhì)量即為煙霧量。

該評價方法主要包括三個步驟：（1）測定步驟：抽吸電子煙，測定產(chǎn)生的煙霧中的氣溶膠顆粒粒徑分布和數(shù)目；并測定氣溶膠體積流量C和檢測時間t；（2）計算方法：由氣溶膠顆粒粒徑分布和數(shù)目劃分出氣溶膠顆粒物各分級直徑di并計算出各di對應的氣溶膠顆粒物的平均數(shù)濃度n，并推導出煙霧量計算公式；（3）評價比較：按照計算公式對抽吸電子煙樣品產(chǎn)生的煙霧量進行評價比較。

2.2 測定步驟

設定SCS和DMS500的儀器參數(shù)，SCS：抽吸容量為55 mL，抽吸間隔時間為30 s，抽吸持續(xù)時間為3 s，抽吸曲線為方波（CORESTA推薦的電子煙抽吸參數(shù)[26]），采樣頭溫度為320 K（保證煙氣顆粒不凝聚）；DMS：數(shù)據(jù)采集頻率為10 Hz（當頻率為10 Hz時在保證足夠數(shù)據(jù)量的同時確保其靈敏度較高），稀釋因子為300（稀釋因子是快速粒徑譜儀對抽吸進入儀器的氣溶膠濃度進行一定的稀釋，以保證良好的響應信號和防止大的噪音產(chǎn)生和信號過載造成儀器污染而設置的參數(shù)。當稀釋倍數(shù)為300時，動態(tài)測量范圍指示器浮標的位置處于中間位置，重現(xiàn)性較好）。然后在線抽吸電子煙，實時檢測煙霧中的氣溶膠顆粒粒徑分布和數(shù)目；并測定氣溶膠體積流量C和檢測時間t。

2.3 計算方法

經(jīng)過實驗發(fā)現(xiàn)電子煙煙霧中幾乎所有氣溶膠顆粒的直徑均處于4～1000 nm范圍內(nèi)，故在測定氣溶膠顆粒的總重量時，該范圍能夠?qū)缀跛袣馊苣z顆粒涵蓋在內(nèi)。DMS500對直徑范圍為4～1000 nm的氣溶膠顆粒進行分級，劃分出氣溶膠顆粒各分級直徑di，di是指按照顆粒大小對氣溶膠顆粒的直徑進行分級時每一級氣溶膠顆粒直徑的平均值，共分為38級，依次定義為d1～d38，數(shù)值分別為 4.87、5.62、6.49、7.5、8.66、10、11.55、13.34、15.4、17.78、20.54、23.71、27.38、31.62、36.52、42.17、48.7、56.23、64.94、74.99、86.6、100、115.48、133.35、153.99、177.83、205.35、237.14、273.84、316.23、365.17、421.7、486.97、562.34、649.38、749.89、865.96、1000，單位為nm，并計算出各分級直徑di對應的顆粒物平均數(shù)濃度n。

具體計算公式如下：

以一定體積的氣溶膠質(zhì)量作為煙霧量W的表征，經(jīng)計算轉(zhuǎn)換得煙霧量計算公式（7）：

式（1）中vi為第i個分級直徑對應的氣溶膠中顆粒物體積，單位為nm3，di為氣溶膠顆粒物對應的第i個分級直徑，一共分為38級，對應的值在上文中已有說明，單位為nm；；式（2）中C為煙氣與稀釋氣體流量，單位為cm3/s，其中C1為一級稀釋氣體流量，含義為單位時間內(nèi)向煙氣中混入的稀釋氣體體積；C2為煙氣流量，二者混合后得到煙氣與稀釋氣體總流量；式（3）中V為測定煙氣與稀釋氣體實際體積，單位為cm3，是煙氣與稀釋氣體總流量C對檢測時間t的積分，t0為檢測起始時間，t1為檢測終止時間，單位均為s；式（4）中mi為第i個分級直徑對應的顆粒物平均質(zhì)量，單位為mg，ρ0為假定的顆粒標準密度1.0 g/cm3；式（5）中N為儀器測得第i個分級粒徑顆粒的數(shù)目，單位為個，n為各分級直徑di對應氣溶膠顆粒物的平均數(shù)濃度，單位為個/cm3，n值可以由測定步驟中所測定的氣溶膠顆粒粒徑分布和顆粒數(shù)目以及所劃分的分級數(shù)通過DMS500自帶的工作軟件計算得到，單位為個/cm3；式（6）中W為煙霧量，單位為mg。

2.4 評價比較

由于抽吸電子煙是一個持續(xù)的過程，在煙霧量的計算公式中，根據(jù)檢測終止時間的不同，本方法可選擇用于評價單口抽吸所產(chǎn)生的電子煙煙霧量，或者用于評價多口抽吸所產(chǎn)生的電子煙煙霧量的總和。因此本方法可以用于評價單個電子煙逐口煙霧量的穩(wěn)定性，也可以用于比較不同電子煙樣品的煙霧量大小。

3 結果與討論

3.1 電子煙樣品氣溶膠顆粒粒徑分布

選取10種電子煙產(chǎn)品，代號分別為1～10。使用SCS分別模擬抽吸電子煙，將產(chǎn)生的氣溶膠煙霧分別通過 DMS500進行分析。參數(shù)設定完成后抽吸電子煙，每個電子煙各抽吸10口。在線分別實時測定10種電子煙產(chǎn)生的煙霧中的氣溶膠顆粒粒徑分布和數(shù)目，并測定。測定完成后DMS500標準輸出數(shù)據(jù)文件，通過Excel對數(shù)據(jù)進行查看并進行處理。表1列出了10種電子煙樣品的平均粒徑分布情況，并將數(shù)據(jù)與文獻[19]采用ISO模式抽吸電子煙的粒徑分布情況進行對比，結果表明，10種電子煙樣品的氣溶膠顆粒粒徑中值范圍在14.9 ～ 24.6 nm之間，顆粒數(shù)濃度在3.45×107～ 9.03×107之間。與文獻 [19]中的數(shù)據(jù)相比較，結果存在一定的差異。分析其原因可能主要是抽吸模式的差別，文獻采ISO抽吸模式，具體參數(shù)為35 mL抽吸容量，2 s抽吸持續(xù)時間，60 s間隔時間，抽吸曲線為正弦波，而本研究采用的是CORESTA推薦抽吸模式，具體參數(shù)為抽吸容量55 mL，抽吸持續(xù)時間3 s，間隔時間30 s，抽吸曲線為方波。從整體趨勢來看CORESTA抽吸模式下其氣溶膠顆粒粒徑偏小，氣溶膠顆粒數(shù)濃度偏大，這與文獻[21,27]報道的抽吸參數(shù)對氣溶膠影響趨勢相符。但由于測試樣品不一樣，具體差異數(shù)值無法精確比較。在此基礎上，本研究以一次性電子煙樣品4為例對其抽吸實時產(chǎn)生的氣溶膠顆粒粒徑分布情況進行分析（見圖2），從圖中可以看出整體來說電子煙每口抽吸產(chǎn)生的氣溶膠數(shù)濃度和粒徑大小在變化趨勢上具有一定的一致性。

表1 電子煙樣品氣溶膠粒徑分布Tab.1 Particle size distributions of e-cigarette aerosol

圖2 一次性電子煙前10口氣溶膠粒徑分布圖Fig. 2 Particle size distribution of aerosol of the fi rst ten puffs from a disposable e-cigarette

3.2 樣品煙霧量測定結果

在分析氣溶膠粒徑分布情況的基礎上，對原始數(shù)據(jù)進行處理分別獲取以下指標：氣溶膠流量C、檢測時間t、氣溶膠顆粒物對應的各分級直徑di、各分級直徑di對應的氣溶膠顆粒物的平均數(shù)濃度n。然后按照公式：

進行計算，依次得到每種電子煙每口的煙霧量。然后通過比較各樣品W值的大小來判斷煙霧量的差別。實驗結果如表2所示。

表2 10種電子煙的煙霧量WTab. 2 Aerosol mass of ten e-cigarettes mg

通過表2中的數(shù)據(jù)可以看出10個電子煙樣品除了第1口以外（考慮是儀器的系統(tǒng)誤差導致的，第1口抽吸時氣流量較大導致整體煙霧量較大），其余9口抽吸時產(chǎn)生的煙霧量差別不大，說明實驗所用電子煙產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性較好，煙油的霧化過程均勻穩(wěn)定。

同時也可以比較不同電子煙樣品的煙霧量。從表1可以看出，可重復使用電子煙樣品8、9、10和一次性電子煙1～7相比，其煙霧量較大，可能是由于其發(fā)熱絲阻值較小引起加熱功率較大。一次性電子煙樣品中樣品4、5的煙霧量較小，說明不同的一次性電子煙樣品其煙霧量還是存在顯著差異。電子煙煙霧量主要受溶劑配比、加熱功率等的影響，在產(chǎn)品研發(fā)過程中可考慮通過調(diào)整煙油的溶劑比例，改變加熱功率等來調(diào)整產(chǎn)品的煙霧量，然后采用此方法進行驗證。

3.3 方法重復性研究

為了驗證方法的可靠性，對該方法的重復性進行了測定。選取同一電子煙樣品5個，在相同抽吸條件下各抽吸10口，基于氣溶膠的粒徑分布情況分別測定各電子煙單口煙霧量及總煙霧量，從而進一步計算出測定值的平均值和相對標準偏差。結果（見表3）表明電子煙單口煙霧量測定的RSD為1.17% ～1.82%，總煙霧量的RSD為 0.87%，均小于2%，依據(jù)本方法能較為可靠地測定電子煙煙霧量。

表3 電子煙煙霧量的重復性測定結果Tab.3 Repeatability results of aerosol mass of e-cigarettes mg

4 結論

本研究建立了電子煙煙霧量測定方法，該方法為電子煙煙霧量提供了一種實時客觀的定量評價方法，有利于規(guī)范電子煙的質(zhì)量監(jiān)控。在測定電子煙煙霧量的同時還可以同步了解氣溶膠粒徑分布情況，并且具有良好的重復性。該方法的建立可為電子煙產(chǎn)品研發(fā)過程中的煙油調(diào)配、煙具開發(fā)等提供參考。

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Determination of aerosol mass generated by electronic cigarette based on aerosol particle size distribution

ZHANG Xia, HAN Yi, LI Shoubo, GONG Xiaowei, LEI Ping, HAN Jingmei, CHEN Yongkuan, MIAO Mingming, SUN Zhiyong, ZHU Donglai
Next Generation Tobacco Products Research Institute, Research & Development Center, China Tobacco Yunnan Industrial Co., Ltd., Kunming 650231, China

This research developed an evaluation method for electronic cigarette smoke based on aerosol particle size distribution. It includes: 1) Detection: electronic cigarettes was smoked by Smoking Cycle Simulator(SCS), size distribution and number of aerosol particle in smoke was detected by Fast Particulate Spectrometer (DMS500), and volume fl ow C and inspection time t were also measured;2) Calculation: aerosol particulate matter was divided into classifying diameter di and corresponding average number concentration n wascalculated on the basis of aerosol particle size distribution and the number, the calculation formula for smoke quantity was derived; 3) Evaluation: smoke quantity of ten electronic cigarettes was calculated using the formula. Results showed that smoke quantity of electronic cigarette could be evaluated accurately and objectively by this method, which could avoid evaluation error caused by di ff erent individual vision.

electronic cigarette; aerosol mass; aerosol particle size distribution; number concentration

張霞，韓熠，李壽波，等. 基于氣溶膠粒徑分布測定電子煙煙霧量[J]. 中國煙草學報，2016,22（4）

云南中煙工業(yè)有限責任公司基礎研究項目“具有中式卷煙風格的電子煙開發(fā)”（2015CP06）

張 霞（1984—），碩士，助理研究員，主要從事新型煙草制品研究,Email: zhangxia840511@163.com

朱東來（1978—），高級工程師，主要從事新型煙草制品研究,Email:16594939@qq.com

2015–06–09

:ZHANG Xia, HAN Yi, LI Shoubo, et al. Determination of aerosol mass generated by electronic cigarette based on aerosol particle size distribution [J]. Acta Tabacaria Sinica, 2016,22(4)