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        蘇瑪罐采樣-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用測定乘用車中的揮發(fā)性有機(jī)物

        2016-11-15 11:53:28宋俊密呂康樂
        甘肅科技 2016年19期
        關(guān)鍵詞:冷阱乘用車內(nèi)標(biāo)

        宋俊密,呂康樂,何 麗

        (甘肅省環(huán)境監(jiān)測中心站,甘肅 蘭州 730020)

        蘇瑪罐采樣-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用測定乘用車中的揮發(fā)性有機(jī)物

        宋俊密,呂康樂△,何麗

        (甘肅省環(huán)境監(jiān)測中心站,甘肅 蘭州 730020)

        建立了蘇瑪罐采樣-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用測定乘用車中39種揮發(fā)性有機(jī)物的方法。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為1.25~20.0nmoL/moL時,該方法對39種揮發(fā)性有機(jī)物線性關(guān)系良好,相對偏差4.6%~26.2%,檢出限0.24~0.98μg/m3;當(dāng)加標(biāo)濃度為0.5nmoL/moL時,平均回收率70.0%~91.4%,相對標(biāo)偏4.6%~16.6%。該方法能夠滿足乘用車中揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測的要求,具有很好的實(shí)際應(yīng)用價值。

        蘇瑪罐;氣相色譜/質(zhì)譜;乘用車;揮發(fā)性有機(jī)物

        揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs),是指沸點(diǎn)在50~260℃之間,室溫下飽和蒸氣壓超過133.322Pa的易揮發(fā)性化合物。這些化合物大多不溶于水,可混溶于苯、醇、醚等多數(shù)有機(jī)溶劑,大多對皮膚、粘膜有刺激性,對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用,其所表現(xiàn)出的毒性、刺激性、致癌作用和具有的特殊氣味能導(dǎo)致人體呈現(xiàn)種種不適反應(yīng),當(dāng)其達(dá)到一定濃度后,可致癌、致突變。因此,研究環(huán)境中VOCs的存在、來源、分布規(guī)律、遷移轉(zhuǎn)化及其對人體健康的影響一直受到人們的重視,并成為國內(nèi)外研究的焦點(diǎn)[1-4]。近年來,隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展和人民生活水平的提高,社會交通需求量快速增長,交通服務(wù)業(yè)和交通工具制造業(yè)高速發(fā)展,我國已成為世界第二大汽車消費(fèi)國和第三大汽車生產(chǎn)國,人民生活中越來越離不開汽車。車內(nèi)空間狹小、密閉,車內(nèi)材料中揮發(fā)性有機(jī)物成分復(fù)雜,釋放時間較長,且車內(nèi)空氣與駕乘人員直接接觸,因此,車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物對駕乘人員健康有重大影響。

        揮發(fā)性有機(jī)物常用的采樣方法吸附解吸法、熱脫附法[5,6]等,因采樣時間較長、靈敏度較低、通用性較差等缺點(diǎn)使其具有一定局限性,蘇瑪罐采樣法可以克服上述不足,是目前空氣采樣中比較好的方法。本文建立了蘇瑪罐采樣-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用測定乘用車中39種揮發(fā)性有機(jī)物的分析方法,為乘用車內(nèi)空氣中低濃度級別的VOCs監(jiān)測提供了有效的技術(shù)手段。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1試劑和材料

        標(biāo)準(zhǔn)氣體:濃度為1μmol/mol的39種混合標(biāo)準(zhǔn)氣體 (美國光譜特種氣體)。使用時用氣體稀釋裝置,稀釋至濃度為10nmol/mol。

        內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣體:濃度均為1μmol/mol的3種氣體,分別為一溴一氯甲烷;1,2-二氟苯;氯苯-d5、4-溴氟苯(美國光譜特種氣體)。使用時用氣體稀釋裝置,稀釋至濃度為100nmol/mol。

        高純氮?dú)猓骸?9.999%的液氮(帶除烴裝置)。

        1.2儀器和設(shè)備

        氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(安捷倫7890A/5975C);毛細(xì)管色譜柱,60m×0.25mm,1.4μm膜厚 (6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液);氣體冷阱濃縮儀(美國Entech7200),具有自動定量取樣及自動添加標(biāo)準(zhǔn)氣體、內(nèi)標(biāo)的功能,具有三級冷阱;濃縮儀自動進(jìn)樣器(美國Entech7160D),可實(shí)現(xiàn)采樣罐樣品自動進(jìn)樣;罐清洗裝置(美國Entech3100);氣體稀釋裝置(美國Entech4600);采樣罐,內(nèi)壁惰性化處理的不銹鋼采樣罐,耐壓值>241kPa。

        1.3樣品采集

        將清洗干凈并抽成真空的蘇瑪罐(使用罐清洗裝置對采樣罐進(jìn)行清洗,清洗完畢后,將采樣罐抽至真空(<10Pa),待用),安裝上恒定流量采樣器,打開罐上閥門,進(jìn)行恒流采樣,達(dá)到采樣體積后,關(guān)閉閥門,用密封帽密封。同時記錄采樣地點(diǎn)、時間、溫度和大氣壓。

        采樣時,受檢車輛處于靜止?fàn)顟B(tài),車輛的門、窗、發(fā)動機(jī)和所有其他設(shè)備(如空調(diào))均處于關(guān)閉狀態(tài);車輛保持封閉狀態(tài)16h后,開始進(jìn)行樣品采集;采樣點(diǎn)高度,與駕乘人員呼吸帶高度一致。

        1.4儀器條件

        冷阱濃縮儀條件:取樣體積400mL(根據(jù)目標(biāo)化合物濃度,取樣體積在50mL~1000mL)。一級冷阱:捕集溫度:-150℃;捕集流速:100mL/min;解析溫度:10℃;閥溫:100℃;烘烤溫度:150℃;烘烤時間:15min。二級冷阱:捕集溫度:-15℃;捕集流速:10mL/ min;捕集時間:5min;解析溫度:180℃;解析時間:3.5min;烘烤溫度:190℃;烘烤時間:15min。三級聚焦:聚焦溫度:-160℃;解析時間:2.5min;烘烤溫度:200℃;烘烤時間:5min。傳輸線溫度:120℃。

        氣相色譜分析條件:初始溫度35℃,保持8min后以5℃/min速度升溫至150℃,保持2min后以20℃/min速度升溫至220℃,保持3min。進(jìn)樣口溫度:200℃。溶劑延遲時間:4.5min。載氣流速:1.0ml/ min。

        質(zhì)譜分析條件:接口溫度:220℃;離子源溫度:230℃;掃描方式:全掃描(SCAN)或選擇離子掃描(SIM);掃描范圍:35amu~300amu。質(zhì)譜具體采集參數(shù)詳見表1。

        2 結(jié)果與討論

        2.1校準(zhǔn)曲線和檢出限

        分別抽取 50.0ml、100ml、200ml、400ml、600ml、800ml標(biāo)準(zhǔn)使用氣體,同時加入50.0ml內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用氣體,配制目標(biāo)物濃度分別為1.25nmol/mol、2.5 nmol/mol、5.0nmol/mol、10.0nmol/mol、15.0nmol/mol、20.0nmol/mol的標(biāo)準(zhǔn)系列,內(nèi)標(biāo)物濃度為12.5nmol/ mol。按照儀器參考條件,依次從低濃度到高濃度測定,用內(nèi)標(biāo)法定量。39種揮發(fā)性有機(jī)物總離子流圖見圖1,平均響應(yīng)因子及相關(guān)系數(shù)見表2。

        由表2可知,濃度1.25~20.0nmol/mol范圍時,方法的線性關(guān)系良好,相對偏差在4.6%~26.2%之間。39種揮發(fā)性有機(jī)物加標(biāo)濃度為0.5nmol/mol時,重復(fù)進(jìn)樣7次,按照儀器參考條件測定,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差s,按MDL=t(n-1,0.99)×s計(jì)算檢出限[7]。n=7,t(6,0.99)=3.14,39種揮發(fā)性有機(jī)物的檢出限為0.24~0.98μg/m3之間,詳見表2。

        表1 39種揮發(fā)性有機(jī)物的選擇離子掃描(SIM)參數(shù)

        圖1 39種揮發(fā)性有機(jī)物的總離子流圖(10nmol/mol)

        2.2精密度和準(zhǔn)確度

        配制0.5nmol/mol、2.5nmol/mol、10nmol/mol的混和標(biāo)準(zhǔn)氣體,重復(fù)進(jìn)樣7次,每次400mL,測定該方法精密度和回收率,詳見表2。當(dāng)加標(biāo)濃度為0.5nmol/mol時,平均回收率在70.0%~91.4%之間,相對標(biāo)偏在4.6%~16.6%之間;加標(biāo)濃度為2.5nmol/ mol時,平均回收率在76.5%~108.1%之間,相對標(biāo)偏在1.4%~10.8%之間;加標(biāo)濃度為10nmol/mol時,平均回收率在95.6%~107.9%之間,相對標(biāo)偏在1.4%~3.9%之間。

        2.3樣品測定

        將采集的某品牌乘用車中的室內(nèi)空氣樣品連接至氣體冷阱濃縮儀,取400ml樣品濃縮分析,同時加入50.0ml內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣體,按照上述儀器條件測定,用內(nèi)標(biāo)法定量。經(jīng)測定,該乘用車中揮發(fā)性有機(jī)物濃度為:氯甲烷7.57μg/m3、苯38.02μg/m3、1,2-二氯乙烷3.46μg/m3、甲苯315.96μg/m3、乙苯21.63μg/ m3、二甲苯34.31μg/m3、苯乙烯9.61μg/m3、1,2,4-三甲苯24.86μg/m3。

        表2 39種揮發(fā)性有機(jī)物的平均相對響應(yīng)因子、精密度和準(zhǔn)確度

        3 結(jié)論

        本文建立了蘇瑪罐采樣-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用同時測定乘用車中39種揮發(fā)性有機(jī)物的方法,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,具有較高的靈敏度,滿足乘用車中揮發(fā)性有機(jī)物測定的要求,具有很好的實(shí)際應(yīng)用價值。

        [1] 李辰,梁冰,師彥平,等.室內(nèi)空氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物污染及檢測方法[J].分析測試技術(shù)與儀器,2005,11(1):39-45.

        [2] 趙壽堂,寧占武,王靜,等.固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法研究新建建筑室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)化合物的組成及其特征[J].中國環(huán)境監(jiān)測,2005,21(5):37-42.

        [3] Molhave L,Clausen G,Berglund B,et al.Total volatile organic compounds(TVOC)in indoorair quality investigations.Indoor Air,1997,7:225-240.

        [4] RogerAtkinson,JanetArey.Gas-phase tropospheric chem istry of biogenic volatile organic compounds:areview[J].Atmo spheric Environment,2003,37(2):197-219.

        [5] 張建美,鐘寧寧,朱丹.室內(nèi)空氣揮發(fā)性有機(jī)物的吸附/熱解吸氣相色譜分析方法研究[J].長江大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2010,7(2):21-24.

        [6] 寧占武,張艷妮,劉杰民等.二次熱解吸-氣相色譜-質(zhì)譜分析室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)化合物[J].環(huán)境工程學(xué)報,2008,2(3):391-394.

        [7] HJ168-2010.環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)修訂技術(shù)導(dǎo)則[S].

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        △呂康樂,郵箱:lvkl02@126.com;電話:13919114358。

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