徐 偉，王貴新（哈爾濱商業(yè)大學食品工程學院，黑龍江 哈爾濱 150076）

均質對毛酸漿果汁穩(wěn)定性的影響及其粒徑形態(tài)表征

徐 偉，王貴新
（哈爾濱商業(yè)大學食品工程學院，黑龍江 哈爾濱 150076）

研究均質條件對毛酸漿果汁粒徑分布及果汁穩(wěn)定性的影響。在均質壓力、溫度、次數對果汁穩(wěn)定系數、離心沉淀率影響的單因素試驗基礎上，采用正交試驗對高壓均質條件進行優(yōu)化。結果表明：均質壓力20 MPa、均質溫度45 ℃、均質2 次時，毛酸漿果汁穩(wěn)定系數為0.798，離心沉淀率為2.10%。在該工藝條件下，利用納米粒度儀對毛酸漿果汁均質前后粒徑大小分布進行比對，均質前果汁粒徑分布在0.260 1～4.96 μm范圍，含量為100%，平均粒徑為4.561 μm；均質后粒徑分布則為1.018～4.548 μm（含量為96.5%）和0.138 7～0.793 5 μm（含量為3.5%），平均粒徑為1.963 μm。同時，對均質前后果汁顆粒形態(tài)進行掃描電鏡觀察，可見均質后果汁細胞碎片明顯增多，呈分散狀態(tài)。

毛酸漿；均質；馬爾文納米粒度儀；掃描電鏡

毛酸漿俗稱黃菇娘（Physalis pubescens L.），為茄科（Solanaceae）酸漿屬（Physalis），我國產地分布在東北三省[1-2]，易栽培，耐寒，適應性強。毛酸漿果實含有豐富的VC、類胡蘿卜素和鈣、鐵、硒等20多種礦物質和微量元素，含有人體所需的氨基酸及多種生物活性物質[3-4]。本實驗采用的黑龍江省依安縣地區(qū)產毛酸漿果，主要營養(yǎng)成分含量為：蛋白質1.04 g/100 g、脂肪0.65 g/100 g、果膠0.45 g/100 g、總糖11.25 g/100 g、VC 0.02 g/100 g、粗纖維1.60 g/100 g。毛酸漿為藥食兩用植物，具有清熱解毒、利咽化痰等功效[5-6]。

目前，毛酸漿這一特色資源備受食品研究人員的關注，以毛酸漿為原料加工生產出的果汁、罐頭、果凍、果醬和果脯受到日、韓等國及國內消費者的青睞，市場發(fā)展前景廣闊[7]。國際上果汁產業(yè)發(fā)展迅速，據統(tǒng)計，我國果蔬類飲料2013年產量為2 418.69萬 t，同比增長8.5%[8]。毛酸漿果實酸甜可口，開發(fā)毛酸漿果汁飲品具有一定的經濟價值，但果汁飲料保存過程中易發(fā)生渾濁現象，嚴重影響產品質量。

果汁混濁主要由未破碎的植物細胞、果膠、脂肪球、纖維素、半纖維素及一些大分子蛋白顆?；旌隙纬蒣9]，還存在脂類物質形成的乳濁液懸浮物[10-11]。毛酸漿果汁中含有脂肪，榨汁后會出現脂肪球上浮形成脂肪圈，加之果汁中纖維素、蛋白等大分子顆粒懸浮物絮凝下沉，極易出現分層現象，嚴重影響果汁感官以及產品貨架期。毛酸漿果汁體系的及其不穩(wěn)定性，成為困擾毛酸漿果汁加工、生產的難題。果汁生產中可采用高壓均質的方法，來提高果汁的穩(wěn)定性，傅亮等[12]研究均質條件與大米飲料乳化穩(wěn)定性關系，在均質壓力40 MPa、均質溫度60 ℃、均質2 次條件下，乳化體系穩(wěn)定，大米飲料顆粒平均粒徑為0.926 μm。Betoret等[13]研究鮮橙汁在均質壓力條件下粒度分布、色澤及類黃酮含量，發(fā)現均質壓力影響粒度分布和色澤，而不影響類黃酮含量，均質壓力為20 MPa時，鮮橙汁有較佳的貨架期。本實驗采用高壓均質方法，使果肉顆粒破碎并均勻分散，減小顆粒直徑，降低單顆粒的體積和質量[14-15]；并研究均質條件對毛酸漿果汁粒徑分布及果汁穩(wěn)定性的影響，獲得安全、綠色的果汁飲品，為毛酸漿果汁生產與研究提供技術參考。

1 材料與方法

1.1 材料

毛酸漿果實，產地為黑龍江省依安地區(qū)，采摘時間8—9月份，選取成熟的明黃色、無青綠色及過度成熟果實。

1.2 儀器與設備

BS224S電子天平 賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；H-113ATC手持式糖度計 北京測維光電儀器廠；UV-9100紫外-可見分光光度計 北京瑞利分析儀器公司；NDJ-5S數字式黏度計 上海尼潤智能科技有限公司；LG10-2.4A型高速離心機 北京京立離心機有限公司；水果打漿機 山東曲阜市恒豐機械有限公司；JML100型膠體磨 上海諾尼輕工機械有限公司；GYB60-6S型高壓均質機 上海東華高壓均質機廠；Zetasizer Nano ZS型納米粒度電位儀 英國Malvern公司；Hitachi S-3400N掃描電子顯微鏡 日本日立公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

鮮毛酸漿果→篩選→去宿萼→清洗→榨汁→膠體磨→均質

1.3.2 操作要點

篩選毛酸漿果去發(fā)霉腐爛、去宿萼、去青果，挑選果實飽滿、明黃色或金黃色成熟果實，用流動的水進行清洗，放置于水果打漿機中進行果實破碎打漿，得到毛酸漿原果汁，加1 倍于原果汁的水將皮、籽殘渣清洗，除去皮、籽殘渣，收集洗液，與果汁混合，得到實驗用毛酸漿果汁，再經過乳化細度2～50 μm膠體磨處理1 次，待均質備用。

1.3.3 測定指標

1.3.3.1 穩(wěn)定系數的計算

分別取30 mL離心后的毛酸漿果汁上清液和毛酸漿果汁；在420 nm波長處測定吸光度[16]。

1.3.3.2 離心沉淀率的計算

取30 mL毛酸漿果汁置于離心管中，離心轉速5 000 r/min、離心時間15 min，準確稱量沉淀物的質量，沉淀率計算如公式（2）所示[17]，懸浮沉降物越多，毛酸漿果汁越不穩(wěn)定。

Zetasizer Nano ZS型納米粒度儀，采用動態(tài)光散射法測定將毛酸漿果汁加入到以水為介質的準備池中，樣品稀釋后用激光束照射，測定范圍為0.3 nm～10.0 μm。

1.3.3.4 微觀結構觀察

分別將毛酸漿原果汁與均質后果汁樣品經處理后冷凍干燥，離子濺射儀真空抽干、鉑金鍍膜后，置于工作電壓為5 kV的掃描電子顯微鏡中觀察。

1.3.4 高壓均質對毛酸漿果汁穩(wěn)定性的影響

1.3.4.1 均質壓力對毛酸漿果汁穩(wěn)定性的影響

毛酸漿果汁（5 L）在均質溫度為45 ℃，均質壓力分別為0、10、20、30、40 MPa條件下進行1次均質，均質后立即測定毛酸漿果汁穩(wěn)定系數、離心沉淀率。

1.3.4.2 均質溫度對毛酸漿果汁穩(wěn)定性的影響

毛酸漿果汁（5 L）在均質壓力為20 MPa，均質溫度分別為25、35、45、55、65 ℃條件下進行1 次均質，均質后立即測定毛酸漿果汁穩(wěn)定系數、離心沉淀率。

實施PITC后，擴大了HIV抗體檢測量，有效發(fā)現了感染者，取得了一定成效。在實施中也發(fā)現一些問題。本研究中皮膚性病科提供PITC服務的比例較低，低于蘇州市研究結果［20］，發(fā)現的感染者晚發(fā)現比例較高，下一步將對PITC服務艾滋病檢測比例和晚發(fā)現的影響因素深入研究，不斷完善檢測策略，以實現早期發(fā)現感染者，及時采取干預措施，減少艾滋病的二代傳播。

1.3.4.3 均質次數對毛酸漿果汁穩(wěn)定性的影響

毛酸漿果汁（5 L）在均質壓力20 MPa、均質溫度45 ℃條件下，分別進行0、1、2、3 次均質，每次均質之間間隔一段時間，確保每次均質溫度為45 ℃，均質后立即測定毛酸漿果汁穩(wěn)定系數、離心沉淀率。

1.3.5 均質條件正交試驗優(yōu)化

為確定最優(yōu)均質條件，在單因素試驗基礎上，以均質壓力（A）、均質溫度（B）、均質次數（C）3 個因素進行正交試驗，以穩(wěn)定系數和離心沉淀率為指標，進行差異顯著性分析，通過分析正交試驗結果，確定毛酸漿果汁最優(yōu)均質工藝條件。

2 結果與分析

2.1 均質壓力對果汁穩(wěn)定系數和離心沉淀率影響

均質是一種使果汁中的固體顆?；蛞旱挝⒓毣?、均勻化的處理過程，可以降低乳液的粒徑和提高乳液分散性[18-19]，毛酸漿果汁的穩(wěn)定系數和離心沉淀率能直接反映出果汁懸浮穩(wěn)定性，穩(wěn)定系數越接近于1、離心沉淀率越小，果汁體系越穩(wěn)定[20]。

圖1 均質壓力對果汁穩(wěn)定系數和離心沉淀率的影響Fig.1 Effect of homogenization pressure on the stability coefficient and centrifugal precipitation rate of juice

如圖1所示，果汁穩(wěn)定系數隨著均質壓力增加而增大，離心沉淀率則隨著均質壓力的增加而減小，均質壓力為20 MPa時，穩(wěn)定系數為0.729，離心沉淀率為2.13%。由于均質壓力增加，會使果汁受到剪切和撞擊的作用，果肉顆粒變得越來越小，從而提高了果汁的懸浮穩(wěn)定性[21]；但是，均質壓力超過20 MPa時，果汁穩(wěn)定系數隨著均質壓力增加而減小，離心沉淀率則隨均質壓力的增加而增大，這可能由于隨均質壓力進一步增加，果汁溫度會升高5～10 ℃左右，果汁黏度隨溫度升高從9.52 mPa?s下降至8.91 mPa?s，從而降低了果汁的懸浮穩(wěn)定性[22]。

2.2 均質溫度對果汁穩(wěn)定系數和離心沉淀率影響

如圖2所示，毛酸漿果汁穩(wěn)定系數隨均質溫度的升高而增大，離心沉淀率隨均質溫度的升高而減小，均質溫度為45 ℃時，穩(wěn)定系數為0.778，沉淀離心率為2.50%；這是因為溫度升高后，脂肪球和果汁顆粒產熱聚集，避免顆粒間的絮凝或凝結[23]，從而提高了果汁的懸浮穩(wěn)定性；但均質溫度超過45 ℃時，穩(wěn)定系數隨均質溫度的升高而減小，離心沉淀率隨均質溫度的升高而增大；可能由于溫度的進一步增加導致脂肪球顆粒做布朗運動加劇，增大了脂肪球相互聚集上浮至液面的可能性[24]，還因為溫度過高，果汁體系黏度下降，使果汁穩(wěn)定系數減小，離心沉淀率增大。

圖2 均質溫度對果汁穩(wěn)定系數和離心沉淀率的影響Fig.2 Effect of homogenization temperature on the stability coefficient and centrifugal precipitation rate of juice

2.3 均質次數對果汁穩(wěn)定系數和離心沉淀率影響

圖3 均質次數對果汁穩(wěn)定系數和離心沉淀率的影響Fig.3 Effect of homogenization times on the stability coefficient and centrifugal sedimentation rate of fruit juice

如圖3所示，毛酸漿果汁穩(wěn)定系數隨均質次數的增加而增大，離心沉淀率隨均質次數的增加而減小，均質2 次時，穩(wěn)定系數為0.765，離心沉淀率為2.10%；均質次數的增加，使得果汁物料不斷被細化，果汁穩(wěn)定系數上升，離心沉淀率下降，但均質次數超過2 次時，穩(wěn)定系數隨均質次數的增加而減小，離心沉淀率隨均質次數的增加而增大，均質次數的增加，果汁物料受到摩擦力和剪切力的作用增大，導致整體溫度升高，果汁體系變得不穩(wěn)定，穩(wěn)定性系數下降，離心沉淀率升高[25]。

2.4 正交試驗結果

根據單因素試驗結果，以果汁的穩(wěn)定系數和離心沉淀率作為評價指標，選取均質壓力（A）、均質溫度（B）、均質次數（C）3 個因素，采用L9（34）正交試驗對均質條件進行優(yōu)化，結果見表1。

表1 正交試驗設計與結果Table 1 Orthogonal array design with experimental results

表2 方差分析表Table 2 Analysis of variancee

通過正交試驗結果，確定高壓均質的適宜組合為A2B2C2。即均質壓力20 MPa、均質溫度45 ℃、均質次數2 次。此條件下進行驗證實驗，得到毛酸漿果汁穩(wěn)定系數為0.798，離心沉淀率為2.10%。采用極差分析法和方差分析法對各因素進行比較分析。由表1和表2可知，從極差大小看，各因素影響穩(wěn)定系數的主次順序是：均質次數＞均質壓力＞均質溫度，影響離心沉淀率的主次順序是：均質壓力＞均質次數＞均質溫度；此外，方差分析可以看出，均質壓力和均質次數對穩(wěn)定系數的影響顯著，均質壓力對離心沉淀率的影響顯著。

2.5 毛酸漿果汁粒徑分布的表征

采用馬爾文納米粒度儀，研究果汁粒徑大小、分布與穩(wěn)定性的關系，目前報道較少。對均質前后毛酸漿果汁粒徑的大小與分布進行測定，如圖4A所示，均質前果汁粒徑分布在0.260 1～4.96 μm范圍（含量100%），平均粒徑4.561 μm；如圖4B所示，當均質壓力20 MPa、均質溫度45 ℃、均質2 次時，果汁粒徑分布則為1.018～4.548 μm（含量96.5%）和0.138 7～0.793 5 μm（含量3.5%），平均粒徑1.963 μm，均質后顆粒平均粒徑小于2 μm，結果與Buslig等[26]研究的顆粒小于2 μm的橙汁穩(wěn)定性最好結果一致。

圖4 均質前（A）、后（B）毛酸漿果汁粒徑分布Fig.4 Particle size distribution of Physalis pubescens L. juice before (A) and after (B) homogenization

由于均質對果肉中的脂肪、纖維、蛋白等大顆粒物質產生撞擊、爆破和剪切力等作用[27]，會使其顆粒直徑減小，降低單顆粒的體積和質量，使顆粒分散，脂肪球被細化，解決了脂肪球懸浮和大顆粒物質絮凝下沉的問題，當毛酸漿果汁平均粒徑為1.963 μm時，果汁的穩(wěn)定性系數為0.798，離心沉淀率為2.10%，此時，穩(wěn)定效果好。同時，毛酸漿果汁體系穩(wěn)定還與果汁黏度、可溶性固形物含量有關，在一定均質壓力和溫度的作用下，更多的可溶性糖類物質被釋放，使得果汁中可溶性固形物含量上升；均質時果汁體系溫度升高，果汁顆粒能量增大，顆粒間聚合機會就減小，使有效容積率降低，果汁黏度網絡結構受到破壞，使得顆粒與水結合的能力增強[28]，毛酸漿果汁的黏度下降[29-30]。均質后果汁呈金黃色接近于天然毛酸漿果的顏色，無色澤改變，狀態(tài)均勻，口感潤滑，保持了毛酸漿特有的果香味，均質后毛酸漿果汁穩(wěn)定性與生物活性物質的關系有待進一步研究探討。

2.6 顆粒形態(tài)的觀察結果

圖5 均質前（A）、后（B）毛酸漿果汁顆粒形態(tài)Fig.5 Particle morphology of Physalis pubescens L. juice before (A) and after (B) homogenization

在掃描電子顯微鏡放大1 000 倍、標尺50 μm條件下，進行高壓均質對毛酸漿果汁顆粒形態(tài)影響的觀察。如圖5A所示，未經高壓均質的毛酸漿果汁中，有較大塊狀、片狀的果肉、纖維碎片、蛋白顆粒。經均質壓力20 MPa，均質溫度45℃，均質2 次，在掃描電鏡相同條件下觀察，如圖5B所示，清晰可見塊狀、片狀及果汁顆粒等固形物呈明顯的粉碎狀態(tài)，大部分細胞組織被破壞，較大的果肉顆粒、植物纖維被破碎成細小的碎片，呈明顯分散、疏松狀態(tài)。

3 結 論

均質作為一種物理加工手段，使果汁懸浮顆粒破碎細化，降低體系中顆粒的平均粒徑，增強分散性，改善果汁的感官[31]。本研究通過對均質壓力、溫度、次數影響毛酸漿果汁懸浮穩(wěn)定性，得到優(yōu)化的均質條件為均質壓力20 MPa、均質溫度45 ℃、均質2 次，在該工藝條件下，采用馬爾文納米粒度儀測定粒徑分布，粒徑分布為1.018～4.548 μm（含量96.5%）和0.138 7～0.793 5 μm（含量3.5%），平均粒徑為1.963 μm。研究果汁粒徑大小、分布與穩(wěn)定性的關系，用果汁顆粒徑大小、分布的數據來評價均質效果，便于毛酸漿果汁加工過程中參數控制，為提高毛酸漿果汁的穩(wěn)定性，減少化學穩(wěn)定劑的使用，最大限度保證果汁的天然特性提供可行性。

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Effect of Homogenization on the Stability of Physalis pubescens L. Juice and Characterization of Its Particle Size and Morphology

XU Wei, WANG Guixin
(College of Food Engineering, Harbin Commercial University, Harbin 150076, China)

The effect of high pressure homogenization on particle size distribution and stability of Physalis pubescens L. juice was investigated. Based on juice stability coefficient and centrifugal sedimentation rate, the optimal homogenization conditions were determined by combined use of single factor experiments and orthogonal array d esign as follows: pressure, 20 MPa; temperature, 45 ℃; and number of homogenizations, 2. Under these conditions, the stability coefficient of Physalis pubescens L. juice was 0.798, and centrifugal sedimentation rate was 2.10%. The size distribution of all particles in the intact juice was in the range of 0.260 1–4.96 μm, with an average of 4.561 μm, whereas the homogenized juice exhibited two particle size ranges, 1.018–4.548 μm and 0.138 7–0.793 5 μm (accounting for 96.5% and 3.5% of total particles, respectively), with an average of 1.963 μm. The particle morphology of the juice was observed by scanning electron microscopy (SEM), and the cell debris was obviously increased and was found dispersed in the meantime.

Physalis pubescens L.; homogenization; Malvern nano-particle analyzer; scanning electron microscope (SEM)

10.7506/spkx1002-6630-201604012

TS255.4

A

1002-6630（2016）04-0068-05

徐偉, 王貴新. 均質對毛酸漿果汁穩(wěn)定性的影響及其粒徑形態(tài)表征[J]. 食品科學, 2016, 37(4): 68-72. DOI:10.7506/ spkx1002-6630-201604012. http://www.spkx.net.cn

XU Wei, WANG Guixin. Effect of homogenization on the stability of Physalis pubescens L. juice and characterization of its particle size and morphology[J]. Food Science, 2016, 37(4): 68-72. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/ spkx1002-6630-201604012. http://www.spkx.net.cn

2015-07-24

徐偉（1963—），女，教授，博士，研究方向為微生物發(fā)酵工程。E-mail：xuw@hrbcu.edu.cn