歐陽麗，黎　瑛，章建輝，夏立新，胡麗俐，李　莎

(長(zhǎng)沙市食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢測(cè)中心，湖南　長(zhǎng)沙　410013)

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三正辛胺絡(luò)合萃取法分離提取糖果中8種合成色素

歐陽麗*，黎瑛，章建輝，夏立新，胡麗俐，李莎

(長(zhǎng)沙市食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢測(cè)中心，湖南長(zhǎng)沙410013)

以三正辛胺為絡(luò)合劑，四氯化碳為稀釋劑，采用絡(luò)合萃取法對(duì)糖果中的檸檬黃、新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍(lán)和赤蘚紅8種合成色素進(jìn)行了預(yù)處理研究?？疾炝藰悠啡芤簆H值、稀釋劑種類、三正辛胺濃度、反萃相組成等對(duì)預(yù)處理效果的影響。結(jié)果表明，當(dāng)樣品溶液pH值為6.0，以四氯化碳為稀釋劑，三正辛胺濃度為5%，無水乙醇-15%氨水(體積比1∶1)為反萃相時(shí)，8種合成色素的回收率為90%～98%。該預(yù)處理方法操作簡(jiǎn)單、快速、有機(jī)溶劑用量少、回收率高，適用于糖果中多種合成色素的分離提取。

三正辛胺；合成色素；絡(luò)合萃取；高效液相色譜(HPLC)

人工合成色素因色澤鮮艷、著色力強(qiáng)、色調(diào)豐富、價(jià)格低而廣泛用于食品生產(chǎn)加工業(yè)。但合成色素以苯、甲苯、萘等化工產(chǎn)品為主要原料，經(jīng)一系列有機(jī)反應(yīng)制成，甚至含有β-萘胺和α-氨基萘酚等致癌物，對(duì)人體具有一定的毒害作用[1-2]。我國現(xiàn)行國標(biāo)中嚴(yán)格規(guī)定了糖果中合成色素的種類及最大使用量[3]。糖果富含甜味劑、轉(zhuǎn)化糖、糖漿及輔料，基質(zhì)復(fù)雜，因此，建立一種簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的預(yù)處理方法分離提取其中的合成色素具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。

目前，合成色素的分離提取方法主要有聚酰胺吸附法[4-6]、固相萃取法[7-8]、液-液分配法[9]。聚酰胺吸附法的吸附效果不理想，操作繁瑣，常出現(xiàn)難抽濾的現(xiàn)象，且不適用于含赤蘚紅的樣品；固相萃取法和液-液分配法操作費(fèi)時(shí)，有機(jī)溶劑用量較大，不利于批量樣品檢測(cè)，且固相萃取法需配置固相萃取柱，分析成本較高。為解決這些難題，不斷有新的預(yù)處理方法報(bào)道出來。其中，霍艷敏等[10]用甲醇-水代替水、乙醇-氨水作提取劑，有效地提取了冰淇淋中的10種合成色素；朱麗君等[11]采用無色素面粉作助沉淀劑，簡(jiǎn)化了聚酰胺吸附法的操作；郭京波等[12]將離子液體引入分散液-液微萃取測(cè)定食品中的檸檬黃與亮藍(lán)，獲得良好效果，但在多種合成色素同時(shí)檢測(cè)方面尚存在不足。絡(luò)合萃取法，又稱為反應(yīng)萃取法，是一種基于可逆反應(yīng)的化學(xué)萃取方法。萃取時(shí)，通過選擇適當(dāng)?shù)慕j(luò)合劑與目標(biāo)溶質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成不溶于水的絡(luò)合物并將其從水溶液中提取出，以實(shí)現(xiàn)目標(biāo)溶質(zhì)與復(fù)雜基質(zhì)的分離；反萃時(shí)，該絡(luò)合物經(jīng)過一定的處理即可實(shí)現(xiàn)絡(luò)合劑再生以及溶質(zhì)的同時(shí)回收。因此，絡(luò)合萃取法具有操作條件溫和、能耗低、高效、選擇性高、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，自1987年被King教授[13]提出后，已廣泛用于羧酸[14-15]、酚[16]、磺酸[17]等的分離提取及工業(yè)廢水的處理過程[18-19]。目前絡(luò)合萃取法用于分離提取合成色素的文獻(xiàn)報(bào)道較少[9]，且已報(bào)道方法步驟繁瑣、操作費(fèi)時(shí)，不利于樣品的批量處理。

本文以三正辛胺(TNOA)為絡(luò)合劑、四氯化碳為稀釋劑絡(luò)合提取糖果中的8種合成色素，系統(tǒng)考察了樣品溶液pH值、稀釋劑的種類、三正辛胺濃度、反萃相組成等主要操作條件對(duì)分離提取效果的影響，旨在建立一種操作簡(jiǎn)單、有機(jī)溶劑用量少、回收率高的合成色素預(yù)處理方法，并結(jié)合高效液相色譜對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，以期為食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)更好地監(jiān)測(cè)糖果中的合成色素提供方法儲(chǔ)備。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)原理

萃取時(shí)，赤蘚紅分子上的酚羥基能與三正辛胺分子中的氮原子形成氫鍵，生成不溶于水的化合物，被萃取至有機(jī)相中；反萃時(shí)，該化合物遇堿則氫鍵斷裂，赤蘚紅進(jìn)入水相。

1.2儀器與試劑

Agilent 1260高效液相色譜儀(美國Agilent公司)，配自動(dòng)進(jìn)樣器和二極管陣列檢測(cè)器；CT14D型臺(tái)式高速離心機(jī)(上海天美生化儀器設(shè)備工程有限公司)；SK-1型快速混勻器(江蘇金壇醫(yī)療儀器廠)；A10型超純水處理器(美國Millipore公司)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海青浦滬西儀器廠)。

甲醇(迪馬科技有限公司)、三氯甲烷(天津市化學(xué)試劑研究所)、四氯化碳(天津市化學(xué)試劑研究所)、氨水(天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所)均為色譜純；正丁醇(天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所)、無水乙醇(天津市化學(xué)試劑研究所)、醋酸銨(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)、一水合檸檬酸(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)均為分析純；莧菜紅、日落黃、亮藍(lán)、檸檬黃、胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)品購自中國計(jì)量科學(xué)研究院；新紅、赤蘚紅、誘惑紅標(biāo)準(zhǔn)品購自德國Dr.Ehrenstorfer公司；實(shí)驗(yàn)用水為超純水。含合成色素的糖果與空白的糖果樣品均購自當(dāng)?shù)爻小?/p>

1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

精密稱取各合成色素標(biāo)準(zhǔn)品，分別用水溶解定容，配制成濃度為0.5 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；準(zhǔn)確移取各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，用水依次稀釋成濃度為0.5，1.0，2.0，5.0，10.0，20.0 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。

1.4高效液相色譜條件

色譜柱：Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流動(dòng)相：A為0.02 mol/L醋酸銨溶液，B為甲醇，梯度洗脫程序：0～10 min，90%～80% A；10～15 min，80%～65% A；15～22 min，65%～2% A；22～25 min，2% A；25～27 min，2%～90% A；27～30 min，90% A 。流速：1.0 mL/min；PDA檢測(cè)器掃描范圍：190～800 nm；柱溫：35 ℃；進(jìn)樣量：10 μL；檢測(cè)波長(zhǎng)：新紅、莧菜紅、胭脂紅與誘惑紅均為520 nm；檸檬黃430 nm；日落黃490 nm；亮藍(lán)630 nm；赤蘚紅530 nm。

1.5樣品處理

將糖果粉碎，混勻，準(zhǔn)確稱取5 g，加入約45 mL水，水浴加熱超聲溶解樣品，冷卻，5 000 r/min離心5 min，取上清液，用20%檸檬酸溶液調(diào)至pH 6.0，用水定容至50 mL；取25 mL上清液，加入含5%三正辛胺的四氯化碳5 mL，高速渦旋1 min，8 000 r/min離心5 min，分取有機(jī)相，重復(fù)提取1次，合并有機(jī)相；有機(jī)相中加入5 mL無水乙醇-15%氨水混合溶液(體積比1∶1)，渦旋10 s，8 000 r/min離心5 min，分取水相，重復(fù)提取1次，合并水相；水相于55 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約為4.5 mL，用20%檸檬酸溶液調(diào)至中性，用水定容至5 mL，經(jīng)濾膜過濾，取10 μL濾液供HPLC測(cè)定。

1.6條件優(yōu)化樣品溶液的制備

用空白糖果代替含合成色素的糖果，按照5 g制備50 mL溶液的比例制備空白樣品溶液，準(zhǔn)確加入各合成色素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，使加標(biāo)水平均為1.0 mg/L；分取適量，用20%檸檬酸溶液調(diào)至所需pH值，作為條件優(yōu)化樣品溶液使用。

2　結(jié)果與討論

2.1樣品溶液pH值對(duì)萃取率的影響

以三正辛胺為絡(luò)合劑萃取溶液中的合成色素時(shí)，溶液pH值對(duì)萃取效果有重要影響。實(shí)驗(yàn)考察了不同pH值的樣品溶液對(duì)合成色素萃取率的影響。結(jié)果顯示，隨著溶液pH值的升高，8種合成色素的萃取率先增加后降低。當(dāng)pH<6.0時(shí)，可能是溶液中游離的H+與其中的鹽形成了無機(jī)酸，而無機(jī)酸可與三正辛胺發(fā)生反應(yīng)導(dǎo)致絡(luò)合效果變差[20]。當(dāng)pH>6.0時(shí)，溶液中的H+較少，不能將全部絡(luò)合劑質(zhì)子化，導(dǎo)致萃取率降低。因此，實(shí)驗(yàn)選擇樣品溶液的pH值為6.0。

2.2稀釋劑種類對(duì)萃取率的影響

稀釋劑在絡(luò)合萃取時(shí)通過調(diào)節(jié)絡(luò)合劑的粘度、密度、界面張力等物理性質(zhì)來實(shí)現(xiàn)萃取過程的兩相接觸傳質(zhì)與萃取后的油水兩相快速分離。考察了正丁醇、三氯甲烷、四氯化碳、十一醇作為稀釋劑時(shí)，三正辛胺對(duì)合成色素的萃取率。結(jié)果表明：十一醇因粘度太大，乳化現(xiàn)象非常嚴(yán)重；正丁醇的乳化現(xiàn)象雖然較十一醇有改善，但不能實(shí)現(xiàn)油水兩相快速分層；以三氯甲烷、四氯化碳作為稀釋劑時(shí)，8種色素的萃取率高且有機(jī)相與水相分層快速。由于四氯化碳的極性比三氯甲烷弱，在水中的溶解度比三氯甲烷小，所以實(shí)驗(yàn)選擇四氯化碳作為最佳稀釋劑。

圖1　TNOA濃度對(duì)萃取率的影響Fig.1　Effect of TNOA concentration on extraction efficiency diluent:tetrachloromethane;pH 6.0

2.3三正辛胺濃度對(duì)萃取率的影響

絡(luò)合萃取時(shí)，絡(luò)合劑的濃度在萃取過程中起著至關(guān)重要的作用。增大絡(luò)合劑濃度，有利于絡(luò)合反應(yīng)向生成絡(luò)合物的方向進(jìn)行，萃取效率增高；然而，增大絡(luò)合劑濃度會(huì)使有機(jī)相粘度增加，導(dǎo)致乳化現(xiàn)象嚴(yán)重。實(shí)驗(yàn)分別用不同濃度的三正辛胺-四氯化碳溶液對(duì)8種合成色素進(jìn)行萃取，結(jié)果如圖1所示。由圖1可知，合成色素的萃取率隨著三正辛胺濃度的增大而逐漸增大，當(dāng)其濃度增至5%以上時(shí)，均能實(shí)現(xiàn)100%萃取。因此，實(shí)驗(yàn)選擇三正辛胺的濃度為5%。

2.4反萃相組成對(duì)回收率的影響

合成色素從有機(jī)溶液返回至水溶液的過程稱為反萃??；反萃取時(shí)的水溶液為反萃相；條件優(yōu)化時(shí)，樣品溶液中的合成色素經(jīng)萃取、反萃取進(jìn)入反萃相的量與原樣品溶液中的量之比的百分?jǐn)?shù)為回收率?？疾炝朔摧拖酁?%的氨水以及不同比例的無水乙醇-2%氨水(1∶9，3∶7，1∶1，2∶1)時(shí)8種合成色素的回收率。結(jié)果表明，當(dāng)反萃相為2%氨水時(shí)，合成色素幾乎不能被反萃取，回收率很低，隨著反萃相中無水乙醇比例的增加，8種合成色素的回收率逐漸增加，這是由于無水乙醇能與水、四氯化碳互溶，當(dāng)反萃相中無水乙醇比例增加時(shí)，其作為分散劑能夠增加水相與有機(jī)相的接觸界面，增大合成色素的傳質(zhì)面積，有利于三正辛胺與合成色素形成的絡(luò)合物和氨水溶液反應(yīng)，促進(jìn)反萃過程的進(jìn)行。當(dāng)無水乙醇-2%氨水的體積比為1∶1，繼續(xù)增加無水乙醇比例，合成色素回收率增加的趨勢(shì)不明顯。因此實(shí)驗(yàn)選擇無水乙醇-2%氨水的最佳體積比為1∶1。

實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步考察了氨水濃度對(duì)回收率的影響，結(jié)果顯示，隨著氨水濃度的增加，合成色素的回收率不斷增大。這是由于反萃相中氨水濃度增加，導(dǎo)致游離的OH-濃度增加，有利于反萃過程的進(jìn)行。當(dāng)氨水濃度增至15%后，回收率隨氨水濃度增加，其增加趨勢(shì)不明顯。因此，實(shí)驗(yàn)選擇反萃相為無水乙醇-15%氨水(1∶1)。

2.5反萃相溶液酸度的調(diào)節(jié)

若反萃相溶液中乙醇含量大，則pH值高，不利于高效液相色譜分析，且高含量的乙醇會(huì)引起新紅、檸檬黃、莧菜紅的色譜峰形變差，定量不準(zhǔn)確。實(shí)驗(yàn)采用水浴加熱旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方式去除反萃相中的大部分乙醇。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：如在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)前先將反萃相的pH值調(diào)至中性，再濃縮至4.5 mL，旋轉(zhuǎn)瓶瓶壁上會(huì)殘留許多紫紅色沉淀，赤蘚紅的回收率幾乎為零。用2%氨水將沉淀溶解，經(jīng)HPLC分析可知紫紅色沉淀為赤蘚紅。若先將反萃相旋轉(zhuǎn)濃縮至4.5 mL，再調(diào)其pH值至中性，則赤蘚紅不會(huì)在溶液中沉淀。

如果實(shí)驗(yàn)在溫度較低的冬季進(jìn)行，不宜用乙酸調(diào)節(jié)反萃相的pH值。因?yàn)闇囟鹊停宜崮?，不便取用，且乙酸濃度大，易使溶液中的合成色素因酸性太?qiáng)而形成沉淀。因此，當(dāng)反萃相被旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約4.5 mL時(shí)，本實(shí)驗(yàn)選用20%檸檬酸溶液調(diào)其pH值至中性。

2.6合成色素的回收率與富集因子

經(jīng)過條件優(yōu)化，確定最佳實(shí)驗(yàn)條件為：樣品溶液的pH值為6.0，四氯化碳為稀釋劑，三正辛胺濃度為5%，反萃相為無水乙醇-15%氨水(1∶1)，反萃溶液經(jīng)55 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后用20%檸檬酸溶液調(diào)pH值至中性，再定容。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，檸檬黃、新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍(lán)和赤蘚紅的回收率分別為92%，98%，95%，94%，96%，93%，95%，90%；富集因子(反萃相溶液與原始樣品溶液中合成色素濃度的比值)分別為4.6，4.9，4.7，4.7，4.8，4.6，4.7，4.5。實(shí)驗(yàn)對(duì)原始樣品溶液、萃取后的樣品溶液和反萃相溶液用HPLC進(jìn)行分析，結(jié)果如圖2所示。由圖2可見，圖2B中8種合成色素的色譜峰在圖2C中均未檢出；圖2B中8個(gè)色譜峰均在圖2D中出現(xiàn)，且峰高約為B中對(duì)應(yīng)峰峰高的5倍。結(jié)果表明：在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，原始樣品溶液中的合成色素全部被萃取，且?guī)缀跞窟w移至反萃相溶液中。

圖2　合成色素的色譜圖Fig.2　Chromatograms of the synthetic pigments A:eight synthetic pigments standard solution;B:the original working solution;C:the working solution after extracted;D:the strip solution after treated；1:tartrazine;2:new red;3:amaranth;4:ponceau 4R;5:sunset yellow;6:allura red;7:brilliant blue;8:erythrosine

2.7標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

采用與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜峰保留時(shí)間和PAD光譜圖比較的方式進(jìn)行定性分析；以峰面積(Y)為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)質(zhì)量濃度(X，mg/L)為橫坐標(biāo)繪制定量工作曲線，得到線性回歸方程，外標(biāo)法定量。分別取濃度為0.5，1.0，2.0，5.0，10.0，20.0 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，8種合成色素的質(zhì)量濃度在0.5～20.0 mg/L范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系，線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)見表1。以3倍信噪比(S/N=3)計(jì)算檢出限(LOD)，以S/N=10計(jì)算定量下限(LOQ)，結(jié)果見表1。8種合成色素的檢出限為0.1～0.4 mg/kg，定量下限為0.3～1.2 mg/kg。

表1　8種合成色素的線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限與定量下限Table 1　Linear equations,correlation coefficients(r),LODs and LOQs of 8 synthetic pigments

2.8實(shí)際樣品的測(cè)定

為驗(yàn)證本方法測(cè)定實(shí)際樣品的可行性，選取4種具有代表性的含合成色素的糖果樣品(分別為棒棒糖、彩虹糖、橡皮糖與棉花糖)進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)水平分別為2,4,20 mg/kg，每個(gè)水平平行測(cè)定3次，結(jié)果如表2所示。8種合成色素的回收率為80%～99%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.0%～5.5%，說明本方法回收率高，重現(xiàn)性好。

表2　糖果樣品中8種合成色素的平均加標(biāo)回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Table 2　Average recoveries and RSDs of 8 synthetic pigments in candy samples

3　結(jié)　論

本文將絡(luò)合萃取的原理引入糖果中合成色素的前處理，采用三正辛胺為絡(luò)合劑、四氯化碳為稀釋劑，通過條件優(yōu)化，建立了一種操作簡(jiǎn)單、有機(jī)溶劑用量少、回收率高的合成色素預(yù)處理方法，并結(jié)合高效液相色譜對(duì)其進(jìn)行分析檢測(cè)。該方法的回收率高，能有效地分離提取糖果中的合成色素，且便于大批量樣品的前處理，極大提高了實(shí)驗(yàn)效率，在實(shí)際檢測(cè)中具有較高的應(yīng)用價(jià)值。該法還可用于脂肪含量低的其它食品中合成色素的分析檢測(cè)。

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Separation and Extraction of Eight Synthetic Pigments in Candy by Complexing Extraction with Tri-n-octylamineOU

YANG Li*,LI Ying,ZHANG Jian-hui,XIA Li-xin,HU Li-li,LI Sha

(Changsha Center of Supervision and Inspection on Food Quality Safety,Changsha410013,China)

Complexing extraction was applied in the pretreatment of eight synthetic pigments such as tartrazine,new red,amaranth,ponceau 4R,sunset yellow,allura red,brilliant blue and erythrosine in candy with tri-n-octylamine(TNOA) as complexing agent and tetrachloromethane as diluent.Effects of operation conditions such as pH of working solution,kind of diluent,TNOA concentration and the strip solution composition on pretreatment efficiency were investigated.Results showed that when pH value of working solution was 6.0,the diluent was tetrachloromethane,TNOA concentration was 5% and the strip solution was ethanol-15% ammonium solution(1∶1,by volume),the recoveries of eight synthetic pigments were in the range of 90%-98%.The results indicated that the method showed the advantages of simplicity,rapidness,low solvent consumption and high recovery,and was suitable for the separation and extraction of synthetic pigments in candy.

tri-n-octylamine(TNOA);synthetic pigment;complexing extraction;HPLC

2016-02-29；

2016-03-30

國家公益性行業(yè)科研專項(xiàng)項(xiàng)目(201310130)

歐陽麗，碩士，工程師，研究方向：食品質(zhì)量安全分析，Tel：0731-88635360，E-mail：yangli8945@sina.com

10.3969/j.issn.1004-4957.2016.09.005

O657.72；TS264.4

A

1004-4957(2016)09-1105-06