張秋生

摘 要：硅元素是自然界中分布較廣的元素之一，在鐵礦石中硅元素的含量也較大。硅含量情況也會影響到鐵礦石的品質(zhì)，因此該元素成為鐵礦石中必須測定的元素之一，目前使用最廣泛的測定方法是硫酸亞鐵銨還原-硅鉬藍(lán)分光光度法。文章用該方法測定硅元素在鐵礦石中的含量，并且試驗(yàn)了硅鉬黃絡(luò)合物中酸度、溫度的影響。

關(guān)鍵詞：硅含量；分光光度分析法；鐵礦石

一、分光光度法

分光光度法是測定被測物質(zhì)在一定波長范圍或者特定波長范圍中的發(fā)光強(qiáng)度與吸光強(qiáng)度，對被測物質(zhì)進(jìn)行定量、定性分析的方法。分光光度計(jì)中，用不同波長的光照射特定濃度的樣品溶液時(shí)，可以得到不同的吸收強(qiáng)度，波長與強(qiáng)度之間的關(guān)系可以繪制出該物質(zhì)的吸收光譜曲線。通過對該曲線進(jìn)行定量、定性分析，能夠測定光源有色物質(zhì)、無色物質(zhì)等，也可以通過調(diào)整被測溶液成分以得到特定物質(zhì)的不同含量。

二、使用試劑及儀器

（1）儀器。試驗(yàn)使用的是722型分光光度計(jì)。（2）使用試劑。鹽酸1比1；混合熔劑是碳酸鈉3份和硼酸1份，研細(xì)磨勻；5%的草酸溶液；5%的硫酸亞鐵銨溶液，該溶液是在100毫升水中溶解5g的硫酸亞鐵銨，等其完全溶解之后加0.5毫升的濃硫酸而形成；6%鉬酸銨溶液；二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：此溶液是稱取的高純SiO2（其純度高達(dá)99.99%）0.2g，將其放置在鉑坩堝中，添加2g的無水Na2CO3混合熔劑，將其均勻攪拌，再加入無水碳酸鈉混合熔劑1g，置于950℃中熔融30分鐘，然后取出冷卻。用水浸提坩堝并洗凈，把所得浸提液放置于200毫升的容量瓶中，搖勻、稀釋，定容，將此作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，為1mg/mlSiO2.

三、試驗(yàn)內(nèi)容

（一）采用的試驗(yàn)方法。把試樣品放置在儲存有4g熔劑的鉑坩堝里，將1g混合熔劑放入試樣品中，將鍋放入700-750℃的馬弗爐上，熔融十分鐘左右，取出冷卻。把鉑坩堝放置在盛有150毫升水的容器中，把容器置于水浴鍋上加熱，熔塊溶解完全之后，洗出鉑坩堝。此過程中需要不間斷的攪拌，把50毫升的1：1鹽酸添加進(jìn)杯中進(jìn)行酸化。為了減少及消除錳的干擾，在其中加入0.5毫升的雙氧水，放置于水浴鍋上加熱等待溶液澄清，取出冷卻，移入250毫升的容量瓶中，稀釋、定容，搖勻。移取上述5毫升溶液2份（一份做參比），分別將其放置在兩個50毫升的容量瓶當(dāng)中，先在參比溶液中加入草酸20毫升，和試樣一起添加五毫升的鉬酸銨，靜置25±5分鐘。加入草酸20毫升，硫酸亞鐵銨5毫升，將其稀釋至刻度，搖勻。波長650nm處測量吸光度，若試料中的硅含量較少，低于0.5%時(shí)，可以在810nm處測定。

（二）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。0.1mg/mLSiO2的標(biāo)準(zhǔn)溶液中吸取0、1、2、3、4、5mL，轉(zhuǎn)移至事先放有5毫升試劑空白的50毫升容量瓶中，添加20毫升草酸至曲線空白中，和其他曲線點(diǎn)同時(shí)加入鉬酸銨5毫升，靜置25分鐘左右。添加草酸20毫升，硫酸亞鐵銨5毫升，稀釋、搖勻。在波長650納米處測定吸光度，準(zhǔn)確繪制出工作曲線。

四、結(jié)果討論

（一）酸度給硅鉬黃絡(luò)合物帶來的影響。若以YSBC13722

-2005（477-3A）的標(biāo)準(zhǔn)礦樣為例。當(dāng)溫度為25℃的時(shí)候，酸度不同情況下達(dá)到吸光度值的時(shí)間情況，如表1。由表可知，當(dāng)酸度在0.03-0.2中變化時(shí)，十分鐘后其吸光度就能達(dá)到最大值，因此酸度對硅鉬黃絡(luò)合物的生成情況幾乎沒有影響。實(shí)驗(yàn)選擇加入的鹽酸50毫升，其酸度為0.1mol/L。

（二）溫度給硅鉬黃絡(luò)合物帶來的影響。由表2可知，當(dāng)溫度超過20℃時(shí)候，發(fā)色20分鐘左右可達(dá)到最大吸光值；溫度在10℃左右時(shí)，其發(fā)色過程較慢，達(dá)到最大吸光度要用60分鐘左右。為確保發(fā)色完全正常， 實(shí)驗(yàn)采取放置25min±5min；若溫度低于20℃，要在水浴中加熱到20℃以上，再發(fā)色25分鐘左右。

五、結(jié)束語

在鐵礦石硅含量測定中，使用硅鉬藍(lán)分光光度法，討論酸度、溫度對鐵礦石硅元素的影響情況。經(jīng)試驗(yàn)結(jié)果顯示，硅鉬黃中酸度的影響較小，溫度對其的影響最大。

參考文獻(xiàn)：

[1] 陳學(xué)娟.分光光度法測定鐵礦石中硅含量的研究[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào)，2012， 26：7.