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        高效液相色譜法測定枸櫞酸托法替布含量

        2016-11-04 07:50:03孫垚峰
        保健文匯 2016年11期

        ●孫垚峰

        高效液相色譜法測定枸櫞酸托法替布含量

        ●孫垚峰

        目的:建立高效液相色譜法測定枸櫞酸托法替布含量。方法:以0.1%醋酸溶液-甲醇-乙腈(60:35:5)流動相A,以甲醇-0.1%醋酸溶液-乙腈(80:15:5)流動相B,進行梯度洗脫;檢測波長為250nm,柱溫40℃。結(jié)果:枸櫞酸托法替布在質(zhì)量濃度為50-70ug/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9995;平均回收率為99.9%。結(jié)論:該方法簡單、準(zhǔn)確、無干擾,可用于枸櫞酸托法替布的含量測定。

        高效液相色譜法;方法學(xué)驗證;枸櫞酸托法替布;含量測定

        枸櫞酸托法替尼是美國輝瑞公司研發(fā)的一種新型Janus 激酶抑制劑,2012 年11 月經(jīng)美國FDA 批準(zhǔn)上市,商品名Xeljanz[1]。該藥用于對氨甲喋呤治療應(yīng)答不充分或不耐受的中至重度活動性類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎的成人患者,是一種新型口服JAK 抑制劑[2]。

        本研究綜合相關(guān)文獻(xiàn)[3-5]。目前化學(xué)藥品含量的主要測定方法有,滴定法、比色法、紫外分光光度法、高效液相色譜法等。本文采用高效液相色譜法測定枸櫞酸托法替布的含量,該方法簡單、準(zhǔn)確、無干擾,重復(fù)性好,可用于枸櫞酸托法替尼含量的控制。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        2.3 專屬性實驗

        取空白輔料、枸櫞酸托法替布片按照2.2.2方法配制輔料空白溶液、供試品溶液,先進空白溶液,再進供試品溶液,結(jié)果顯示無溶劑峰、輔料峰干擾測試。

        試驗結(jié)果如下圖1所示:

        2.4 線性及范圍

        2.4.1 精密稱取枸櫞酸托法替布對照品,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml約含枸櫞酸托法替布0.3mg的溶液,作為線性儲備液;精密量取線性儲備液 1.6ml、1.8ml、2.0ml、2.2ml、2.4ml分別置 10ml容量瓶中,加溶劑稀釋定容至刻度,搖勻,分別作為線性溶液①、②、③、④、⑤,包括80%規(guī)格、90%規(guī)格、100%規(guī)格、110%規(guī)格、120%規(guī)格,作為線

        圖1

        Thermo Ultimate3000型高效液相色譜儀;XP56梅特勒-托利多電子分析天平;實驗室專用超純水機。

        枸櫞酸托法替尼(輝瑞公司;規(guī)格5mg★60片);枸櫞酸托法替布對照品(120109-178146;中國生物制品檢定所);乙腈、甲醇,色譜純(美國MERCK公司);醋酸,分析純(國藥集團化學(xué)試劑有限公司)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        2.1.1 流動相:流動相A為0.1%醋酸溶液-甲醇-乙腈(60:35:5),流動相B為甲醇-0.1%醋酸溶液-乙腈(80:15:5),按下表進行梯度洗脫:

        2.1.2溶劑:水-甲醇-乙腈(60:35:5)

        2.1.3 采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,檢測波長為250nm,柱溫為40℃,流速為每分鐘1.0mL,自動進樣器5℃,進樣體積為10μl,理論板數(shù)按托法替布峰計應(yīng)不低于3500;

        2.2 溶液的制備

        2.2.1 對照品溶液:取枸櫞酸托法替布對照品約24mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品儲備液,精密量取對照品儲備液5ml,置20ml量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成每1ml中約含60ug的溶液,作為對照品溶液。

        2.2.2 供試品溶液:取枸櫞酸托法替布20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于枸櫞酸托法替布6mg),置100ml量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。性回歸點。以濃度(ug/ml)為橫坐標(biāo),托法替布峰面積的為縱坐標(biāo),得出線性方程線性方程,計算相關(guān)系數(shù),結(jié)果見表1,線性回歸的相關(guān)系數(shù)(r)在≥0.999范圍內(nèi),證明方法線性良好(如圖2)。

        表一

        2.5 進樣精密度試驗

        精密吸取2.2.2項下溶液,按2.1項下色譜條件,考察連續(xù)進樣6針對照品檢測結(jié)果的接近程度,結(jié)果托法替布峰面積RSD為0.1%,證明該方法重復(fù)性良好。

        2.6 重復(fù)性試驗

        取供試品,按2.2.2項下方法平行配制6份供試品溶液,按2.1項下色譜條件進行測定,結(jié)果枸櫞酸托法替布含量平均值(n=6)RSD為0.6%,證明該方法重復(fù)性良好。

        試驗結(jié)果如下圖3所示:

        2.7 準(zhǔn)確度

        以2.2.2中規(guī)定的樣品配制濃度為100%規(guī)格,分別準(zhǔn)確稱枸櫞酸托法替布對照品,加空白輔料上適量,加溶劑使枸櫞酸托法替布溶解,并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液,每個濃度(包括80%規(guī)格、100%規(guī)格、120%規(guī)格)各配制3份,共9份溶液。按含量測定方法,每份供試品溶液進樣1針,計算9份溶液枸櫞酸托法替布的回收率(n=9)RSD為0.5%,證明該方法回收率良好。

        圖2 (線性及范圍)

        圖3 (重復(fù)性試驗)

        試驗結(jié)果如表2。

        表2

        2.8 耐用性試驗

        改變柱溫、醋酸加入量以及改變色譜柱,供試品含量均在95.0%~105.0%之間,RSD分別為0.3%、0.2%、0.2%,正常條件與改變條件含量RSD為0.3%,證明該方法耐用性良好。

        2.9 溶液穩(wěn)定性試驗

        2.9.1 對照品溶液 5℃條件下放置 0h、4h、8h、12h、16h、20h、24h、48h后分別進樣1針,記錄色譜圖。托法替布峰面積的RSD為0.2%。

        2.9.2 供試品溶液在5℃條件下放置0h、4h、8h、12h、16h、20h、24h、48h后分別進樣1針,記錄色譜圖。含量在95.0%~105.0%之間,RSD為0.3%,證明該方法溶液穩(wěn)定性較好。

        3 結(jié)論

        通過以上方法學(xué)實驗證明該方法簡單、準(zhǔn)確、無干擾,可用于枸櫞酸托法替布的含量測定。

        (作者單位:正大天晴藥業(yè)集團股份有限公司)

        [1] 趙方露, 陳國華, 姚世倫等. 枸櫞酸托法替尼的合成[J]. 中國醫(yī)藥工業(yè)雜志,2014,45(3):201-204.

        [2] 王鐵英. 托法替尼檸檬酸鹽( Tofacitinib) [J]. 中國藥物化學(xué)雜志,2013,23(2):166-167.

        [3] 劉二東,宋春霞,劉冉冉等. 高效液相色譜法測定含乳飲料中苯甲酸的含量[J].化學(xué)工程師,2009,23 (4):29-30,48.

        [4] 陳嬌婷,詹怡飛. HPLC法枸櫞酸托法替布的含量[J].中國民族民間醫(yī)藥,2015,24 (17):23-24.

        [5] 王轉(zhuǎn),尹東東,王杏林,詹璐璐. 高效液相色譜法在手型藥物分析中的研究進展[J].藥物分析雜質(zhì),2015,35(7):1127-1133.

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