李曉軍柳芳梅馬　輝

（1.寧夏回族自治區(qū)銀川市中醫(yī)醫(yī)院制劑中心銀川750001；2.寧夏血液中心銀川750002）

·實驗研究·

炎寧舒洗液定性鑒別研究

李曉軍1柳芳梅2馬輝1

（1.寧夏回族自治區(qū)銀川市中醫(yī)醫(yī)院制劑中心銀川750001；2.寧夏血液中心銀川750002）

目的：制定炎寧舒洗液的質(zhì)量標準。方法：采用薄層色譜法（TLC法）對該制劑品種中的蛇床子、紫花地丁、關(guān)黃柏三味藥材進行定性方法研究。結(jié)果：建立了這三味藥材的TLC鑒別方法，該方法專屬性強，分離度良好，陰性樣品無干擾，薄層色譜斑點清晰。結(jié)論：所建TLC鑒別方法專屬性強，可用于炎寧舒洗液的質(zhì)量控制。

炎寧舒洗液 蛇床子 紫花地丁 關(guān)黃柏 薄層色譜

炎寧舒洗液為我院臨床科室多年經(jīng)驗方，本方具有清熱解毒、燥濕殺蟲、化濁避穢之功效，用于由細菌、真菌感染，以及過敏等因素引起的龜頭炎、龜頭瘙癢等疾病的治療，處方由金銀花、關(guān)黃柏、蛇床子及紫花地丁等多味中藥材組成。本方擬開發(fā)為醫(yī)療機構(gòu)制劑，但在炎寧舒洗液原標準中僅有相對密度、性狀、pH值及裝量差異等檢查項。本研究完善了炎寧舒洗液質(zhì)量標準，通過建立蛇床子、紫花地丁、關(guān)黃柏三個藥材的薄層色譜TLC鑒別方法，為醫(yī)療機構(gòu)制劑的申報提供理論基礎(chǔ)，保證醫(yī)院制劑的質(zhì)量和療效。

1　儀器與材料

1.1超聲清洗機（昆山市超聲儀器有限公司）紫外分析儀（上海嘉鵬科技有限公司），旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上海光學儀器廠）[1.寧夏回族自治區(qū)銀川市中醫(yī)醫(yī)院制劑中心（750001）；2.寧夏血液中心（750002）]；DM型控溫電熱套（山東鄄城華魯電熱儀器有限公司），硅膠G薄層板（山東省煙臺市化學工業(yè)研究所，規(guī)格：50mm×100mm），電子分析天平（梅特勒－托利多儀器（上海）有限公司）。

1.2試藥：炎寧舒洗液的三批次樣品及陰性樣品均自制（3批樣品批號20160112，20160223，20160305）；化學試劑均為化學純。購自中國食品藥品檢定研究院的紫花地丁對照藥材、蛇床子對照藥材、關(guān)黃柏對照藥材批號分別為121030-201205、121429-201304、121510-201105，處方中中藥飲片（寧夏明德中藥飲片有限公司），經(jīng)鑒定均為正品。

2　方法與結(jié)果

2.1紫花地丁的TLC鑒別[1]

2.1.1取炎寧舒洗液50mL，參照《中國藥典》2015年版紫花地丁項，加濃氨水（調(diào)節(jié)pH值至9～10），用乙醚溶液每次20mL萃取3次，合并乙醚液蒸干，殘渣加甲醇1mL充分振搖使溶解，作為供試品溶液；按處方比例及制法制成缺紫花地丁陰性對照溶液；取紫花地丁對照藥材0.5g，按供試品溶液的制備方法制成，同法制成對照藥材溶液。按照2015年版《中國藥典》四部制劑通則0502[2]：在硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5∶3∶2）為展開劑，按照一定順序分別吸取按上述方法制成三批次供試品、對照品以及陰性溶液各5μL，在展缸中展開，晾干后置紫外燈（365nm）下檢視。其薄層色譜如圖1。

2.1.2按照本方法經(jīng)過方法學驗證試驗，結(jié)果表明建立的試驗方法中供試品色譜與對照藥材熒光斑點相同；陰性樣品無干擾，其方法適用于本品中紫花地丁的鑒別，可作為本制劑定性鑒別。

2.2蛇床子的TLC鑒別[3]

2.2.1取炎寧舒洗液50mL，用乙醚溶液每次30mL萃取3次，合并3次乙醚液蒸干，殘渣加甲醇1mL并振搖充分溶解，作為供試品溶液；按處方比例及制法制成缺蛇床子陰性對照溶液；取蛇床子對照藥材0.5g，按供試品溶液的制備方法制成，同法制成對照藥材溶液。按照2015年版《中國藥典》四部制劑通則0502[2]：在硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（13∶2∶1）為展開劑，按照一定順序分別吸取按上述方法制成三批次供試品、對照品以及陰性溶液各5μL，在展缸中展開，晾干后置紫外燈（365nm）下檢視。其薄層色譜如圖2。

2.2.2按照本方法經(jīng)過方法學驗證試驗，結(jié)果表明建立的試驗方法中供試品色譜與對照藥材熒光斑點相同；陰性樣品無干擾，其方法適用于本品中蛇床子的鑒別，可作為本制劑定性鑒別。

2.3關(guān)黃柏的TLC鑒別

2.3.1取炎寧舒洗液30mL，用濃鹽酸數(shù)滴（調(diào)節(jié)pH值至2～3），用乙醚溶液每次30mL萃取3次，合并3次乙酸乙酯液蒸干，殘渣加甲醇1mL充分振搖溶解，作為供試品溶液；按處方比例及制法制成缺關(guān)黃柏陰性對照溶液；取關(guān)黃柏對照藥材0.5g，按供試品溶液的制備方法制成，同法制成對照藥材溶液。按照2015年版《中國藥典》四部制劑通則0502[2]：在硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水-甲醇（7∶1∶2∶3）為展開劑，按照一定順序分別吸取按上述方法制成三批次供試品、對照品以及陰性溶液各5μL，在展缸中展開，晾干后置紫外燈（365nm）下檢視。其薄層色譜如圖3。

2.3.2按照本方法經(jīng)過方法學驗證試驗，結(jié)果表明建立的試驗方法中供試品色譜與對照藥材熒光斑點相同；陰性樣品無干擾，其方法適用于本品中關(guān)黃柏的鑒別，可作為本制劑定性鑒別。

3　討論

本文除進行組方中紫花地丁、蛇床子及關(guān)黃柏色譜條件專屬性及重現(xiàn)性考察外，還進行不同濕度（38％、80％）、不同溫度（6℃、30℃）以及不同廠家薄層板（山東省煙臺市化學工業(yè)研究所、青島海洋化工有限公司）條件下對展開效果進行耐用性的考察，結(jié)果顯示建立的三種中藥飲片的TLC鑒別效果清晰，操作簡便可靠，陰性無干擾，適合炎寧舒洗液中紫花地丁、蛇床子及關(guān)黃柏的薄層定性鑒別，可用于炎寧舒洗液的質(zhì)量控制。同時本研究還進行了苦參及延胡索等中藥材飲片的薄層色譜及方法學研究，因陰性樣品均存在干擾，故二味藥材未列入薄層鑒別正文。

[1]游亮，鞏偉.十三味消炎靈顆粒質(zhì)量標準研究[J].解放軍藥學學報，2016，32（2）：127.

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2015版（四部）[S].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2015：57.

[3]朱建新，何薇.潔陰洗劑質(zhì)量標準研究[J].北京中醫(yī)藥，2011，1（30）：50-53.

R286

A

1672-8351（2016）10-0012-01