許艷飛，文 璟，肖逸鋒，王 章，陽文豪，易丹青，劉會群，吳 靚，錢錦文

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雙級時效對Ti-25Nb-10Ta-1Zr-0.2Fe醫(yī)用鈦合金顯微組織與力學性能的影響

許艷飛1, 2，文 璟1, 2，肖逸鋒1, 2，王 章1, 2，陽文豪1, 2，易丹青3，劉會群3，吳 靚1, 2，錢錦文1, 2

(1. 湘潭大學機械工程學院，湘潭 411105；2. 湘潭大學焊接機器人及應用技術湖南省重點實驗室，湘潭 411105；3. 中南大學材料科學與工程學院，長沙410083)

利用XRD、TEM、顯微硬度、拉伸試驗等分析方法研究雙級時效熱處理對Ti-25Nb-10Ta-1Zr-0.2Fe醫(yī)用鈦合金的顯微組織和力學性能的影響。結(jié)果表明：雙級時效硬度曲線在單級時效的上方并且出現(xiàn)明顯的雙峰特征。雙級時效后，合金的晶內(nèi)形成由片層組成的“階梯狀”組織，對硬度產(chǎn)生較大的貢獻。單級時效(550℃)與雙級時效((400 ℃，1 h)+550 ℃)的相析出序列分別為→+″→+和→+→+″→+。合金性能最優(yōu)的時效工藝為(400 ℃，1 h)+(550 ℃，2 h)。在此條件下合金彈性模量、抗拉強度、伸長率分別為65 GPa、845 MPa、14.3%，具有良好的綜合性能。

TNTZF合金；雙級時效；顯微組織；力學性能

鈦與鈦合金具有較高的比強度、較低的彈性模量以及良好的耐蝕性和生物相容性，已被廣泛應用于人體植入材料[1?2]。但是目前臨床上廣泛使用的Ti-6Al-4V等醫(yī)用鈦合金尚存在一些缺點，如含有潛在毒性元素V和Al，以及彈性模量偏高，容易導致應力屏蔽，其生物和力學相容性有待進一步提高。由此，學者們通過成分設計，采用Nb、Ta、Zr和 Sn等無毒元素替代Al和V，開發(fā)了一系列新型的醫(yī)用型鈦合金。典型的有Ti-13Nb-13Zr[3]、Ti-35Nb-5Ta-7Zr[4]、Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr[5]、Ti-15Zr-4Nb-4Ta[6]和Ti-Zr-Sn- Mo-Nb(TLM)[7]等合金。這些新開發(fā)的第三代型醫(yī)用鈦合金的生物相容性大有改善，彈性模量也相對降低30%~50%[8]，但是其彈性模量相對與人骨(10~30 GPa)仍然偏高[9]。這些醫(yī)用鈦合金具有亞穩(wěn)定性，相變較復雜，熱處理效應強，通過后續(xù)的熱處理工藝可以在很大范圍內(nèi)對其力學性能進行調(diào)整[10]。通過熱處理工藝來調(diào)控合金的顯微組織，從而改善力學性能，達到高強度、低模量，并具有良好塑韌性的優(yōu)良匹配，是發(fā)展新型醫(yī)用鈦合金的另一種途徑。

分級熱處理工藝在很多金屬材料(鋼鐵、鋁合金和銅合金等)中已經(jīng)得到大量的研究和廣泛的應用。例如，在實際生產(chǎn)中對7×××系鋁合金采用雙級時效熱處理制度，在保持強度的同時提高了合金的斷裂韌性及抗應力腐蝕性能[11]。分級熱處理在鈦合金中也得到一定的研究，如通過對TC18鈦合金進行雙重退火處理可以改善其組織與性能[12]；雙級時效可以提高Ti-15V-3Cr-3Al-3Sn合金的硬度和強度[13]。而對于醫(yī)用鈦合金來說，大多數(shù)采用單級時效處理制度，關于雙級時效熱處理工藝的報道十分有限，雙級時效過程中合金的相轉(zhuǎn)變規(guī)律、微觀結(jié)構演變以及力學性能的變化等問題有待更加深入研究。

為了探索醫(yī)用鈦合金的組織變化與力學性能的關系，以及其彈性模量、力學相容性匹配規(guī)律，本文作者以Ti-25Nb-10Ta-1Zr-0.2Fe新型醫(yī)用鈦合金為對象，研究雙級時效對該合金的微觀結(jié)構和力學性能的影響，確定合金的最優(yōu)熱處理制度，提高其生物力學性能。

1 實驗

本實驗中采用真空自耗電弧熔煉方法制備了Ti-25Nb-10Ta-1Zr-0.2Fe(TNTZF，質(zhì)量分數(shù)，%)合金。樣品塊先在管式爐中進行固溶處理，氬氣保護。固溶處理900 ℃/1 h，水淬，將固溶處理之后的樣品切成12 mm×12 mm×3 mm小塊，真空玻璃管封并放入管式電阻爐中進行單級和雙級時效處理，空冷至室溫，具體熱處理制度見表1。利用OLYMBUSBX51M型光學顯微鏡對合金進行金相組織觀察，腐蝕劑為Kroll試劑，試劑體積比(HF):(HNO3):(H2O)=1:2:9。顯微硬度測試在HV?1000型顯微硬度計上進行，載荷9.8 N，每個樣至少取7個點求平均硬度值作為結(jié)果。根據(jù)國家標準GB228—2002，采用電火花切割，制備標準拉伸樣，采用FR?100C型微機控制電子萬能試驗機進行常溫接頭拉伸測試。采用日本理學Rigaku D/Max 2500型X射線衍射儀(XRD)對不同時效態(tài)的樣品進行物相分析，使用Cu K作為輻射源，石墨單色器，操作電壓20 kV、電流250 mA，掃描速度2 (°)/min，選擇衍射角范圍2=20°~80°。采用FEI Tecnai G220型透射電子顯微鏡(TEM)對時效態(tài)樣品進行微觀結(jié)構分析。TEM薄片試樣經(jīng)手工研磨至厚度約0.1 mm，沖裁成直徑3 mm圓片，再用不同顆粒度的砂紙細磨厚度約為0.05 mm。然后在MTP-1型雙噴電解減薄儀上進行雙噴減薄、穿孔，雙噴電壓20 V，電流40 mA。電解液選用：5%高氯酸+35%正丁醇+60%甲醇(體積分數(shù))，雙噴時采用液氮冷卻，溫度控制在?25 ℃左右，試樣穿孔后用無水乙醇多次浸泡清洗。

表1 TNTZF合金的熱處理制度

2 結(jié)果與分析

2.1 雙級時效對合金硬度的影響

圖1所示為TNTZF合金經(jīng)過(900 ℃，1 h)固溶處理(ST)后，經(jīng)過550 ℃單級和(400 ℃，1 h)+550 ℃雙級時效的時效硬化曲線。從圖1中可以看出合金固溶處理后的顯微硬度約為270 HV。合金經(jīng)過單級550 ℃等溫時效后，硬度曲線先升高后降低至一個穩(wěn)定的平臺，時效1 h后硬度達到峰值為293 HV，4 h后硬度值穩(wěn)定在258 HV左右。合金雙級時效硬化曲線整體處于單級時效的上方，呈現(xiàn)出明顯的雙峰形狀，最后隨第二階段時效時間延長，硬度趨至穩(wěn)定。雙級時效制度下合金表現(xiàn)出較敏感和較高的時效硬化響應。雙級時效對應的兩個峰時效時間和硬度分別是(20 min，321 HV)和(4 h，332 HV)，8 h之后硬度值穩(wěn)定在278 HV左右。

圖1 TNTZF合金的時效硬化曲線

2.2 雙級時效對合金相轉(zhuǎn)變的影響

圖2所示為TNTZF合金經(jīng)過單級和雙級時效后的XRD譜。前期工作表明固溶態(tài)TNTZF合金由亞穩(wěn)和少量的馬氏體″組成[14]。從圖2(a)單級等溫時效的XRD譜中可以看出，400 ℃單級時效20 min后，合金組織由相、相和少量馬氏體″組成。隨著時效時間延長至1 h，″相的衍射峰強度明顯升高，伴隨相發(fā)生馬氏體轉(zhuǎn)變、相向″馬氏體和轉(zhuǎn)變，使得″數(shù)量增多，另外相彌散分布為相析出提供均勻形核的條件。在550 ℃單級時效20 min后，合金主要由、相組成且存在少量的馬氏體″，隨時效時間延長，馬氏體″向相轉(zhuǎn)變，時效1 h后馬氏體″完全分解消失，合金達到+兩相平衡。在400 ℃較低溫度時效時，隨時效時間延長，合金中發(fā)生→″→或→轉(zhuǎn)變。在550 ℃單級時效情況下，由于溫度較高，原子擴散速率加快，相或馬氏體″的存在時間比較短，相轉(zhuǎn)變加快，短時間達到了+兩相平衡狀態(tài)；一般而言，時效溫度越高，相析出的動力學阻力就越小，因此合金中單個晶粒析出相的體積就會越大[15]。

47個水功能區(qū)中，省級水功能區(qū)23個，蘇州市級水功能區(qū)14個，張家港市水功能區(qū)10個，其中列入省級、市級水功能區(qū)劃的河流納污能力執(zhí)行規(guī)定的指標值，其余的執(zhí)行《張家港市水資源綜合規(guī)劃》確定的納污能力指標值。

圖2(b)所示為TNTZF合金((400 ℃，1 h)+550 ℃)雙級時效的XRD譜。從圖2(b)可以看出，第二階段時效1 h后，合金都已經(jīng)達到了+兩相平衡。伴隨時效時間的延長，相的衍射峰強度先升高后降低，時效4h峰值達到最高。研究人員對相在相形成過程中所扮演的角色進行了比較詳細的研究，一般有3種觀點[16]：一種觀點認為相是在距/相界一定距離處形核；第二種觀點認為相是在/相界形核，向相和相內(nèi)長大，消耗相，同時在3種相之間保持了一定的位向關系；第三種觀點認為相直接在相內(nèi)形核。三種觀點雖然各有分歧，但說明一點相的存在為相形核提供了有利的場所。結(jié)合圖2(a)和2(b)分析，在((400 ℃，1 h)+550 ℃)雙級時效過程中，發(fā)生了→″轉(zhuǎn)變和″→轉(zhuǎn)變，使、″分解消失，隨時效時間延長，最終達到+兩相平衡狀態(tài)。綜上所述，550 ℃單級時效析出序列為：→+″→+；((400 ℃，1 h)+550 ℃)雙級時效析出序列為：→+″+→″+→+。

圖2 TNTZF合金單級與雙級時效的XRD譜

該合金屬于介穩(wěn)定鈦合金，從相區(qū)固溶淬火冷卻至室溫，可以得到亞穩(wěn)定的相或馬氏體″、淬火相等過渡相[17]。這幾種相在熱力學上都是不穩(wěn)定的，在隨后的時效過程中可以分解成其它的亞穩(wěn)定相或平衡的相[18]。有學者研究認為對提高顯微硬度的貢獻依次為＞′＞＞＞″[19?20]，因為近型鈦合金的時效硬化主要依靠第二相或相的析出強化，尤其是形成的過渡相的硬化效果尤為明顯。該合金在低溫短時時效時，出現(xiàn)大量相，對硬度貢獻較大，所以從圖1中短時時效硬度迅速升高；隨時效時間延長，合金相發(fā)生大量→″→或→轉(zhuǎn)變使得相數(shù)量減少，此時對合金硬度貢獻減少，硬度值下降；時效繼續(xù)延長，相基本消失，相的數(shù)量越來越多，此時合金的硬度貢獻較多的為相，所以合金的硬度再次升高；但隨時效時間繼續(xù)延長，相的晶粒開始長大使得合金的硬度開始下降，到一定程度合金硬度達到穩(wěn)定狀態(tài)，所以整個合金呈現(xiàn)出雙峰特征。

2.3 雙級時效對合金微結(jié)構演變的影響

從圖2(a)的XRD譜中可看出合金中存在相，為了進一步證明其存在性，對其進行電子衍射花樣表征。圖3所示為合金400 ℃、20 min單級時效的TEM像及選區(qū)電子衍射花樣。從圖3(a)中可以看出400 ℃、20 min單級時效后，合金中出現(xiàn)橢球狀的相，尺寸達到50 nm左右。橢球狀相呈現(xiàn)出兩種不同的位向，兩種位向的角度接近120°，從其相對應的衍射花樣圖3(b)也可證實這一點。該結(jié)果與XRD分析結(jié)果相吻合。

圖3 TNTZF合金400 ℃、20 min單級時效態(tài)的TEM像和選區(qū)電子衍射花樣

圖4所示為550 ℃單級時效4 h后的相TEM明場像。圖4(a)所示基體中相均勻分布在基體中，呈針狀特征，長度約為0.3~0.8 μm，有的相互連接成V形或三角形(圖4(b))。(400 ℃/1 h+550 ℃)雙級時效4 h后的相TEM明場像見圖5。從圖5中觀察到一種不同于單級時效時的相形貌，稱之為階梯狀相。與西安交通大學陳威等[21]通過對Ti1023合金進行預應變的研究結(jié)果相似。陳威等認為這種/相間的片層組織是由應變誘發(fā)產(chǎn)生的馬氏體″在高溫時效階段分解產(chǎn)生。通過階梯狀相的放大照片(見圖5(b)，(c))，可以清楚地看到其內(nèi)部有很多扁條狀的相相互平行沿同一個方向聚集生長，構成一個大的相簇，其尺寸相比其他形貌大很多，超過5 μm并貫穿整個觀察視野。這種階梯狀的相在其他雙級時效樣品中均存在，且隨第二階段時效時間的延長，其尺寸增大。根據(jù)前面XRD的分析結(jié)果，認為在雙級時效的第一階段400 ℃低溫時效時開始分解，轉(zhuǎn)變成馬氏體″，″沿著某一個位向平行生長，并隨著第二階段時效溫度升高，馬氏體″向相轉(zhuǎn)變，隨保溫時間延長相開始長大；或者馬氏體″一開始就依附在比較大的相上，馬氏體″向相轉(zhuǎn)變并平行生長的同時，相也跟著長大。所以，在圖5(c)所示中看到的階梯狀相簇，有的已經(jīng)長大融合在一起，而有的并沒有融合在一起。如圖1所示，雙級時效的硬度曲線整體在單級時效的上面，但是從圖2(b)所示相組成來說單級和雙級時效一定時間后，都達到+的平衡狀態(tài)。從雙級時效的TEM明像場可以看出，階梯狀的相很明顯，數(shù)量比較多，所以階梯狀的相對硬度增加起到明顯的作用。這種超大的階梯相，在整個合金內(nèi)相當于一個骨架的作用，所以雙級時效的合金顯微硬度要比單級時效的要高。

圖4 TNTZF合金550 ℃/4 h單級時效態(tài)的TEM明場像

圖5 TNTZF合金雙級時效((400 ℃、1 h)+(550 ℃、4 h))下的TEM明像場

2.4 雙級時效對合金力學性能的影響

為了進一步評價雙級時效時合金力學性能的影響，對合金選取部分樣品進行了拉伸測試。圖6所示為合金抗拉強度、彈性模量和伸長率隨時效時間的變化趨勢?？梢钥闯觯S時效時間延長，單級時效合金的伸長率和彈性模量不斷增加，抗拉強度先上升后降低；雙級時效合金的彈性模量先降低后升高，抗拉強度和伸長率先增加后降低?？偟膩碚f單級與雙級時效性能參數(shù)上沒有數(shù)量級上的差別，但是雙級時效比單級時效的合金具有更好地綜合性能表現(xiàn)，且時效時間縮短，相應地減少了能源消耗，能更好的滿足實際生產(chǎn)中節(jié)能、高效的要求。最優(yōu)工藝參數(shù)是(400 ℃， 1 h)+(550 ℃，2 h)，此時合金的抗拉強度較高為845 MPa，彈性模量較低為65 GPa，伸長率為14.3%，綜合性能達到良好的匹配，可以滿足植入材料對生物力學性能的要求。

圖6 合金時效時間與抗拉強度、彈性模量和伸長率的關系

3 結(jié)論

1) TNTZF合金雙級時效硬度曲線基本處于在單級時效硬度曲線的上方。在550 ℃單級時效處理時，合金硬度隨時效時間延長先升高后降低，時效1 h后硬度達到峰值，時效4 h后硬度趨于穩(wěn)定；在((400 ℃、1 h)+550 ℃)雙級時效時，硬度曲線呈現(xiàn)出雙峰特征，峰值分別出現(xiàn)在(20 min，321HV)和(4 h，332HV)，8 h后硬度值穩(wěn)定在278HV左右。

2) 合金在550 ℃單級時效過程中，基體中短時間析出馬氏體″相，隨后″相轉(zhuǎn)變成相。析出序列為→+″→+；合金在雙級時效第一階段400 ℃時效時析出相和″相，在第二階段550 ℃時效時，相和″相轉(zhuǎn)變?yōu)橄?，雙級時效析出序列為→+→+″→+。雙級時效過程中形成階梯狀的相簇，對合金硬度有較明顯的貢獻。

3) 在一定時效范圍內(nèi)，單級隨時效時間延長伸長率升高，彈性模量增加；雙級時效伸長率先增加后降低，彈性模量先降低后升高?？估瓘姸染尸F(xiàn)先上升后降低的趨勢。合金性能最優(yōu)的時效工藝為(400 ℃、1 h)+(550 ℃、2 h)，此時合金的抗拉強度較高為845 MPa，彈性模量較低，為65 GPa，伸長率為14.3%，綜合性能達到良好的匹配，可以滿足植入材料對生物力學性能的要求。

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Effects of duplex aging on microstructure and mechanical properties of Ti-25Nb-10Ta-1Zr-0.2Fe alloy

XU Yan-fei1, 2, WEN Jing1, 2, XIAO Yi-feng1, 2, WANG Zhang1, 2, YANG Wen-hao1, 2,YI Dan-qing3, LIU Hui-qun3, WU Liang1, 2, QIAN Jin-wen1, 2

(1. School of Mechanical Engineering, Xiangtan University, Xiangtan 411105, China;2. Key Laboratory of Welding Robot and Application Technology of Hunan Province,Xiangtan University, Xiangtan 411105, China;3. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The effects duplex aging on the microstructure and mechanical properties of Ti-25Nb-10Ta-1Zr-0.2Fe titanium alloy were studied by XRD、TEM、microhardness and tensile test analysis methods. The results indicate that the hardness curve of duplex aging is on the tops of the curve of single aging, and shows the double-peak feature. Ladder-shapedcomposed of lathin the matrix is observed after duplex aging which leads to the increase of hardness. The precipitation sequence during single (550 ℃) and duplex ((400 ℃, 1 h)+550 ℃) is determined as:→+″→+and→+→+″→+, respectively. The optimum aging process is ((400 ℃, 1 h)+(550 ℃, 2 h)), in this condition, the elastic modulus, tensile strength and elongation of the alloy are 65 GPa、845 MPa and 14.3%, respectively, the alloy has excellent comprehensive performance.

TNTZF alloy; duplex aging; microstructure; mechanical property

Project(51401175, 51504213, 51271158) supported by National Natural Science Foundation of China; Project(2015JJ3123) supported by Natural Science Foundation of Hunan Province, China; Project(2015WK3021) supported by Science and Technology Plan of Hunan Province, China; Project supported by Research and Innovation of Xiangtan University Students, China

2016-02-24; Accepted date: 2016-07-06

XIAO Yi-feng; Tel: +86-13107322821; E-mail: xiaoyifeng@xtu.edu.cn

1004-0609(2016)-09-1912-07

TG146.2 3

A

國家自然科學基金資助項目(51401175，51504213，51271158)；湖南省自然科學基金資助項目 (2015JJ3123)；湖南省重點研發(fā)計劃項目(2015WK3021)；湘潭大學大學生研究性學習和創(chuàng)新項目

2016-02-24；

2016-07-06

肖逸鋒，副教授，博士；電話：13107322821；E-mail：xiaoyifeng@xtu.edu.cn

(編輯 王 超)