廖梅香　張志花　余　磊　李銀保

(贛南醫(yī)學(xué)院, 江西　贛州　341000)

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火焰原子吸收光譜法測(cè)定感冒靈顆粒中的金屬元素含量

廖梅香張志花余磊李銀保

(贛南醫(yī)學(xué)院, 江西贛州341000)

目的建立感冒靈顆粒中6種金屬元素的火焰原子吸收測(cè)定方法。方法采用微波消解樣品，利用火焰原子吸收光譜法測(cè)定感冒靈顆粒中鈣、鎂、鐵、鋅、銅和錳含量。結(jié)果該測(cè)定方法的回收率在95.11% ～106.23%之間，市售感冒靈顆粒中含有一定的金屬元素，錳和鈣含量較高。結(jié)論該法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,結(jié)果令人滿意。

火焰原子吸收光譜法；感冒靈顆粒；金屬元素

感冒靈顆粒主要由三叉苦、金盞銀盤、野菊花、崗梅、咖啡因、對(duì)乙酰氨基酚、馬來酸氯苯那敏等組成，具有解熱鎮(zhèn)痛的作用。該藥成分較多，既有中藥成分，又有西藥成分，共同發(fā)揮療效作用，由于疊加效應(yīng)等因素，可能使某些金屬元素含量增加，因此有必要對(duì)感冒靈顆粒中的金屬元素含量進(jìn)行測(cè)定。宋鑫等[1]通過電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定了感冒靈顆粒中的銅、鉛、砷、鉻、鎘、鋇、錳、銻、汞等9 種金屬元素含量，本文在以上測(cè)定方法的基礎(chǔ)上，使用微波消解儀對(duì)感冒靈顆粒樣品進(jìn)行高壓高溫密閉消解后用火焰原子吸收法對(duì)消解后的樣品進(jìn)行了測(cè)定。該法前處理簡(jiǎn)單，測(cè)量快速，完全能滿足實(shí)驗(yàn)的要求。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)；WX -4000型微波消解儀(上海屹堯儀器有限公司)；Fe、Zn、Ca、Cu、Mg、Mn空心陰極燈(威格拉斯(北京)有限公司)；New Human UP 900型超純水器(韓國Human 公司)； 101-2-S型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠)。

濃硝酸(優(yōu)級(jí)純)(前進(jìn)化學(xué)試劑廠)；其他試劑均為分析純。

Fe、Zn、Ca、Cu、Mg、Mn 6種金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)，用時(shí)用超純水稀釋至所需濃度(含1%硝酸)。

1.2實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1稀釋劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備[2]

① 用優(yōu)級(jí)純的硝酸和超純水配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1%的稀硝酸，作為Fe、Cu、Zn、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋劑；② 稱取1 g氯化鍶、1 g氯化鉀，以1%硝酸溶解配成混合溶液，作為Ca和Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋劑。取上述6種金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用稀釋劑配制成相應(yīng)含量的溶液，其中配制成Fe、Cu、Zn、Mn混合標(biāo)準(zhǔn)溶液， Ca和Mg配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。 配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度見表1。

表1　實(shí)驗(yàn)中6種元素所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度 　單位：μg/mL

1.2.2樣品的處理感冒靈顆粒購買于華爾康大藥房，在研缽中研細(xì)后過4號(hào)藥典篩，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥4 h,用分析天平精確稱取樣品0.506 0 g，置于洗干凈的微波消解儀的內(nèi)筒中，加10 mL濃硝酸消化，同時(shí)制作一份空白對(duì)照液。將微波水解儀控溫控壓消化，微波消解時(shí)使用多步程序升溫增壓，具體消解程序結(jié)果見表2。消解完后的溶液呈淡黃色透明狀，將消解液小心轉(zhuǎn)移至燒杯中，于通風(fēng)櫥中用水浴加熱除掉揮發(fā)濃硝酸至近干后用 1%的硝酸稀釋液重新溶解，后小心轉(zhuǎn)移至容量瓶中， 用1%的硝酸準(zhǔn)確定容至50 mL，該溶液為原液，測(cè) Fe、Zn、Cu、Mn 時(shí)直接用原液上機(jī)測(cè)試。測(cè)量鈣鎂時(shí)從原液中取1 mL，再加19 mL的鈣鎂稀釋劑，使被測(cè)溶液在原液的基礎(chǔ)上再稀釋20倍。在測(cè)試過程中，如果某種元素的吸光度比較高，高于標(biāo)準(zhǔn)溶液線性范圍時(shí)采取加稀釋液稀釋的辦法，使其吸光度值在標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性范圍內(nèi)[2]。

表2　微波消解程序

1.2.3標(biāo)準(zhǔn)方程的建立本實(shí)驗(yàn)測(cè)定的儀器條件采用系統(tǒng)提供的數(shù)據(jù)，具體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3。

表3　測(cè)定不同元素時(shí)儀器參數(shù)及線性方程

2　結(jié)　果

2.1微量元素的檢測(cè)結(jié)果及RSD值

根據(jù)上述條件方法， 每個(gè)樣品測(cè)定5次取平均值和計(jì)算RSD， 把檢測(cè)到的樣品中金屬元素的含量總質(zhì)量除以所稱量的質(zhì)量， 得每克樣品中所含元素的質(zhì)量。所測(cè)定的感冒靈顆粒中的6種金屬元素的含量及檢測(cè)的RSD見表4。

表4　樣品中6種微量元素的檢測(cè)結(jié)果及RSD值(n=5) 　單位: μg/g

2.2加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

為了驗(yàn)證試驗(yàn)的準(zhǔn)確性，對(duì)感冒靈顆粒樣品做了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。各標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量，溶液中測(cè)定元素含量及回收率見表5。

表5　感冒靈顆粒樣品消解液回收實(shí)驗(yàn)(n=5) 　 單位：μg/mL

3　結(jié)　論

感冒靈顆粒中含有一定的金屬元素，其中Mg和Ca含量較高。Mg是人體不可缺少的礦物質(zhì)元素之一，在細(xì)胞內(nèi)它的含量?jī)H次于K，Mg能激活體內(nèi)多種酶的活性，調(diào)節(jié)神經(jīng)功能，維持核酸結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定，參與蛋白質(zhì)合成，調(diào)節(jié)體溫。感冒靈顆粒具有解熱鎮(zhèn)痛的藥效功能是否與Mg元素含量偏高有關(guān)還有待于進(jìn)一步研究。 本法可以檢測(cè)其他顆粒劑中的金屬元素，操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確。

[1]宋鑫,杭學(xué)宇,王露,等.ICP-MS法同時(shí)測(cè)定感冒靈顆粒中9種金屬元素的含量[J].中國藥房,2015,26(30):4252-4255.

[2]李銀保,彭湘君,余磊,等.火焰原子吸收光譜法對(duì)三尖杉中六種微量元素的測(cè)定[J].時(shí)珍國醫(yī)國藥,2008,19(1):84-85．

Determination of Metal Elements in Gaomaoling Granules By Flame Atomic Fluorescence Spectrophotoments

LIAO Meixiang, ZHANG Zhihua, YU Lei， LI Yinbao

(Gannan Medical University，Jiangxi Ganzhou 341000, China)

ObjectiveTo establish FAAS method for determinging 6 metalements in gaomaoling granules. MethodsMicroware digestion was used to dispose the samples;FAAS method was applied to determine Ca,Mg,Fe,Zn, Cu and Mn in the gaomaoling granules. ResultsThe results showed that there were relatively rich trace elements in gaomaoling granules. The average recovery rate was 95.11% ～106.23%. ConclusionThe result measured by this method is considered to be accurate.

FAAS; gaomaoling granules; metal element

1006-446X(2016)09-0015-04

2016-03-20

O 657.31

A