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        食品中磷測定方法的改進

        2016-10-21 08:34:53吳曉玲丁小段
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2016年5期
        關(guān)鍵詞:測定方法改進

        吳曉玲 丁小段

        摘 ?要:文章對分光光度法測定食品中磷含量進行改進,根據(jù)實驗特點,樣品經(jīng)濕法消化后,磷在酸性條件下與鉬酸銨結(jié)合生成磷鉬酸銨,磷鉬酸銨被抗壞血酸還原成藍色化合物——鉬藍,該化合物最大吸收波長為660nm,相關(guān)系數(shù)r=0.9999,回收率96.8%-100.4%,該方法測定結(jié)果與國標(biāo)的測定結(jié)果比較無顯著性統(tǒng)計學(xué)差別,重現(xiàn)性好,靈敏度高,操作簡單方便,大大提高了工作效率,適用于食品中磷的測定。

        關(guān)鍵詞:鉬藍;磷;測定方法;改進

        磷是人體內(nèi)重要的元素之一,對人體生命活動有著十分重要的作用,人體內(nèi)缺乏對磷的攝取會引起骨骼和牙齒發(fā)育不正常,但過多攝入磷會引起多動癥,引起腎功能障礙,因而準(zhǔn)確測定食品中磷的含量顯得尤為重要。而現(xiàn)行國標(biāo)方法GB/T5009.87-2003,在實際樣品測定時鉬酸銨試劑的配制,還原劑的選擇以及標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系存在不足、故對該方法進行改進,結(jié)果較為準(zhǔn)確,同時避免了有毒試劑對苯二酚對試驗人員的危害及對環(huán)境的污染。

        1 材料與方法

        1.1 儀器

        紫外分光光度計(PE Lambda25)、分析天平、可調(diào)電爐

        1.2 試劑

        (1)硫酸。

        (2)高氯酸-硝酸消化液:1+4混合液。

        (3)15%硫酸溶液(體積分?jǐn)?shù))。

        (4)鉬酸銨溶液:稱取5g鉬酸銨,用15%硫酸稀釋至100mL。

        (5)抗壞血酸溶液:稱取5g抗壞血酸,用水溶解并稀釋至100 mL[1]。

        (6)1g/L磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液:上海計量研究院購買。

        (7)磷標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。該溶液每毫升相當(dāng)于10μg磷。

        實驗室所用玻璃器皿,均用(1+4)硝酸浸泡過夜,用水反復(fù)沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。

        1.3 測定

        (1)樣品處理:稱取各類食物的均勻干試樣0.1g-0.5g或濕樣2g-5g于100mL凱式燒瓶中,加入3mL硫酸、3mL高氯酸-硝酸消化液,置于消化爐上。瓶中液體初為棕黑色,待溶液變成無色或微帶黃色清亮液體時,即消化完全將溶液放冷,加20mL水,趕酸。冷卻,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水多次洗滌凱式燒瓶,洗液合并倒入容量瓶內(nèi),加水至刻度,混勻。此溶液為試樣測定液。同時做試劑空白。

        (2)樣品測定:吸取0.0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于含磷0,5,10,20,30,40,50μg)分別置于25mL比色管中,同時吸取0.5-2.0mL(1)樣液及同量的空白溶液,置于25mL比色管中。向標(biāo)準(zhǔn)管、試樣管、試劑空白管中依次加入2mL鉬酸銨溶液搖勻,1mL抗壞血酸溶液搖勻。加水至刻度,混勻。靜止0.5h后用1cm比色杯,在波長660nm處,以零管調(diào)零點,由紫外分光光度計自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性

        Y=7.42561e-3x-0.00041 ? ? r2=0.9999 ?(e=10)

        2.2 方法精密度、回收率試驗

        對同一樣品(小麥)進行六平行測試,樣品含量分別為437.2mg/100g、443.1mg/100g、439.6mg/100g、442.8mg/100g、440.6mg/100g、442.2mg/100g,平均值為440.9mg/100g,RSD為0.51%。加標(biāo)量25mg/100g、50mg/100g和100mg/100g,各加三個樣品。加標(biāo)樣品值平均值分別為465.1mg/100g、490.9mg/100g和541.2mg/100g,回收率分別為96.8%、100.0%、100.3%。

        2.3 與標(biāo)準(zhǔn)方法比較

        對同一樣品,處理方法相同,測定方法不同,6種樣品用國標(biāo)法和改進法分別測定,結(jié)果見表1。從表1可知,該法與國標(biāo)法測定結(jié)果基本一致。

        3 結(jié)束語

        文章通過對磷測定方法的改進,克服了該方法的不足,改進后的方法操作簡單,對操作人員及環(huán)境影響小,準(zhǔn)確度高,更適合處理大批量的樣品。

        參考文獻

        [1]中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T22427.11-2008淀粉及其衍生物

        磷總含量測定[S].

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