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        面制食品中鋁測定方法的改進

        2016-10-21 08:03:53丁小段耿許睿
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2016年5期
        關(guān)鍵詞:測定方法改進

        丁小段 耿許睿

        摘 ?要:文章研究了鉻天青S分光光度法測定面制食品中鋁含量,根據(jù)實驗特點,樣品經(jīng)干法消化后,在乙二胺-鹽酸緩沖液中,三價鋁離子在溴化十六烷基三甲胺下,與鉻天青S形成綠色三元體系配合物,該配合物最大吸收波長為620nm,方法的線性范圍為0-4ug,相關(guān)系數(shù)r=0.9994,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.5%-2.6%,回收率91.6%-100.4%,該方法重現(xiàn)性好,靈敏度高,結(jié)果令人滿意,適用于面制食品中鋁的測定。

        關(guān)鍵詞:面制食品;鋁;測定方法;改進

        面制食品中鋁的來源主要是膨松劑中的硫酸鋁鉀與硫酸鋁銨[1],我國明確規(guī)定自2014年7月1日起,膨化食品、小麥粉及其制品(除油炸面制品、面糊(如用于魚和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉外)中鋁的殘留量(干樣品,以Al計)為不得檢出[2],國家衛(wèi)生計生委2015年第1號公告 粉絲、粉條中鋁的殘留量(干樣品,以Al計)≤200mg/kg,所以準(zhǔn)確測定面制食品中鋁含量尤為重要。而現(xiàn)行國標(biāo)方法GB/T5009.182-2003,在實際樣品測定時標(biāo)準(zhǔn)曲線、回收率、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均不理想,故對該方法進行改進,結(jié)果較為準(zhǔn)確。

        1 材料與方法

        1.1 儀器:紫外分光光度計(PE Lambda25)

        1.2 試劑

        (1)1%(體積分?jǐn)?shù))硫酸溶液。

        (2)乙二胺-鹽酸緩沖液(pH6.7-7.0):100mL無水乙二胺溶于200mL蒸餾水中,稍冷后慢慢加入190mL鹽酸,搖勻,調(diào)節(jié)pH,若PH不在6.7~7.0范圍內(nèi)用鹽酸或乙二胺溶液(1+2)通過pH計進行調(diào)節(jié)[3]。

        (3)0.5g/L鉻天青S溶液:現(xiàn)用現(xiàn)配。

        (4)0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液。

        (5)10g/L抗壞血酸溶液:現(xiàn)用現(xiàn)配。

        (6)1.0g/L鋁標(biāo)準(zhǔn)儲備液:上海計量研究院購買。

        (7)鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液:用蒸餾水稀釋1000倍,濃度為1μg/mL。

        實驗中所用到的玻璃器皿,均用(1+4)硝酸浸泡過夜,用水反復(fù)沖洗,最后用蒸餾水沖洗干凈,烘干。待用。

        1.3 測定

        (1)樣品處理(干法消化):取樣品面制品部分(即試樣除去夾心和餡料)粉碎均勻,取大約30g左右置于85℃電熱鼓風(fēng)干燥箱烘箱中干燥4h,冷卻后,(根據(jù)樣品含鋁量)稱取1.000g-2.000g干樣于石英坩堝中先小火炭化至無煙,然后移入高溫電阻爐中550℃灰化4h-6h,若試樣灰化不徹底,有黑炭粒存在,可加少許硝酸繼續(xù)灰化1h-2h,直至樣品灰化完全,放冷,用1%硫酸加熱洗入100mL容量瓶中,加水定容至刻度,混勻。若試液不澄清,過濾,備用。同時做試劑空白。

        (2)樣品測定:吸取0.0,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0mL鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于含鋁0.0,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0μg)分別置于25mL比色管中,依次向各管中加入1mL1%硫酸溶液。吸取1.0mL(1)試液,置于25mL比色管中。向各管中加入8.0mL乙二胺-鹽酸緩沖液,1.0mL抗環(huán)血酸溶液,搖勻,2.0mL溴化十六烷基三甲胺溶液,搖勻,2.0mL鉻天青溶液,搖勻后,用水稀釋至刻度。立即用1cm比色皿,在波長620nm處,以零管調(diào)零,由紫外分光光度計自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性

        Y=1.37425e-1x-0.00092 ? ?r2=0.9994 ?(e=10)

        2.2 方法精密度、回收率試驗

        對同一樣品(蛋糕)進行六平行實驗,樣品含量分別為40.56mg/kg、42.78mg/kg、43.85mg/kg、41.95mg/kg、43.06mg/kg、42.24mg/kg,平均值為42.41mg/kg,RSD為2.60%。加標(biāo)量25mg/kg、50mg/kg和100mg/kg,各加三個樣品。加標(biāo)樣品平均值分別為65.35mg/kg、89.55mg/kg和134.0mg/kg,回收率分別為91.8%、94.3%、91.6%。

        2.3 與GB/T23374-2009電感耦合等離子體質(zhì)譜法進行比較

        對6種樣品,處理方法相同,測定方法不同,分別用鋁改進法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法進行測定,結(jié)果見表1。從表1可知,對鋁含量比較高的樣品來說該法與電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定結(jié)果基本一致。

        3 結(jié)束語

        綜上所述用GB/T5009.182-2003改進法測定面制品中鋁含量,操作方便,穩(wěn)定性好,準(zhǔn)確度高,同時還消除了酸消解過程中高氯酸給顯色反應(yīng)帶來的干擾[5],是一種可行的方法。

        參考文獻

        [1]張加玲,劉桂英.鋁對人體的危害,鋁的來源及測定方法研究進展[J].臨床醫(yī)藥實踐雜志,2005,14(1):3-6.

        [2]國家衛(wèi)生計生委等5部門關(guān)于調(diào)整含鋁食品添加劑使用規(guī)定的公告(2014年第8號)[Z].

        [3]中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn).GB/T5750.6-2006.生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法金屬指標(biāo)[S].

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